红茶在水醇复合体系中的浸提规律研究

蒋玉兰于馨玥吕杨俊潘俊娴叶丽伟王霈菲张士康朱跃进

(1.中华全国供销合作总社杭州茶叶研究所，浙江 杭州 310016；2.浙江省茶资源跨界应用技术重点实验室，浙江 杭州 310016；3.浙江农林大学，浙江 杭州 311300)

我国是茶叶的起源地，也是世界主要产茶国家之一[1]。红茶是我国6大茶类之一，其茶色素主要包括茶黄素、茶红素和茶褐素[2]。红茶茶色素在医疗、食品等领域有很多应用[3-5]，GB 2760-2014中也已经明确规定茶黄素可以作为食品抗氧化剂使用[6]。茶黄素是红茶的特征性成分[2]，是红茶中重要的功能性色素，具有良好的抗氧化、抗炎、防癌抗癌、降脂和预防心血管[7]、抗病毒和抗菌[8，9]等疾病的功效。溶剂提取法是提取茶色素最常见的方法[10]，已有研究表明，室温条件下，用纯净水提取红茶茶色素，浸提时间为10min时红茶中茶色素的提取率最高为21.5%[11]；乙醇浓度、浸提时间、料液比和微波功率是影响红茶茶色素提取率的4个重要因素，当乙醇浓度40%、时间5min、料液比1∶25(m/v)、微波功率490W时，茶色素最大浸提率可达到21.78%[12]；浸提时间、温度和pH值均会对红茶水浸出物主要成分含量产生影响[13]。水和乙醇是食品工业中经常用到的原辅料，或作为提取介质提取某些功能成分后应用于食品或其他领域中。该方法具有操作简单、无污染、经济实用有效等特点。本文研究了红茶在水醇复合体系中的浸提规律，旨在寻找合适的水醇溶解介质浓度，将红茶成分高效快速地溶解出来，进而将红茶更好地应用于工业化食品中，为茶食品的开发、红茶的综合跨界利用提供一定的理论参考。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

红条茶，松阳县建阳茶叶有限公司；45%vol白酒，浙江剑光酒业有限公司；无水乙醇，上海凌峰化学试剂有限公司。

1.2 仪器与设备

AL204电子分析天平，梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司；EPED-10TH实验室级纯水器，南京易普易达科技发展有限公司；CS-830G台式分光测色仪，杭州彩谱科技有限公司；DHG-9140A型电热恒温鼓风干燥箱，上海精宏实验设备有限公司。

1.3 实验方法

1.3.1 红茶中水分含量测定

参考GB 5009.3《食品安全国家标准 食品中水分的测定》。

1.3.2 红茶在45%vol白酒中浸提

红茶与45%vol白酒分别按照料液比1∶20(g·mL-1)、1∶30(g·mL-1)和1∶40(g·mL-1)在室温条件下浸提，浸提时间分别为5min、10min、15min、20min、25min、30min、40min、50min和60min浸提，每隔5min搅拌1次，浸提后抽滤，滤液备用，茶渣连同滤纸一起烘干至恒重。

1.3.3 红茶在不同浓度乙醇溶液中浸提

分别配制无水乙醇浓度0%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%和100%的乙醇溶液，然后将红茶和不同浓度的乙醇溶液分别按照料液比1∶30(g·mL-1)、浸提时间50min浸提，浸提后抽滤，滤液备用，茶渣连同滤纸一起烘干至恒重。

1.3.4 总浸提率计算

计浸提前茶叶的重量为m1，茶叶中的水分含量为w，浸提后茶渣和滤纸烘干至恒重(前后2次称重的质量差不超过2mg)后的重量为m2，滤纸原始重量为m3，则红茶总浸提率x的计算公式：

1.3.5 浸提液色差测试

分光测色仪分别进行黑白校正后，采用透视模式，测定浸提液的色差L*值、a*值和a*值。

1.4 数据处理

分析使用的所有数据为3次平行检测试验后所得结果的平均值，利用SPSS 26.0软件进行显著性差异分析，以p<0.05表示差异显著。

2 结果与分析

2.1 红茶在水醇复合体系中的总浸提率分析

对于茶的提取应用而言，总浸提率是衡量浸提可行性的重要因素之一。图1a为红茶在45%vol白酒中总浸提率的变化情况，结果表明，不同料液比的红茶的总浸提率随着浸提时间的延长均呈现升高的趋势，且升高的趋势大致相同，但浸提时间为60min时，料液比1∶20(g·mL-1)、1∶30(g·mL-1)和1∶40(g·mL-1)的红茶总浸提率分别为26.91%、28.50%和28.00%，从产业实际应用角度分析，这3个总浸提率间的差异不显著，故产业上可考虑采用浸提时间为40～50min；如果产业上45%vol白酒的使用量较大，可以考虑采用料液比1∶40(g·mL-1)进行提取，但如果白酒用量较少，则可采用料液比1∶20(g·mL-1)进行提取，具体可根据产业应用实际综合考虑浸提工艺参数的选择。

图1b为红茶在不同浓度乙醇溶液中的总浸提率变化情况，结果表明，随着乙醇浓度的增大，红茶总浸提率呈现先保持平稳后急剧降低的趋势，可能是因为当乙醇浓度较小时(乙醇浓度小于40%)，红茶中的水溶性成分和醇溶性成分间存在一个溶出平衡，体现为总浸提率间无显著性差异(p>0.05)。但是，当乙醇浓度增大到一定程度时，红茶中的水溶性成分极难溶出，而仅有部分醇溶性成分溶出，但是红茶中的水溶性成分含量远大于醇溶性成分，故总浸提率出现骤降的现象。乙醇浓度在0%～30%的总浸提率间没有显著性差异(p>0.05)，总浸提率最大为29.23%。乙醇浓度80%时的总浸提率为13.19%，而乙醇浓度90%时下降到只有3.86%，乙醇浓度100%(无水乙醇)时仅有1.31%。

图1 红茶在水醇复合体系中的总浸提率

2.2 红茶水醇复合体系浸提液色差分析

对于红茶的浸提应用而言，除了总浸提率外，还有一个非常重要的成分要考虑，即红茶色素，特别对于红茶的某些功能性需求的浸提而言，如抗氧化、发色等，红茶色素即为必须要考虑的因素。不同乙醇浓度溶液的红茶浸提液颜色如图2所示，随着乙醇浓度的增大，浸提液的颜色呈现橙黄-橙红-红-橙红-黄-绿的变化趋势，这可以直观反映红茶色素在不同浓度乙醇溶液中的溶出情况。

为明确红茶色素在水醇复合体系中的溶出情况，进一步对浸提液的色差进行分析。L*表示明暗度值，数值越大，表示浸提液越明亮，L*值下降表示颜色变暗。图3a为红茶在45%vol白酒中浸提后浸提液的L*值变化情况，可知随着浸提时间的延长，不同料液比的红茶浸提液的L*值均呈现下降的趋势，且下降的趋势基本相同。这与图1a所示的总浸提率随时间延长而增大有直接关系。浸出物的多少，直接影响了浸提液的亮度。浸提时间相同时，浸提液的L*值呈现料液比1∶40(g·mL-1)>1∶30(g·mL-1)>1∶20(g·mL-1)，这主要是因为料液比较小时，单位体积浸提液中含有的茶成分也较少，浸提液较亮，反之浸提液的颜色则较暗沉。图3b为红茶在不同浓度乙醇溶液中浸提后溶液的明亮度变化情况，可知随着乙醇浓度的增大，浸提液的色差L*值呈现先快速降低后急剧升高的趋势，在乙醇浓度为40%vol时达到最低值。这与图2所示相符，随着乙醇浓度的增大，红茶中的水溶性和醇溶性成分均快速溶出，浸提液的亮度快速下降，但当乙醇浓度增大到一定程度时，红茶中的水溶性成分不再溶出，仅有极少部分的醇溶性组分溶出，浸提液颜色又变得清亮。这个结果提示，如果需要提取更多的红茶茶色素，可选择乙醇浓度40%左右的酒或者直接配制这个浓度的乙醇溶液进行浸提。

注：图片上的数字为浸提用溶液的乙醇浓度，%。

a*值为红绿色度值，a*为正值表示红色，为负值表示绿色。由图4a可知，红茶在45%vol白酒中浸提，随着浸提时间的延长，不同料液比的红茶浸提液的a*值均为正值，表示浸提液均为红色，且a*值呈现逐渐增大的趋势，表示浸提液越来越红。浸提时间相同时，不同料液比的a*值呈现1∶20(g·mL-1)>1∶30(g·mL-1)>1∶40(g·mL-1)的规律，是因为料液比越大，浸提液中红茶色素的单位浓度越大，颜色越红。

如图4b所示，红茶在不同浓度乙醇溶液中的浸提液的色差a*值随着乙醇浓度的增大呈现先快速升高后快速降低的趋势。乙醇浓度小于85%时a*值均为正值，表示浸提液为红色；乙醇浓度大于85%时a*值均为负值，表示此时浸提液呈现绿色，这与图2所示颜色变化结果相符。乙醇浓度为40%时，浸提液a*值为最大31.7，此时浸提液颜色最红，亮度最暗，这与图3b结果相符。

图3 红茶在水醇复合体系中浸提液的色差L*值

图4 红茶在水醇复合体系中浸提液的色差a*值

b*值表示黄蓝色度，其值越大指示颜色越黄。由图5a所示，红茶在45%vol白酒中浸提，随着浸提时间延长，不同料液比的浸提液的b*值均逐渐增大，浸提后期数值趋于平缓。3个料液比的浸提液在浸提时间为60min时，b*值无显著性差异，表示浸提液的最终黄度值差异不显著(p>0.05)。

如图5b所示，红茶在不同浓度乙醇溶液中浸提，浸提液的b*值均大于0，表示均为黄色。乙醇浓度小于30%时，浸提液的b*值随乙醇浓度增大而逐渐升高，此阶段浸提液的黄度值变化显著(p<0.05)；乙醇浓度大于30%小于70%时，浸提液的b*值随乙醇浓度增大变化不显著(p>0.05)，表示浸提液黄度值变化不明显；而当乙醇浓度大于70%时，浸提液的b*值呈现断崖式下降，表示浸提液黄度值快速下降，这与图2所示颜色变化情况相符。

图5 红茶在水醇复合体系中浸提液的色差b*值

3 结论与讨论

本文研究红茶在水醇复合体系中的溶出规律，主要研究红茶在45%vol白酒和不同浓度乙醇溶液中的溶出规律，综合结果分析，产业上可利用酒精度45%vol左右的成品酒或者直接配成此浓度的乙醇溶液浸提红茶，从总浸提率和红茶色素溶出情况方面考虑，料液比可选择1∶30(g·mL-1)，浸提时间可选择40～50min，如果采用连续搅拌等方式浸提可缩短浸提时间至30min内。如果采用配制型乙醇溶液提取红茶成分，可从目标提取物中的红茶有效成分的含量和浸提液的颜色两方面考虑，乙醇溶液的浓度可考虑控制在30%～40%，既可得到较理想的提取率，也可以使提取液的颜色较红亮，而且提取用乙醇浓度不高，经济性较好。王雪梅等[14]研究了微波辅助工艺提取红茶色素，采用乙醇体积分数67%、固液比1∶23(m/v)、微波功率490W、微波时间62s，此工艺条件下的红茶色素提取率36.5%。红茶中的3种色素，目前国标中明确可以使用的有茶黄素。鉴于茶黄素的应用范围和经济性，现在产业化批量生产的茶黄素的纯度一般在60%以下，应用领域一般为食品加工。对于茶红素、茶褐素的综合应用，则需要更多的研究支撑。利用水醇原料溶液为介质提取红茶中的有效成分，将浸提液直接应用或者进行简单的浓缩等处理再进行利用，可以解决红茶粉的直接利用易产生颗粒感或者肉眼可见的颗粒状物的问题，还可以更有效更便捷地实现红茶资源的产业化和规模化利用，切实增加红茶资源的产业化利用量，提高红茶的大宗利用经济效益。