红外分光光度法测定水中石油类和动植物油的注意事项

赵 萍

（山西省大同生态环境监测中心，山西 大同 037000）

1 样品采集和保存

油类的样品要单独采集，并且采集的样品要全部进行测定。样品采集后应立即加优级纯盐酸酸化，使pH≤2。如不能在24 h 内进行分析，则于0～4 ℃冷藏保存，以免水中部分微生物将油类降解造成数据不准确。保存时间不能超过3 d。

2 实验室分析步骤

2.1 四氯乙烯检验

每次分析样品前都需要进行四氯乙烯检验。具体方法是用干燥的空石英比色皿作为参比，四氯乙烯在3 030、2 960、2 930 cm-1处的吸光值均应小于0、0.07、0.34，该试剂才符合测定要求，否则需要更换试剂。

2.2 校正系数的检验

因仪器出厂时设定了校正系数，故不需要绘制校准曲线，只在每次分析前进行校正系数的检验即可。准确配制20、50、100 mg/L 三个标准溶液浓度，对以上三个浓度分别进行测定，测定值与标准值的相对误差应在±10%以内，证明该仪器的校正系数可采用。

2.3 样品前处理

萃取：将采样瓶中的所有样品倒入1 000 mL 分液漏斗内，量取50 mL 四氯乙烯洗涤采样瓶，将采样瓶中的洗涤液倒入分液漏斗后充分振摇1 min，然后放气,再充分振摇1 min 后静置分层。如液面上有未沉降的四氯乙烯液滴，可适当延长静置时间，并用手拍打分液漏斗瓶壁，使其沉降至四氯乙烯层。溶液若有乳化现象则加入10 g 氯化钠或三四滴无水乙醇于分液漏斗内，溶解摇匀进行破乳。

过滤：在玻璃漏斗中放入玻璃棉，将无水硫酸钠放置于玻璃棉上，将50 mL 比色管置于漏斗下方。将四氯乙烯层通过无水硫酸钠将残余水分吸附后进入50 mL 比色管中。过滤过程中，常用玻璃棒轻压无水硫酸钠，如表面结块，则在其上面重新铺一层无水硫酸钠。再取少量四氯乙烯清洗无水硫酸钠，将无水硫酸钠残留的四氯乙烯压入比色管中，最后定容。将水层倾倒至1 000 mL 量筒中记录水样体积。

石油类样品制备：将大约25 mL 四氯乙烯萃取液倒入装有5 g 硅酸镁的三角瓶中，盖好玻璃塞。将三角瓶置于振荡器上振荡20 min 后取下。将玻璃棉置于玻璃漏斗中，将溶液过滤至25 mL 比色管中。此份样品测定石油类。

2.4 样品测定

将两份样品分别上机测定，第一份样品测定为油类，经硅酸镁吸附后的样品测定为石油类，用油类减去石油类得到动植物油类。

2.5 实验室空白

取500 mL 蒸馏水加盐酸酸化后按上述实验步骤进行测定。测定结果应小于方法测定下限。

2.6 废液处理

因为本实验分析采用有机溶剂进行萃取，所以实验过程中产生的废液应该集中收集到一个密闭容器中并贴好相应签，然后委托有相关资质的单位定期进行处理。

3 样品采集和分析过程中可能遇到的问题及注意事项

1）油类样品采集要使用玻璃瓶完成，切忌使用塑料瓶，以免油类挂壁。采样瓶使用前要使用四氯乙烯溶剂洗涤并晾干待用。油类采样瓶必须独立使用，并将废水采样瓶和生活污水等采样瓶分开，避免采样时交叉污染。

2）采集油类样品前不能像采集其他项目时用水润洗采样瓶2～3 次，而是需要直接采样。采样时因为水面上有油膜影响，所以将采样瓶浸入水面下方20～50 cm 处采集样品，避免样品不具有代表性[1]。

3）采样过程中，操作人员应佩戴手套，避免手上的油脂污染样品或其他玻璃器皿。

4）实验采用四氯乙烯为萃取剂，四氯乙烯的质量直接决定石油类和动植物油类的测定结果。四氯乙烯不应使用分析纯或优级纯，应采用红外测油专用试剂或环保专用试剂。并且要对每一批次的四氯乙烯进行试剂检验，不同批次的四氯乙烯不能混合使用。如果同一批样品数量较多，要把同一批次的试剂混合后尽快使用，确保调整满度的试剂和萃取时所用试剂相同。

5）由于工业废水和生活污水中污染物成分比较复杂，在油类萃取过程中可能会发生乳化现象对样品萃取造成干扰，此时可以通过延长静置时间或加入适量氯化钠或乙醇等破乳剂进行破乳，也可将萃取液置于离心管中采用离心方式进行破乳[2]。

6）实验过程中所用玻璃器皿的洁净程度对样品测定有一定影响。在测试过程当中应保证玻璃器皿干燥无水。

7）测定油类时，采用的是4 cm 的带盖石英比色皿。使用前用四氯乙烯润洗2～3 次，并用镜头纸擦净，保持比色皿清洁。而且由于比色皿具有方向性，借助不同的光面对水样进行测定都会产生正误差，所以在测定油类时，需要保证整个测定过程中，比色皿都是通过同一光面，这样可以尽可能消除系统本身存在的误差，提升测定结果的准确性。

8）上机测试前，应将红外分光测油仪开机预热30 min，使仪器的光电路稳定后再进行测量，以免测定的结果不稳定。

9）空白实验结果主要受试剂纯度、玻璃器皿是否干燥及洁净程度、实验环境的温湿度、红外分光测油仪的稳定性及仪器周边是否有电流干扰等条件影响。实验过程中特别注意这些问题可以保证空白值小于方法测定下限。

10）测定时，如果样品浓度高于仪器最大量程，应将萃取液稀释后再进行测定，尽量使测定结果处于量程的中间位置；如果测定样品浓度较小，可以适实建立平台，适当增加测量次数，以减小误差，使测定结果更为准确。

4 结语

本文通过对红外分光光度法测定水中石油类和动植物油类的操作过程的阐述，以及操作过程中的一些影响因素，然后提出了改进方法，以期通过加强对实验过程的控制，提高测定精准性，从而辅助环境管理工作，改善我国生态环境质量。