梅州盐焗鸡中潜在危害物风险识别

◎ 聂荣荣

（梅州市食品药品监督检验所，广东 梅州 514000）

盐焗鸡承载了客家的移民文化，包含了客家人的勤劳与智慧[1-3]。中国食品工业协会在2008 年8 月8 日授予广东省梅州市梅县“中国盐焗鸡之乡”称号[4-5]。在梅州地区，盐焗鸡是餐桌上一道必不可少的客家菜[6]。大街小巷、商场超市、网络平台到处都有盐焗鸡售卖。目前，市场上的盐焗鸡中主要使用或可能超量超范围使用的添加剂主要有防腐剂（山梨酸钾、亚硝酸盐、脱氢乙酸钠、D-异抗坏血酸钠、乳酸链球菌素和单辛酸甘油酯）[7-8]、抗氧化剂（迷迭香提取物鼠尾草酚和鼠尾草酸）[9]、增味剂（5'-呈味核苷酸二钠、乙基麦芽酚）[10-11]和着色剂（红曲黄、栀子黄）[12]。其中山梨酸钾、亚硝酸盐、脱氢乙酸钠为日常监管项目，D-异抗坏血酸钠、5'-呈味核苷酸二钠为在食品中按需要可适量添加的食品添加剂。本文针对目前非日常监督检测的可能超量超范围使用的防腐剂（单辛酸甘油酯）、抗氧化剂（迷迭香提取物鼠尾草酚和鼠尾草酸）、增味剂（乙基麦芽酚）、着色剂（柠檬黄、栀子黄、日落黄、喹啉黄、姜黄素、红曲黄、红曲红）和非法添加非食用物质（罂粟壳中的罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因）等非日常监督检测项目开展风险识别[13-14]，提高检测机构的检测能力，拓宽检验检测服务范围，为梅州盐焗鸡中潜在危害物风险识别的进一步完善提供技术支持。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

36 份盐焗鸡样品，随机抽取自梅州各市县；罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因、单辛酸甘油酯、乙基麦芽酚、鼠尾草酚、鼠尾草酸、柠檬黄、红曲红、日落黄、栀子黄、喹啉黄、姜黄素、红曲黄标准品，均购自坛墨质检-标准物质中心；乙腈、甲醇、甲酸铵，均为色谱纯，购自Anaqua chemical supply；甲酸、氨水、盐酸、无水醋酸钠，均为色谱纯，购自广州化学试剂厂；无水硫酸镁，色谱纯，购自源叶生物。

1.2 仪器与设备

液相色谱仪，LCMS-8040 高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪（配电喷雾离子源ESI 及LCMS solution 3.2），购自岛津企业管理有限公司；液相色谱柱C18，购自安捷伦公司；JM-10D-40 超声波清洗仪，购自深圳市洁盟清洗设备有限公司。

1.3 标准溶液的配制

1.3.1 罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因溶液

的配制

分别精密称取罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因标准品各10 mg（精确至0.01 mg）至小烧杯中，后定容至10 mL，甲酸甲醇定容，所得储备液浓度均为1.0 mg·mL-1。分别准确吸取一定量的罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因标准工作液，用乙腈定容，制得罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为0 μg·mL-1、0.000 1 μg·mL-1、0.000 5 μg·mL-1、0.001 0 μg·mL-1和0.002 0 μg·mL-1，吗啡、可待因浓度为0 μg·mL-1、0.005 μg·mL-1、0.010 μg·mL-1、0.025 μg·mL-1、0.050 μg·mL-1和0.100 μg·mL-1的系列标准工作溶液。

1.3.2 单辛酸甘油酯溶液的配制

①单辛酸甘油酯标准储备液。准确称取0.1 g 单辛酸甘油酯于10 mL 容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，得储备液浓度为10.0 mg·mL-1，-20 ℃保存。②单辛酸甘油酯标准工作液。将储备液用无水乙醇稀释为20 μg·mL-1、50 μg·mL-1、100 μg·mL-1、200 μg·mL-1和500 μg·mL-1的标准工作溶液。

1.3.3 鼠尾草酚、鼠尾草酸溶液的配制

①鼠尾草酚、鼠尾草酸标准储备液。分别准确称取5 mg 的鼠尾草酚、鼠尾草酸标准品，用丙酮定容至5 mL，得1 mg·mL-1标准储备液，0～7 ℃保存。②鼠尾草酚、鼠尾草酸标准混合标准工作液。用丙酮将储备液稀释为10 μg·mL-1、50 μg·mL-1、100 μg·mL-1、500 μg·mL-1和1 000 μg·mL-1各工作液浓度。

1.3.4 乙基麦芽酚溶液的配制

①乙基麦芽酚标准储备液。准确称取标准品0.1 g，用甲醇定容至100 mL 配制为1 mg·mL-1标准储备液，冷藏保存。②乙基麦芽酚标准工作液。用甲醇将1 mg·mL-1储备液稀释成浓度分别为10.0 μg·mL-1、25.0 μg·mL-1、50.0 μg·mL-1、100.0 μg·mL-1和500.0 μg·mL-1的混合标准工作溶液。

1.3.5 柠檬黄、栀子黄、日落黄、喹啉黄、姜黄素、红曲黄和红曲红溶液的配制

①柠檬黄、栀子黄、日落黄、喹啉黄、姜黄素、红曲黄和红曲红储备液。分别准确称取各标准品10 mg，用甲醇配制为1 mg·mL-1标准储备液，冷藏保存。②柠檬黄、栀子黄、日落黄、喹啉黄、姜黄素、红曲黄和红曲红标准工作液。用甲醇将储备液稀释为0.2 μg·mL-1、1.0 μg·mL-1、10.0 μg·mL-1、20.0 μg·mL-1和50.0 μg·mL-1的标准工作溶液。

1.4 样品的提取和净化

罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因按照国家市场监督管理总局（2018 年第3 号公告）方法处理；单辛酸甘油酯按照《食品安全国家标准 食品中单辛酸甘油酯的测定》（GB 5009.293—2023）方法处理；迷迭香提取物（鼠尾草酚和鼠尾草酸）按照《食品安全国家标准 食品添加剂 迷迭香提取物》（GB 1886.172—2016）方法处理；乙基麦芽酚按照《食品安全国家标准 食品中乙基麦芽酚的测定》（GB 5009.250—2016）方法处理；合成色素柠檬黄、日落黄按照《食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定》（GB 5009.35—2016）方法处理，喹啉黄按照《食品安全地方标准 食品中喹啉黄的检测 高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法》（DBS 32/012—2016）方法处理；天然色素红曲红、红曲黄按照《食品安全国家标准 食品中红曲色素的测定》（GB 5009.150—2016）方法测定，栀子黄按照《食品安全国家标准 食品中栀子黄的测定》（GB 5009.149—2016）方法测定，姜黄素按照《出口食品中姜黄素的测定 高效液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法》（SN/T 4890—2017）方法测定。

2 结果与分析

2.1 标准曲线

采用1.4 所述方法及仪器对1.3 所配制的混合标准溶液上机测定，以浓度为横坐标，响应值为纵坐标，绘制标准曲线，在所测定浓度范围内，线性关系良好。以3 倍的信噪比计算检出限，10 倍的信噪比计算定量限，结果如表1 所示。

表1 各危害物的线性方程、相关系数、检出限和定量限表

2.2 方法的精密度和回收率

在空白基质中分别添加标准工作液中间水平的标准溶液测定回收率，对加标样品连续测定11 次，计算相对标准偏差，结果如表2 所示。

表2 加标回收率和相对标准偏差表

结果表明单辛酸甘油酯、迷迭香提取物（鼠尾草酚、鼠尾草酸）、乙基麦芽酚、柠檬黄、栀子黄、日落黄、喹啉黄、红曲红、姜黄素、红曲黄、罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的加标回收率均在80%～120%，相对标准偏差均小于5%。

2.3 样品分析

单辛酸甘油酯、迷迭香提取物、喹啉黄、红曲黄、红曲红、栀子黄、姜黄素、日落黄、罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因等物质未检出或检出值低于检出限，乙基麦芽酚、柠檬黄检出值如表3 所示。36 份盐焗鸡中有7 份检出着色剂柠檬黄，有30 份检出增味剂乙基麦芽酚。结果表明，柠檬黄及乙基麦芽酚为潜在风险因子。

表3 盐焗鸡检测结果表 单位：mg·kg-1

3 结论与讨论

实验测定了单辛酸甘油酯、姜黄素、日落黄、迷迭香提取物、喹啉黄、红曲红、罂粟碱、红曲黄、栀子黄、乙基麦芽酚、柠檬黄、吗啡、可待因、蒂巴因和那可丁等多种物质，结果发现，所抽取样品中主要检出乙基麦芽酚、柠檬黄两种物质，乙基麦芽酚为可以在食品加工中使用的合成香料。联合国粮食与农业组织和世界卫生组织食品添加剂专业委员会规定，柠檬黄人均每天的摄入量以体重计不能超过7.5 mg·kg-1[15]，乙基麦芽酚人均每天的摄入量以体重计不能超过2 mg·kg-1[16]，《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760—2014）中未规定熟肉制品中柠檬黄及乙基麦芽酚限量指标，后续需进一步进行健康风险评估[17-18]。