四川达州地区不同品牌灯影牛肉片的风味成分分析

唐人杰 黄静 罗丹 后鹏飞 杨春梅 雷光明 郑荣

摘要：以四川达州地区市售4种不同品牌的灯影牛肉片为研究对象，采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术，对达州地区灯影牛肉片中的挥发性风味成分进行定性定量分析。在所有样品中共鉴定出185种化学成分，包括45种醇类化合物、28种酯类化合物、28种酮类化合物、21种酸类化合物、18种醛类化合物、13种烯烃类化合物、7种酚类化合物和25种其他类化合物。不同品牌灯影牛肉片的挥发性风味物质具有一定差异，可能是原辅料及加工工艺不同造成的。该研究可为灯影牛肉片的标准化生产、风味调控和品质提升提供一定的理论依据。

关键词：灯影牛肉片；挥发性风味物质；固相微萃取；主成分

中图分类号：TS251.6      文献标志码：A     文章编号：1000-9973（2023）12-0170-06

Analysis of Flavor Components of Different Brands of

Dengying Beef Slices in Dazhou Area， Sichuan

TANG Ren-jie1， HUANG Jing1， LUO Dan1*， HOU Peng-fei1， YANG Chun-mei2，

LEI Guang-ming2， ZHENG Rong3

（1.Sichuan Food Fermentation Industry Research and Design Institute Co.， Ltd.， Chengdu

611130， China; 2.Chengdu Institute of Product Quality Inspection Co.， Ltd.， Chengdu

610100， China; 3.Dazhou Honglong Meat Products Co.， Ltd.， Dazhou 635027， China）

Abstract： Using four different brands of Dengying beef slices that are commercially available  in Dazhou area， Sichuan as the research objects， the volatile flavor components in Dengying beef slices in Dazhou area are qualitatively and quantitatively analyzed by headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry. A total of 185 chemicals are identified in all the samples， including 45 alcohols， 28 esters， 28 ketones， 21 acids， 18 aldehydes， 13 alkenes， 7 phenols and 25 other compounds. There is certain difference in the volatile flavor components of different brands of Dengying beef slices， which may be caused by differences of raw materials and processing technologies. This study can provide a theoretical basis for the standardized production， flavor regulation and quality improvement of Dengying beef slices.

Key words： Dengying beef slices; volatile flavor substances; solid-phase microextraction; principal component

燈影牛肉片是四川达州市传统特色牛肉制品，具有悠久的历史[1]。灯影牛肉片选择牛腱子肉作为原料，经过腌、晾、烘、蒸、炸、炒等工艺制作而成，成品色泽红亮，麻辣鲜香，深受广大消费者的喜爱[2]。灯影即皮影戏，用灯光将用兽皮制作的人物投影到幕布上，灯影牛肉片因薄如纸、可透过灯影而得名[3]。近年来，随着消费需求的增加及多元化发展，灯影牛肉片从传统的菜肴演变成了商品化罐藏食品[4]，远销各地，灯影牛肉片也逐渐朝着产业化、品牌化、规模化方向发展。

目前已有多种风味成分检测方法应用于食品风味成分分析中，气相色谱法适合对易挥发的有机化合物进行测定[5]，可应用于复杂组分的分离分析，具有灵敏度高、分析时间短等优点[6]。气相色谱-质谱联用法（GC-MS）被广泛应用于肉类、香精香料类、果蔬类等食品的风味成分测定[7-9]，具有较强的分离能力和极高的灵敏度，适用于痕量物质的分离鉴定[10]。

本研究首次以四川达州地区不同品牌的灯影牛肉片为研究对象，采用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）对灯影牛肉片挥发性风味成分进行检测鉴定，分析不同品牌灯影牛肉片的风味差异。目前尚没有关于灯影牛肉片风味成分检测和分析的相关研究。本研究为进一步研究灯影牛肉片的风味品质控制提供了理论依据，为灯影牛肉片的品质提升、标准化生产奠定了理论基础。

1 材料与方法

1.1 实验材料

4种不同品牌四川达州市灯影牛肉片样品（市售）：“老达州牌”灯影牛肉、“大班指牌”灯影牛肉、“灯影牌”灯影牛肉、“川汉子牌”灯影牛肉，分别编号为样品1、样品2、样品3、样品4。

1.2 仪器与设备

AUW22OD气相色谱-质谱联用仪、GCMS-QP2020气相色谱-质谱联用仪 日本岛津公司；HH-501超级恒温水浴锅 常州翔天实验仪器厂；100 μm PDMS萃取纤维头 美国Supelco公司；Rtx-Wax色谱柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm）。

1.3 方法

1.3.1 样品前处理

去除灯影牛肉片表面的油脂，将其捣碎成颗粒状备用。

1.3.2 色谱检测条件

进样方式：顶空萃取针手动进样。取混匀后的样品约3 g于10 mL 顶空瓶中，于60 ℃水浴平衡5 min。将老化好的萃取头插入样品瓶的上端顶空部分萃取30 min，然后于温度220 ℃下解吸3 min[11-12]。

GC条件：程序升温：初始柱温45 ℃，保持3 min；以3 ℃/min升温至180 ℃，保持3 min；再以12 ℃/min升温至220 ℃，保持3 min。载气为高纯氦气，柱流量为1.67 mL/min。

MS条件：电子轰击电离源（EI），电子能量为 70 eV；离子源温度为200 ℃，接口温度为240 ℃；溶剂延迟时间为3 min，离子全扫描模式（Scan），质量扫描范围（m/z）：35～300。

1.3.3 挥发性风味物质的定性定量分析

定性分析：利用NIST 17谱库匹配并进行相似度检验，正反匹配度均大于80。定量分析：采用峰面积归一法对样品各挥发性风味化合物的相对含量进行定量。

1.3.4 数据分析

实验数据采用Microsoft Excel 2010进行记录处理，采用SPSS 23.0软件进行主成分分析和方差分析。

2 结果与分析

2.1 4种灯影牛肉片中挥发性风味成分

由表1可知，在达州地区4个灯影牛肉片样品中共鉴定出185种化学成分，包括45种醇类化合物、28种酯类化合物、28种酮类化合物、21种酸类化合物、18种醛类化合物、13种烯烃类化合物、7种酚类化合物和25种其他类化合物。4个样品共有的挥发性风味成分有4种，分别是1-十二烷醇、苯甲醇、苯甲醛、D-柠檬烯。

由表2和表3可知，4种样品均含有8类风味组分，样品1共有64种挥发性风味物质，其中酯类、醇类、醛类化合物数量较多，醇类相对含量最高；样品2共有55种挥发性风味物质，其中醇类化合物数量最多，酚类和醇类相对含量较高；样品3共有62种挥发性风味物质，其中酮类、醇类、酸类化合物数量较多，酸类相对含量最高；样品4共有78种挥发性风味物质，其中醇类、其他类化合物数量最多，酚类相对含量最高。

醇类物质是脂肪氧化的产物。醇类化合物风味较柔和，具有植物香、泥土气味、酸败味[13]，醇类物质在4个灯影牛肉片样品中数量最多且相对含量较高，对产品的风味品质具有重要影响，苯甲醇、1-十二烷醇在4个样品中均有检出，这两种物质是牛肉本身具有的风味物质[14]，可能是原料带入产品中的风味。其中芳樟醇在样品1和样品2中相对含量最高，分别47.17%、23.24%，在样品3中没有检出，芳樟醇具有铃兰香气，可能来源于香辛料的添加，含量差异可能主要是配料中香辛料的种类配比及添加量造成的。

酚类化合物通常具有酱香味、水果香味、烟熏香味，赋予食品丰富的风味[15]。其中丁香酚具有丁香气味，可能是由于香辛料中添加了丁香[16]，苯酚具有药香、甜香[17]，是主要的烟熏香气来源[18]，可能是灯影牛肉片在烘房长时间烘烤过程中产生的，乙基麦芽酚具有焦甜香味和水果香味，在样品2和样品4中相对含量较高，分别为39.02%和33.25%，乙基麦芽酚通常作为食品添加剂加入到肉类等产品中，具有增香、保香等作用[19]。在样品2和样品4的配料表中均标明产品中添加了乙基麦芽酚，与风味物质检测结果相吻合。

酯类物质广泛存在于自然界中，大多数酯类物质具有花香、果香、酒香，酯类物质的存在可以使产品的口感变得更加柔和。灯影牛肉中的酯类物质主要来源于香辛料及肉中游离脂肪酸的酯化作用[20]。其中邻苯二甲酸二丁酯、α-乙酸松油酯、乙酸芳樟酯等酯类化合物具有清香、薰衣草等气味，样品1中乙酸芳樟酯相对含量较高，为12.2%。相关研究表明，长时间热处理可能会导致酯类化合物减少[14]，燈影牛肉片的加工工艺步骤相对传统，但是不同厂家生产过程中的烘烤温度及时间可能具有较大差异，可能是造成酯类化合物种类数量差异的主要原因。

醛类物质主要来源于不饱和脂肪酸的氧化反应，具有较低的阈值，是肉类重要的风味成分[21]。其中壬醛具有清香气味，主要来源于油酸氧化[22]。己醛具有青草气味，主要来源于亚油酸和花生四烯酸氧化[23]，牛肉在烘烤加工过程中产生了一定数量的醛类物质，但是由于加工过程中温度等参数的不同，样品中醛类物质可能存在差异。苯甲醛具有甜香、芳香气味，是4个灯影牛肉片样品均含有的风味成分，可能来源于牛肉原料本身的风味物质。

酮类物质一般是通过美拉德反应和脂肪降解等反应产生的，具有花香、果香等气味，也是肉类风味中的重要成分[24]。样品3中酮类化合物的种类最多，为15种，其中2-壬酮、2-庚酮含量较高，具有水果香味。酮类化合物在4个样品中相对含量较低，对于灯影牛肉片风味的贡献并不突出。

烃类化合物通常呈味阈值较高[25]，其中β-月桂烯具有柑橘味和木质味，γ-松油烯具有柑橘香味和柠檬香味，石竹烯具有木香味、樟脑香味，4种样品中均含有D-柠檬烯，样品1中相对含量最高，为10.96%，可能来源于配料中香精香料添加剂。

酸类化合物由氨基酸降解产物反应产生，或是脂肪酸降解形成，赋予食品特殊的风味[26]。样品3中的酸类化合物相对含量最高，为80.39%，其中癸酸具有脂肪酸败味，稀释后具有奶香，相对含量为29.57%；辛酸具有水果酸味，相对含量为27.18%；己酸具有酸醋味[27]，相对含量为9.34%。其余3个样品中酸类化合物的含量较低，可能是由于腌制料及香辛料等添加种类数量差异造成。

其他类化合物中，3-乙基-2，5-二甲基-吡嗪、2，5-二甲基-吡嗪在样品4中相对含量较高，分别为6.19%和4.7%，具有烤香、坚果香、咖啡气味。茴香脑在样品1、样品2、样品4中均有检出，茴香脑具有茴香气味。

2.2 4种灯影牛肉片中挥发性风味成分主成分分析结果

利用SPSS 23.0软件对4个灯影牛肉片样品中的挥发性风味物质进行主成分分析，以样品种类不同为变量分析绘制，得到表4和图1。

PC1（50.76%）、PC2（25.06%）贡献率之和为75.82%，说明可以用这2个主成分来评价不同品牌灯影牛肉片样品的风味品质。由图1可知，样品2和样品4距离较近，样品1和样品4距离较近，说明样品1、样品2、样品4香气组成差异较小，样品3与其余3个样品之间差异较大，可能是配料及工艺不同造成的。

以挥发性风味成分物质种类为变量进行主成分分析，得到主成分方差贡献表（见表5）、载荷矩阵（见表6）和载荷图（见图2）。

由表5可知，两个主成分的方差贡献率之和为90.05%。各挥发性风味成分绝对值越大，表明贡献率越大，第一主成分贡献率为57.20%，第二主成分贡献率为32.85%，第一主成分可概括大部分风味物质信息。由表6可知第一主成分中各类挥发性风味物质贡献率结果为酯类>烃类>醇类>醛类>酮类>酸类>酚类>其他类。根据结果推测酯类、烃类、醇类、醛类物质是造成不同品牌灯影牛肉片风味物质差异的主要原因。

3 结论

本研究利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对四川达州地区4种不同品牌的灯影牛肉片进行风味成分分析。由分析结果可知，4种灯影牛肉片样品中共鉴定出185种化学成分，包括45种醇类化合物、28种酯类化合物、28种酮类化合物、21种酸类化合物、18种醛类化合物、13种烯烃类化合物、7种酚类化合物和25种其他类化合物。4种不同品牌灯影牛肉片样品中风味成分种类和数量具有差异，其中样品1、样品2、样品4之间风味差异较小，樣品3与其余3个样品风味差异较大，酯类、烃类、醇类、醛类物质是造成不同品牌灯影牛肉片风味物质差异的主要原因。灯影牛肉片虽然是传统产品，但是由于现代加工过程中不同品牌灯影牛肉片的配料及加工工艺等不同，最终形成了具有不同风味的灯影牛肉片产品。本研究可为四川达州地区灯影牛肉片的标准化生产和品质提升提供一定的理论参考依据。

参考文献：

[1]王盼盼.中国名产篇之六 灯影牛肉[J].肉类研究，2009（6）：1.

[2]黄湛，陆阳，刘平，等.棕榈油基灯影牛肉丝品质变化及货架期预测[J].中国调味品，2016，41（5）：119-123，137.

[3]唐克前.灯影牛肉加工技术[J].农村新技术，2010（4）：34.

[4]钟世荣，刘达玉.灯影牛肉罐头加工技术[J].肉类工业，2000（11）：12-13.

[5]钱敏，刘坚真，白卫东，等.食品风味成分仪器分析技术研究进展[J].食品与机械，2009，25（4）：177-181.

[6]许国旺，叶芬，孔宏伟，等.全二维气相色谱技术及其进展[J].色谱，2001（2）：132-136.

[7]田怀香，王璋.热脱附-气质联用分析金华火腿挥发性风味[J].食品与机械，2007（3）：10-12，69.

[8]郭峰，董明辉，高梦园，等.柠檬香蜂草精油的气相色谱-质谱联用分析及抑菌活性研究[J].食品与发酵工业，2021，47（2）：109-113.

[9]卫春会，郑自强，郭燕，等.橄榄果酒的研制及其风味物质分析[J].现代食品科技，2020，36（12）：234-242，313.

[10]白雪，杨爽，孟鑫.电子鼻结合顶空固相微萃取-气质联用法分析微生物脂肪酶对猪肉风味的影响[J].食品工业科技，2017，38（22）：246-252.

[11]肖岚，唐英明，张浩，等.烹饪方式对安岳坛子肉风味的影响[J].核农学报，2020，34（1）：104-112.

[12]胡强，王延云，王燕，等.乐山甜皮鸭挥发性风味物质分析[J].肉类研究，2020，34（7）：64-69.

[13]姚芳，张静，刘靖，等.肉脯加工中风味物质的研究[J].中国调味品，2018，43（2）：179-183，200.

[14]刘杨，黄佳，贾洪锋，等.不同烹饪方法对牛肉挥发性风味物质的影响[J].食品工业科技，2022，43（10）：305-313.

[15]CABONI P，SAEAIS G，CABTAS M，et al.Determination of 4-ethylphenol and 4-ethylguaiacol in wines by LC-MS-MS and HPLC-DAD-fluorescence[J].Journal of Agricultural and Food Chemistry，2007，55（18）：7288-7293.

[16]刘颜，张兴国，谢飞，等.天然香辛料对卤煮羊肉挥发性风味物质的影响[J].江苏农业学报，2021，37（4）：1016-1024.

[17]黄苓，孙震，曾小群，等.多食材替代亚硝酸盐对腊肉挥发性风味的影响[J].中国食品学报，2021，21（3）：324-333.

[18]沙坤，张泽俊，张松山，等.不同类型新疆风干牛肉挥发性风味成分差异分析[J].肉类研究，2018，32（4）：33-38.

[19]赵敏，唐宏刚，孟祥河，等.乙基麦芽酚对猪肉糜色泽影响[J].食品工业科技，2016，37（11）：273-276，280.

[20]张哲奇，臧明伍，张凯华，等.熟制、高压灭菌和复热对粉蒸肉挥发性风味物质的影响[J].食品科学，2019，40（10）：187-192.

[21]刘登勇，谢伟，徐幸莲.盐水鸭卤水中的挥发性物质及其风味特性分析[J].食品研究与开发，2011，32（4）：118-121.

[22]TANIMOTO S， KITABAYASHI K， FUKUSIMA C， et al. Effect of storage period before reheating on the volatile compound composition and lipid oxidation of steamed meat of yellowtail Seriola quinqueradiata[J].Fisheries Science，2015，81（6）：1145-1155.

[23]RUIZ J， GARCIA C， MURIEL E， et al. Influence of sensory characteristics on the acceptability of dry-cured ham[J].Meat Science，2002，61（4）：347-354.

[24]金燕，楊荣华，周凌霄，等.蟹肉挥发性成分的研究[J].中国食品学报，2011，11（1）：233-238.

[25]董林均，刘国琴，李琳.五种制油工艺对花生油风味物质种类的影响[J].粮油食品科技，2020，28（2）：14-21.

[26]杜大钊，黄静，王瑞，等.四川麸醋及其陈酿过程中挥发性风味物质解析[J].食品与发酵科技，2020，56（5）：1-6.

[27]郭进，孙学颖，杜梅，等.不同犊牛肉加工产品中挥发性风味成分分析[J].食品研究与开发，2022，43（12）：177-184.

收稿日期：2023-06-26

基金项目：四川省科技成果转移转化示范项目“秦巴山区特色牛肉制品——灯影牛肉成果转移转化示范项目”（2021ZHCG0076）

作者简介：唐人杰（1996－），女，工程师，硕士，研究方向：畜产品加工。

*通信作者：罗丹（1990－），男，工程师，硕士，研究方向：畜产品加工。