关于压裂支撑剂视密度影响因素分析探讨

张贵玲 邵红云 牟英华 曲晓峰

摘 要：视密度是陶粒和石英砂的一项重要特性，按照标准要求，视密度操作过程比较复杂，影响因素较多，通过实验发现，视密度的重复性较差，为此对检测结果进行分析，发现影响检测结果的因素主要是以下3个方面：（1）标准没有确定选用的密度瓶规格；（2）不同测试液对检测结果影响较大；（3）检测过程中，加入的样品质量对实验数据也会有影响；为此文中从这3个方面入手，选出最合理的实验方案，以提高检测结果的平行性及准确性。关键词：支撑剂，视密度，影响因素

0 引 言

按照行业标准SY/T 5108-2014《水力压裂和砾石充填作业用支撑剂性能测试方法》[1]定义，视密度是指支撑剂单位颗粒体积（不包括支撑剂粒间孔隙体积）的质量，按照标准要求，视密度操作过程比较复杂，影响因素较多。视密度检测结果的重复性和再现性较差，为此我们对其操作方法进行分析，发现影响检测结果的因素主要是以下3个方面：（1）按照标准要求，可以选用经过标定的25mL或50mL的密度瓶，所以不同规格的密度瓶对检测结果影响较大。（2）标准规定测试液体可以选用低密度石蜡油、煤油、柴油或与之相似的油类，规定在使用温度下的最大粘度小于5 mPa·s，这样不同实验室选用的测试液体不同，也会影响视密度检测结果。（3）测试过程中取样量按照标准要求，需加入约10g的支撑剂样品，标准没有对样品质量进行精确固定，所以不同操作人员操作，造成检测结果平行性差。视密度检测过程中，还需要排除测试液中的气泡，目前排气方式是沿垂直轴旋转视密度瓶，将支撑剂内的气泡排出，但此种排气方式耗时过长，极大降低了检测效率。为此本文分别从密度瓶规格、测试液种类及样品质量3个方面入手，分析3个因素对视密度检测结果的影响，针对排气难，还研制了一种新的检测仪器，可以极大提高检测效率及检测结果的准确性。

1 不同密度瓶规格对视密度的影响

按照标准操作要求：本次实验选用50mL和25mL两种不同规格的密度瓶，同一种样品做了4个平行样；用密度瓶分别称取10.00 g支撑剂砂样品，本次实验选取常用的两种陶粒及一种石英砂样品，以低密度煤油为测试液。

首先按照标准操作要求，先用密度瓶校准所盛煤油的密度，再用测试液校准密度瓶的实际容积，最后测定每组样品的视密度，再通过公式计算视密度平均值及相对标准偏差[2]。计算结果见表1。

从表中数据可以看出：50mL规格密度瓶测出的视密度值相对标准偏差小于25mL密度瓶的测出值。同一种样品，用不同规格密度瓶测试，25mL所测得相对标准偏差与50mL比值大约在4～14倍左右，所以50mL密度瓶测定视密度稳定性远高于25mL密度瓶。可见容器规格对视密度值的影响较大。

2 测试液种类对视密度的影响

按照标准要求，应选用低密度煤油或与之相应的油品做测试液。但考虑到实验室环保要求，有些实验室也选用纯水作为测试液，为此实验选取纯水作为测试液，仍选用以上3种样品，按照视密度测定方法进行测试，通过测定与计算，视密度计算结果及误差数据见表2。

通过对表中数据进行分析，在50mL容器规格下，纯水比煤油测得视密度值相对标准偏差要小得多 ；25mL密度瓶规格下，纯水比煤油测得视密度值相对标准偏差也明显降低；说明纯水比煤油检测准确度要高，可见测试液的种类对视密度值影响较大。

为更直观地对比，现将表1和表 2 中的标准偏差及比值列入表3。

虽然标准规定测试液选用低密度石蜡油、煤油、柴油或与之相似的油类，标准主要是考虑到油品的表面张力小于水，其接触角小于水，故渗透力强于水，使得油品更易浸润渗入到支撑剂缝隙中。但通过实验研究，用测试油品检测的视密度的准确度要低于纯水做测试液。

由于常规支撑剂样品既亲油又亲水[3]，所以建议在实验室使用纯水做测试液。且目前社会对实验室环保要求比较严格，所以建议下一步修订标准过程中，可以把纯水作为测试液。除非对于一些覆膜支撑剂，其为典型的亲油性质时，可以选择低密度油作为测试液。

3 样品质量对视密度的影响

按照标准要求，取样量在10g左右，为了分析不同取样量对检测结果的影响，实验为此选用25mL和50mL规格的密度瓶各5个分成两组，用每一组25mL和50mL规格的密度瓶称取质量范围为6～14 g、质量间隔为2 g的各5个支撑剂样品；以纯水作为测试液，分别测试以上3种样品的视密度，见表4。

从表中数据可以看到：两种规格的密度瓶在使用时，当支撑剂质量从6g增大到14g时，视密度值也在逐渐增大，但当样品质量大于10g时，视密度值趋于稳定。所以不论选用哪一种容器规格，支撑剂样品质量应固定为10g，才能保证检测结果平行性。为此建议标准应进一步固定细化样品质量，以降低不同检测机构、不同人员的操作误差。

4 研制一种视密度仪加料装置

视密度检测过程中，除了以上3个方面对检测结果的影响，还有人为操作误差及仪器设备带来的误差，比如：密度瓶体积校准不准，温度对测试液体密度的影响等[4]，由于视密度操作过程比较复杂，视密度检测不仅存在排气时间长的问题，操作人员还需要准确称量所需的样品质量，一个检测过程涉及的称量过程就有4次，而视密度检测需测定3个平行样，所以检测时间过长，一个样品检测至少需要45min；再者同一个密度瓶使用过后，擦拭清洗困难。日常实验发现擦拭干净的瓶塞顶端会不断渗出密度油。

针对以上操作过程中3个方面的问题，对实验室现有的一台视密度仪器进行改进，该仪器应用阿基米德容积置换法，配合专用比重瓶和真空室，可通过真空排气，但该仪器对于测试支撑剂视密度来说，有一定的弊端。为此重新设计了一种新型的加料装置（见图1），在不需要对仪器进行较大改动的前提下，就可以实现加料过程简单快捷地完成。

通过改进后装置的应用，提高了检测效率和检测结果的准确性和重复性。因为改进后6次實验仅需取放一次，视密度仪震动轻微，没有跌落和洒落现象。通过视密度仪的使用，检测时间由45 min缩短到15 min，大大提高了检测效率。并且改进后使用不锈钢作为容器材质，消除静电吸附现象，样品转移彻底，同时流动式加料，样品与油接触充分。

5 结 论

（1）对实验测出的50mL和25mL规格密度瓶的视密度值的相对标准偏差和相对极差分别进行比较，发现使用50mL规格密度瓶是25mL规格密度瓶测量值稳定性的4倍以上。所以不同容器规格对视密度值的影响较大，建议修订标准时，应进一步确定容器规格，以降低数据误差。

（2）通过把纯水与低密度煤油作为测试液进行对比，发现纯水比煤油的测量结果稳定性高出2倍以上。所以测试液体的种类对检测结果的影响也比较大，考虑到陶粒及石英砂既亲水又亲油的特性及目前实验室环保的要求，建议修改标准，把测试液体改为纯水（亲油陶粒除外）。

（3）检测结果显示：不同样品的质量会对视密度测定值有一定的影响。建议修订标准时，明确样品质量，以降低不同机构及不同人员的操作误差。

（4）建议修订标准过程中，可以考虑把改进后的视密度仪作为视密度测试的检测仪器，该仪器可以提高检测效率，也可以提高检测结果的准确性。

参考文献

国家能源局. SY/ T 5108-2014，水力压裂和砾石充填作业用支撑剂性能测试方法[S].北京：石油工业出版社，2015.

魏昊. 化学分析中不确定度的评估指南[M]. 北京：中国计量出版社 ， 2002.

牟绍艳.压裂用支撑剂相关改性技术研究[D].北京：北京科技大学，2017.

未碧贵.石英砂滤料表面改性及其过滤除油性能研究[D].兰州：兰州交通大学，2015，17.