发动机用FGH4097 合金950 ℃变截面蠕变行为研究

王 娟

（扬州工业职业技术学院智能制造学院，江苏 扬州 225000）

0 引言

由于镍基合金可以在高温环境中保持很高力学强度，能够有效满足航空发动机高压涡轮叶片使用性能要求[1-2]。有学者通过实验测试发现，Re 元素可以提高合金的抗蠕变能力，加入Ru 元素则可以制备得到更稳定的合金组织，因此通过在镍基合金中加入Re与Ru 已成为提升该合金综合性能的一项主要处理技术[3-5]。但由于这两种合金元素价格较高，导致合金整体制造成本提升，对开发先进镍基单晶合金造成了限制[6]。为设计性能更优的先进镍基合金，需进一步发挥合金元素与γ'相协同效果[7]。因此，已有许多学者对镍基合金开展了高温蠕变性能的研究，并对其强化作用机制进行了分析[8]。尤其是在950～1 150 ℃温度范围内以150 MPa 以内的低应力状态进行蠕变强化已成为研究重点之一[9]。

本文选择变截面蠕变的方法，将镍基合金升温到950 ℃，并施加不同应力持续蠕变测试200 h，再对其显微组织变化规律进行了分析，根据γ/γ'两相界面位错网、元素错配度对比了不同实验条件下镍基合金组织变化规律。

1 实验方法

本文选择镍基合金作为测试材料，该合金的各元素质量组成如下：w（Al）=6%，w（Co）=8%，w（Mo）=1.5%，w（Cr）=3.5%，w（W）=5%，w（Re）=5%，w（Ta）=6%，w（Ru）=5%，剩余为Ni。以多级控制的方式逐渐升高温度，达到1 325 ℃并持续保温6 h，接着进行二级时效，先在1 150 ℃下保持4 h，再在870 ℃温度下保温24 h。将上述经过标准热处理的合金试样在高温下实施低应力蠕变测试，控制蠕变温度为950 ℃，并施加125 MPa 的蠕变载荷。

研究了热力耦合因素引起的镍基合金蠕变组织结构的变化特征，结合高通量研究的方法，加工得到图1 中的变截面蠕变（VSC）试样，再将其升温到950 ℃蠕变测试200 h。

图1 变截面蠕变试样尺寸示意图（单位：mm）

蠕变试样室温错配度通过高能X 射线衍射仪进行表征，设定射线能量18 keV，波长0.068 95 nm。从（004）衍射峰附近进行衍射测试，将测试面调整为与应力（001）面垂直。配制得到体积比为1%的HF、33%的CH3COOH、33%的HNO3、33%的H2O 的混合溶液作为γ′相的腐蚀溶液，利用该溶液对金相试样化学侵蚀后，再通过SUPRA55 场发射扫描电镜表征了试样的显微组织形貌。

2 实验结果

2.1 蠕变实验

图2 是镍基合金热处理组织形貌。观察图2 可以明显发现，此时形成了立方结构的γ' 相，平均粒径为350 nm，体积比达到67%，形成了宽度接近57 nm的γ 相通道。图3 是在950 ℃温度下对合金施加125 MPa 应力进行蠕变测试得到的曲线，呈现明显的高温低应力蠕变特性，可以明显观察到一个稳定的蠕变阶段，据不同时间下应变速率曲线可知，蠕变速率最小为1.6×10-8s-1，经过229 h 发生蠕变断裂。

图2 镍基合金热处理后的SEM 图像

图3 镍基合金在950 ℃、125 MPa 下蠕变曲线

图4 显示了对合金进行950 ℃蠕变测试后形成的断裂截面微观组织结构。根据图4-1 可知，断口处组织出现了明显的颈缩特征，γ/γ' 两相都发生了明显粗化，大部分γ'相已经溶解。对图4-2 进行分析可以发现，形成了均匀变形的组织，同时筏排组织也保持相对完整的结构，γ/γ' 相界面处形成了一个较大曲率。蠕变试样在过渡区形成了尺寸为7 mm 的截径，同时存在平直的筏排组织。通过对比发现，不同蠕变应力下形成的显微组织存在明显差异。根据以上分析，本文设置了变截面蠕变测试的方案，研究了热力耦合因素引起的蠕变组织结构转变机制，为制备力学性能更优的合金提供了参考。

图4 镍基合金在950 ℃、125 MPa 下蠕变试样不同截面处的SEM 图像

2.2 元素分配分析

利用EPMA 测试了镍基合金经不同应力蠕变测试200 h 得到的γ/γ' 两相中各元素含量，同时计算了各元素在γ/γ'两相中的分配系数，结果如图5 所示。此时，γ'相发生了Al、Ta 元素的富集，γ 相发生了Co、Re、Mo、Cr、Ru 富集现象，同时W 也在γ 相中发生了少量富集。提高应力后，Cr、Re、Mo 在γ 相内达到了更大分配系数，同时Re 元素变化趋势也更加明显。

图5 镍基合金在950 ℃蠕变后元素分配系数分布

3 分析讨论

对镍基合金而言，固溶强化和沉淀强化是其最常用的强化措施，在高温蠕变环节，γ/γ' 相由于受热力耦合影响而不断变化，引起高温强度大幅下降。

高温蠕变时，外加应力作用下γ' 相出现定向粗化，从立方状γ' 相变化成筏排状。在高温应力下，筏排组织可利于蠕变强化。在43 MPa、1 100 ℃的环境下，镍基合金通过200 h 的蠕变，则会产生较为完善的筏排组织；同时，伴随应力的提高，筏化指数不断上升。其成因在于：筏排组织产生取决于元素定向扩散，推动γ 相产生元素W、Co、Cr 等分配到γ 相中，γ' 相产生元素Ta 逐渐分配到γ' 相中。除此以外，随着外应力的增大，会造成位错在垂直通道内形成增殖，元素加速扩散，进而加快筏排化的速度。

合金的高温蠕变性能主要受γ' 相体积分数等因素的影响，如果γ' 相体积分数在60%～70%范围内会得到最强蠕变性能；体积分数过低或者过高，都会导致合金蠕变性能的下降。γ'相的含量会趋向于热力学平衡，也就是γ'相会出现部分溶解。尤其是，γ/γ'两相间产生的界面位错网，可加快γ'相溶解速率。在蠕变时间相同下，γ'相的体积分数通常会跟随应力的升高而不断下降。

4 结论

1）950 ℃、125 MPa 下发动机用FGH4097 合金呈现明显的高温低应力蠕变特性，观察到一个稳定的蠕变阶段，蠕变速率最小为1.6×10-8s-1，经过229 h 发生了蠕变断裂，断口处组织出现了明显的颈缩特征。

2）提高应力后，Cr、Re、Mo 在γ 相内达到了更大分配系数，同时Re 元素变化趋势也更加明显。