Ti-22Al-25Nb合金热处理后不同相含量的比较及其对合金显微硬度的影响

章馨予，邵 玲，2

（1.台州学院浙江省工量刃具检测与深加工技术研究重点实验室，浙江 台州 318000；2.浙江大学台州研究院台州市医疗器械与先进材料重点实验室，浙江 台州 318000）

0 引言

随着航空航天领域的迅速发展，该领域对材料的要求也逐渐提高，材料的研究在一定程度上影响着该研究领域的发展速度。从综合飞机等飞行器的工作环境来看，拥有低密度、高比强度、抗高温氧化性和良好的可加工性等优异综合性能的Ti-Al 系合金材料非常符合航空航天领域对材料性能的要求［1-2］。Ti2AlNb 基合金具有高比强度、高比刚度、低密度、低弹性模量和热膨胀系数、良好的抗蠕变性能和高温抗氧化性等优点，无磁性和阻燃性能好［3-4］，比Ti3Al 基合金具有更好的塑性变形能力和延展性，在航空航天领域有着广泛的应用前景，被视为最具有潜力且有助于航空航天发动机通过结构减重实现性能提升的新型轻质高温结构材料［5-6］。

Ti-22Al-25Nb 合金作为第二代Ti2AlNb 基合金中的一种，包括β/B2 相（β 是无序结构，B2 是体心立方结构）、α2相（密排六方结构）和O 相（有序正交结构）［7-8］。由于其具有优异的高周疲劳、高温强度和蠕变性能等优点，长时间使用的温度可达到650～750 ℃，适应未来航空航天发动机结构对高比模量、高比强度且综合性能优异的轻质高温结构材料的迫切需求，有望替代Ni 基高温合金并应用于航空发动机的关键部位［9-11］。Ti-22Al-25Nb 合金属于三元系合金，相变关系复杂，微观组织、相含量和力学性能受热处理工艺影响极为敏感。合理调控合金微观组织和相含量，可以实现对性能的精确控制，这已成为该合金目前研究的热点和难点，也受到了广泛的关注［12-13］。贾建波等［14］将粉末冶金制备的Ti-22Al-25Nb 合金分别在940～1 100 ℃、10～120 min 和800 ℃/8 h 条件下进行固溶处理和时效处理，研究了“固溶+时效”处理对粉末冶金Ti-22Al-25Nb 合金显微组织和显微硬度的影响；Li 等［15］将Ti-22Al-25Nb 合金分别在800～950 ℃高温扭转1、2、6、12 h 后，研究变形的Ti-22Al-25Nb 合金显微组织的优化和力学性能的提升；周伟等［16］通过一系列固溶和时效热处理试验，研究了不同温度和时间对粗晶Ti-22Al-25Nb 合金显微组织演变的影响；王邵丽等［17］研究了不同固溶温度下Ti-22Al-25Nb 合金的微观组织形貌变化、复杂相组成及相比例的变化。

然而，目前对Ti-22Al-25Nb 合金的热处理工艺与微观组织、相含量和力学性能的关系的研究还不够充分。本文通过对Ti-22Al-25Nb 合金设计不同的热处理工艺路线，分别得到β/B2 相和O 相的两相合金及β/B2 相、α2相和O 相的三相合金，利用X 射线衍射仪（X-ray diffractometer，XRD）对试样进行物相分析，采用扫描电子显微镜（scanning electron microscope，SEM）观察显微组织变化，并对各试样进行显微维氏硬度测试，以获得显微组织和相含量对显微硬度的影响规律。

1 实验材料及方法

实验所用材料为Ti-22Al-25Nb 合金，其化学成分如表1 所示。所用Ti-22Al-25Nb 合金厚度为2 mm，其物相和显微组织结构分别如图1 和图2 所示。由图1 可见，厚度为2 mm 的Ti-22Al-25Nb 合金由α2相、O 相和β/B2 相三相组成。由图2 可见，Ti-22Al-25Nb 合金板中明亮的相是β/B2 相，灰色的相是O相，黑色的相是α2相。

图2 Ti-22Al-25Nb 合金的显微结构

表1 Ti-22Al-25Nb 合金的化学成分

为获得β/B2 相和O 相的两相合金，将厚度为2 mm、由α2相、O 相和β/B2 相三相组成的Ti-22Al-25Nb合金进行如图3 所示的热处理工艺：先以10 ℃/min 的加热速率加热到β/B2 单相区的1 100 ℃，保温60 min；再以10 ℃/min 的速率冷却到O+β/B2 两相区的850 ℃、750 ℃和650 ℃，分别保温120 min 后进行水淬（Water Quenching，WQ）。在1 100 ℃/60 min+850 ℃/120 min/WQ 热处理条件下处理的试样为# 1 号试样；在1 100 ℃/60 min+750 ℃/120 min/WQ 热处理条件下处理的试样为# 2 号试样；在1 100 ℃/60 min+650 ℃/120 min/WQ 热处理条件下处理的试样为# 3 号试样。

图3 获得β/B2 相和O 相的Ti-22Al-25Nb 合金的热处理工艺

为获得β/B2 相、α2相和O 相的三相合金，将厚度为2 mm、由α2相、O 相和β/B2 相三相组成的Ti-22Al-25Nb合金进行如图4 所示的热处理工艺：以10 ℃/min 的速率加热到O+β/B2 两相区的850 ℃、750 ℃和650 ℃，分别保温120 min 后进行水淬。在850 ℃/120 min/WQ 热处理条件下处理的试样为# 4 号试样；在750 ℃/120 min/WQ 热处理条件下处理的试样为# 5 号试样；在650 ℃/120 min/WQ 热处理条件下处理的试样为# 6 号试样。

图4 获得β/B2 相、α2 相和O 相的Ti-22Al-25Nb 合金的热处理工艺

将Ti-22Al-25Nb 合金原材料和经不同热处理条件处理后的Ti-22Al-25Nb 合金，放在Rigaku SmartLab X 射线衍射仪上进行测试，以确定物相组成。XRD 测试条件为Cu 靶Kα 射线，石墨单色器滤波，特征波长λ＝0.154 18 nm。射线管工作电压和电流分别为40 kV 和40 mA，扫描步距为0.02°，扫描速度为5°/min，衍射角（2θ）变化范围为20°～90°。为观察试样的显微组织，将试样先在150 #，400 #，600 #，1 000 #，1 500 #和2 000 #水砂纸上依次进行手工粗磨与精磨，再在抛光机上用绒布加FeO，CrO3和水的混合液进行抛光。经过打磨抛光后的试样用V（HF）∶V（HNO3）∶V（H2O）=1∶1∶20 的体积比配制的溶液进行腐蚀，再用水和乙醇分别清洗试样，将试样用室温风吹干，最后将试样放置在Hitachi UHR CFE SU8230 扫描电子显微镜下对显微组织进行观察和拍照。

维氏显微硬度测量在Wilson Instruments 402 MVD 维氏显微硬度计上按照标准E92-16 进行。先将试样磨制成抛光状态，清洗干净和干燥后，置于显微硬度计的载物台上，通过施加载荷装置对四棱锥形金刚石压头加载。测量载荷1 kgf，保压时间5 s，将每个试样测量≥10 次后计算得到的硬度平均值作为试样的硬度值。

2 结果分析与讨论

2.1 显微组织

试样# 1，# 2 和# 3 通过XRD 测试分析的结果如图5 所示。从图5 中的衍射峰可以分析出试样# 1、# 2和# 3 含有的相种类相同，都含有O 相和β/B2 相两相，只是组织形态有差别。用SEM 观察试样# 1，# 2 和# 3 的显微组织（如图6 所示），晶粒的大小对热处理温度十分敏感。随着第二段热处理温度的降低（即850 ℃→750 ℃→650 ℃），O 相和β/B2 相的晶粒尺寸都逐渐增大。

图5 经不同热处理后的Ti-22Al-25Nb 合金的XRD 谱

图6 Ti-22Al-25Nb 合金经过不同热处理后的显微组织

试样# 4，# 5 和# 6 通过XRD 测试分析的结果如图7 所示。从图7 可以看出，试样# 4，# 5 和# 6 都是由α2相、O 相和β/B2 相三相组成。用SEM 观察试样# 4，# 5 和# 6 的显微组织（如图8 所示），随着热处理温度的降低（即850 ℃→750 ℃→650 ℃），不仅α2相的晶粒尺寸逐渐增大，O 相的晶粒尺寸也逐渐增大，而β/B2 基体的晶粒尺寸逐渐减小。Banerjee 等［18］研究表明Ti-22Al-25Nb 合金中会发生如下的相变：包晶反应α2+β/B2→O；β/B2→O 转变；α2→O 转变将沿一定惯析面产生镶嵌组织；O 相出现在α2颗粒边缘通常是包晶反应α2+β/B2→O 的产物。马雄等［19］提出Ti-22Al-25Nb 合金热机械处理过程中发生O→α2和α2→β/B2 的相转变。本文进行热处理研究后的结果表明，Ti-22Al-25Nb 合金中发生了β/B2→O 的相变。

图7 经不同热处理后的Ti-22Al-25Nb 合金的XRD 谱

图8 经不同热处理条件后Ti-22Al-25Nb 合金的显微组织

2.2 相含量

使用ImageJ 软件对SEM 照片进行图像分析后得到不同相的面积比，每个测量数值用10 张不同照片获取读数的平均值。VV=AA［20］，VV是特定区域结构测量的体积分数，AA是相同区域结构测量的面积比，不同相的体积分数通过面积比来确定。试样# 1、# 2 和# 3 中O 相和β/B2 相的体积分数变化趋势如图9 所示，试样# 4，# 5 和# 6 中α2相、O 相和β/B2 相的体积分数变化趋势如图10 所示。

图9 经过不同热处理后Ti-22Al-25Nb 合金中的O 相和β/B2 相的体积分数

图10 经过不同热处理后Ti-22Al-25Nb 合金中的β/B2 相、α2 相和O 相的体积分数

从图9 可以看出，在1 100 ℃/60 min+850 ℃/120 min/WQ 热处理条件下，试样# 1 中O 相的体积分数为9.2%，β/B2 相的体积分数为90.8%。在1 100 ℃/60 min+750 ℃/120 min/WQ 热处理条件下，试样# 2中O 相的体积分数为30.4%，β/B2 相的体积分数为69.6%。在1 100 ℃/60 min+650 ℃/120 min/WQ 热处理条件下，试样# 3 中O 相的体积分数为44.1%，β/B2 相的体积分数为55.9%。可见随着第二段热处理温度的降低（即850 ℃→750 ℃→650 ℃），O 相的体积分数逐渐增加，而β/B2 相的体积分数逐渐减少。

从图10 可以看出，在850 ℃/120 min/WQ 热处理条件下，试样# 4 中α2相的体积分数为1.04%，O 相的体积分数为12.07%，β/B2 相的体积分数为86.89%。在750 ℃/120 min/WQ 热处理条件下，试样# 5 中α2相的体积分数为2.62%，O 相的体积分数为17.24%，β/B2 相的体积分数为80.14%。650 ℃/120 min/WQ热处理条件下，试样# 6 中α2相的体积分数为4.6%，O 相的体积分数为25.66%，β/B2 相的体积分数为69.74%。随着热处理温度的降低（即850 ℃→750 ℃→650 ℃），α2相和O 相的体积分数逐渐增加，而β/B2 相的体积分数逐渐减少。

2.3 显微硬度

试样# 1，# 2 和# 3 的维氏显微硬度测试结果如图11 所示。在1 100 ℃/60 min+850 ℃/120 min/WQ热处理条件下，试样# 1 的平均显微硬度值为382.08 HV；在1 100 ℃/60 min+750 ℃/120 min/WQ 热处理条件下，试样# 2 的平均显微硬度值为415.67 HV；在1 100 ℃/60 min+650 ℃/120 min/WQ 热处理条件下，试样# 3 的平均显微硬度值为433.05 HV。由α2相、O 相和β/B2 相三相组成的Ti-22Al-25Nb 合金先在β/B2 单相区内的某温度下保温一段时间，再在O+β/B2 两相区中进行热处理，结果表明：随着热处理温度的降低，Ti-22Al-25Nb 合金的显微硬度逐渐增加；O 相和β/B2 相的晶粒尺寸逐渐增大（图6），组织中界面数量逐渐减少；组织中界面数量减少将降低滑移阻力，使位错运动受到的阻碍更少，塑性变形利于进行，如果从这个角度解释，合金的显微硬度应该是逐渐减小的，但是显微硬度测试分析结果反之；O 相的体积分数逐渐增加，而β/B2 相的体积分数逐渐减少。结合以上分析可得，合金的显微硬度逐渐增加应该是因O 相的硬度大于β/B2 相的硬度所致。

图11 经过不同热处理后Ti-22Al-25Nb 合金显微硬度的变化

试样# 4，# 5 和# 6 的维氏显微硬度测试结果如图12 所示。在850 ℃/120 min/WQ 热处理条件下，试样# 4 的平均显微硬度值为305.84 HV；在750 ℃/120 min/WQ 热处理条件下，试样# 5 的平均显微硬度值为311.37 HV；在650 ℃/120 min/WQ 热处理条件下，试样# 6 的平均显微硬度值为327.58 HV。结果表明：由α2相、O 相和β/B2 相三相组成的Ti-22Al-25Nb 合金在O+β/B2 两相区中进行热处理，随着热处理温度的降低，Ti-22Al-25Nb 合金的显微硬度逐渐增加。在文献［21］中，作者采用原位纳米压痕测试获得3种不同相的显微硬度大小顺序为：α2相>O 相>β/B2 相。随着热处理温度的降低，α2相和O 相的体积分数逐渐增加，而β/B2 相的体积分数逐渐减少（图10），这可以说明为什么试样# 6 的显微硬度>试样# 5 的显微硬度>试样# 4 的显微硬度。

图12 经过不同热处理后Ti-22Al-25Nb 合金显微硬度的变化

3 结语

通过对Ti-22Al-25Nb 合金设计不同热处理工艺路线分别得到β/B2 相和O 相的两相合金及β/B2相、α2相和O 相的三相合金，分析了合金在不同热处理工艺下的组织演变、物相、相含量及显微硬度变化。主要研究结果如下：

（1）由α2相、O 相和β/B2 相三相组成的Ti-22Al-25Nb 合金，先在β/B2 单相区内的某温度下保温一段时间，再在O+β/B2 两相区中进行热处理，获得由β/B2 相和O 相两相组成的Ti-22Al-25Nb 合金。随着第二段热处理温度的降低，O 相和β/B2 相的晶粒尺寸都逐渐增大；O 相的体积分数逐渐增加，而β/B2 相的体积分数逐渐减少；由β/B2 相和O 相两相组成的Ti-22Al-25Nb 合金显微硬度逐渐增加。

（2）由α2相、O 相和β/B2 相三相组成的Ti-22Al-25Nb 合金，在O+β/B2 两相区中进行热处理，获得由β/B2 相、α2相和O 相三相组成的Ti-22Al-25Nb 合金。随着热处理温度的降低，α2相和O 相的晶粒尺寸都逐渐增大，而β/B2 相的晶粒尺寸逐渐减小；α2相和O 相的体积分数逐渐增加，而β/B2 相的体积分数逐渐减少；由β/B2 相、α2相和O 相三相组成的Ti-22Al-25Nb 合金显微硬度逐渐增加。