Gatan-695型离子减薄仪常见故障排除与维护

洪 睿

（重庆大学 材料科学与工程学院，重庆 400044）

离子减薄仪是一种主要运用于材料科学领域的仪器。作为透射电镜（TEM）样品制备的主要方法之一，当电解双喷制样实验参数选择不适当时，样品中容易发生各处减薄不均匀以及局部氧化等现象，从而在TEM 观察时引入一些片状或网状的衬度，影响对样品结构的判断[1,2]。离子减薄方法的主要优点是相对容易确定实验参数，样品具有大面积薄区，制样时不需要使用化学试剂，样品表面干净，没有残留双喷液对后续实验观察的影响[3]。而且透射电镜硬脆截面样品的制备一直都是一个难点，最佳的前处理方法是离子减薄法[4-8]。其原理是，在真空环境中通过高压电子枪将氩气经1～10kV高压电离后产生加速到1～10keV的离子，经阴极汇聚成高能离子束，轰击待减薄区域，使其表层物质打散成颗粒[9]。Gatan-695型离子减薄仪主要由主工作室、真空系统、气流控制系统、电路系统构成。具有制备样品薄区大、损伤小、无导电要求等优点。目前国内拥有量为200多台，高校及企业占比为9:1。

《高等学校仪器设备管理办法》规定单价在10万元（含）以上设备为贵重仪器设备，单价在40万元（含）以上设备为教育部管辖的贵重仪器设备。2017 年 9月，国家科技部、发改委和财政部就联合研究制定了《国家重大科研基础设施和大型科研仪器开放共享管理办法》（简称《办法》），明确提出，单台价值在 50 万元以上的科学仪器设备应向社会开放，由其他单位和个人用于科学研究和技术开发，以达到释放服务潜能，提高使用效率的目的[10]。Gatan-695离子减薄属于教育部管辖的大型贵重仪器，且兼具教学和科研服务，能够为广大师生提供实验教学指导及科研服务，同时开放共享，为社会服务，具有很重要的作用。在日常管理过程中，能够很好的维护及排除常见的故障可以让设备长期处于的良好的运行状态。

1 “ 减薄仪 ”常见故障

1.1 真空系统

Gatan-695型减薄仪有着一套紧凑，无油的真空系统。它由分子泵（MDP）、机械隔膜泵（DP）组成。用冷阴极真空规(cold cathode gauge)检测真空，Gatan-695型离子减薄仪真空系统如图1所示。

图1 真空系统

1.1.1 真空显示异常

(1) 机械泵有异响，震动不平顺

a.机械泵内隔膜泵属于易损件，长期工作状态下造成磨损，密封性差，造成漏气；b.机械泵内电磁阀，无吸力则老化需更换；c.拆开检查泵体内部气锁阀、小弹簧、转子槽内的两旋片是否完好[11]。

(2) 主要部件的密封性检查

a.样品观察窗口，气锁盖清洗完毕后位置是否安放到位；密封硅胶圈应该清洗完毕后擦拭干净，并添加真空硅脂；密封圈如破损应更换；

b.左右枪属于旋转部件，关闭左右枪氩气，旋转枪体角度+-10°，存在真空度变化大的情况，则需要重新清洗枪体，同样清洗后应擦拭并涂抹少量真空硅脂；

c.泄气阀处于松弛状态，则无法抽取到正常真空状态，应顺时针旋紧。

1.1.2 无真空值显示

冷阴极测量管内测量室的污染会影响压力指示，通常的结果是显示真空度不好（pressure is poor）。污染严重的话，不稳定性有可能导致短路，结果是真空指数异常或者为零。如果发生了这种情况， 测量管必须拆下来清洗。

1.2 样品台控制系统

1.2.1 样品台无法升降

升降系统是高密闭器件，通过下部马达控制升降。一般情况下不需要清洗。主轴频繁升降磨损，或者意外撞击会导致主轴发生偏移。可以先进行内部清洗，注意各连接部位（特别存在密封圈位置）密闭性。安装后仍然无法解决则考虑更换主轴。

1.2.2 样品台无法旋转

真空显示正常情况下，样品台无法旋转。样品台由电动马达驱动，这种情况先考虑马达清洗。先断开马达连接线，再拆除固定螺丝，分离电机和减速器（图2）；将减速器放入酒精进行超声清洗，晾干后加入润滑油，装配随后安装，一般可解决。另一情况，分别测马达连接线上的正负测压点（图3），同时alignment上的rotate需要按下，正常情况下应为12VDC，其他数值则需要更换电机。

图2 马达拆解图

图3 马达连接线

1.3 气流控制系统

气体控制系统控制着离子枪的氩气供应、离子枪的备用气体输入、旋风活塞和气动气门。气体控制系统由1个压力调节器和4个常闭的三通电磁阀组成（图4）。

图4 气流控制系统

通常情况下一瓶氩气可以用3～4个月,如果发现实际使用情况低于该值则应考虑泄露情况。

1.3.1 气路泄漏

关掉氩气瓶总阀，观察高压表。如果发现压力急剧下降，说明存在重大泄露。

先关掉设备进气阀门，同时打开氩气瓶阀门，待气压表数值到最大，关闭气瓶阀门，观察气压表数值，数值下降，考虑为供气气路泄露。

打开氩气瓶总阀，开启设备进气阀门，待压力表值达到最大，关闭气瓶阀门，观察高压表数值，数值下降考虑设备线路泄露。

1.3.2 无法泄压

切换样品时VENT无法泄压，样品交换舱盖无法打开，考虑为VENT电磁阀故障，如果平时只用一种气体，则ALT为备用阀门，可以调换；阀门都无法正常使用，则需更换新的电磁阀。

2 “ 减薄仪 ”日常维护及保养

2.1 离子枪的维护

设备长时间的运行，样品溅射下来的材料，或者设备内部多次溅射产生的碎屑会吸附到枪体上，影响离子束的工作状态。而阳极帽上吸附的金属屑接触阴极后造成枪体短路，无法正常产生离子束，这是使用过程中最为常见的短路情况。

为了保证减薄仪的状态，电子枪的维护很重要。维护方法常规为干法和湿法。干法清洗离子枪一般根据需求进行清洗，枪体短路情况(图5、图6)下清洗；湿法清洗一般在溅射材料很多的情况下，1年清洗1次。

图5 阳极帽

图6 枪体

干法是清洗离子枪的首选方法，其较湿法清洗而言，由于没有使用溶剂，设备通气后，抽真空时间会大大缩减。离子枪按照说明书拆解以后，置于铝箔上，拆解和维护过程佩戴无尘手套，避免枪体污染；用3M隐形胶带反复粘连枪体表面、磁组件、阳极帽，然后用无尘绵纸沾乙醇擦拭表面，后用压缩气体反复冲洗，去除表面灰尘及碎屑，避免直接用压缩气体冲洗造成金属碎屑进入零件缝隙，同时起到干燥作用。

湿法由于要配合溶剂和磨料，所以完成后抽真空时间会很长，只有当离子枪过度使用的时候才考虑使用湿法清洗。不推荐手册使用的氟利昂和甲醇溶剂，具有一定的危险性，所有溅射材料用2000目碳化硅砂纸打磨后乙醇超声清洗，最后取出压缩气体吹干也能获得很好的效果。避免使用抛光膏磨料，可能存在清洗不干净而污染材料。

2.2 冷阴极测量管的清洗

管内测量室的污染会影响压力指数，通常的结果是显示真空度不好（pressure is poor）。污染严重的话，造成不稳定性有可能导致短路，结果是真空指数异常或为零。如果发生了这种情况，测量管必须拆下清洗。

拆卸冷阴极过程中不要佩戴磁性物品，因为磁组件具有很强磁性，会吸附磁性物品产生危险。清洗阳极过程中用2000目碳化硅砂纸裁取相应尺寸环绕阳极销打磨，然后用抛光布沾乙醇抛光清洗，可以达到不错的清洗效果。因为触发器、垫圈易碎，所以最后干燥可以用洗耳球手动吹干。

2.3 快门、观察窗的清洗

日常使用中，观测孔（Viewing Port）1周清洗1次，否则样品观察困难。（清洗时可以不必关闭 PIPS，不必放气）；溅射的材料在快门下表面累积一段时间以后，会裂化、脱落、成碎片状落到样品上。放气也会导致这种结果。因此，快门的下表面必须定期检查、清洗。日常使用中大约 3 个月维护1次。

观测孔的清洗用2μm粒度金刚石抛光膏进行清洗，然后无尘绵纸沾乙醇清洗观测孔和密封圈后洗耳球吹干即可。

快门的清洗视先判断污染情况，比较干净的情况下用无尘绵纸沾酒精擦拭表面即可；污染严重的情况，需要卸下快门彻底清洗，用含有磨料的抛光液清洗表面，后用乙醇超声清洗，彻底干燥后安装使用。

3 结语

减薄仪是贵重的大型仪器设备，为透射电镜起到支撑作用，设备损坏则无法进行透射制样。日常维修和保养等待厂商售后维修具有一定的维修周期，并且需要受制于厂商的时间安排，如果遇见类似“ 新冠 ”等突发事件则等待时间更久。日常故障和保养，能够自行完成则可以节约大量时间成本及经济成本，同时需要设备管理者具备积极良好的责任心和细致的工作态度，使用者严格遵守使用规程，正确的使用与维护设备才能高效发挥出应有的性能，成功的制备出透射样品。