挤压膨化方便粥的工艺优化及品质特性分析

王 晨，王 燕，吴卫国，廖卢艳

（湖南农业大学食品科学技术学院 长沙 410128）

随着物质生活水平的提高，大众对饮食的需求也逐步提升，从吃饱到吃好的转变，从而引发慢性代谢病的发生[1]。精白米与杂粮相比，前者加工程度高，导致部分营养物质流失，后者加工程度低，基本保留其营养价值[2]。常见杂粮一般有小米、荞麦面、燕麦、大麦、黑豆、蚕豆等[3]。杂粮除了提供丰富的营养外，还具有几种活性物质，如β-葡聚糖、多酚、植物类固醇等对预防各种肠胃疾病等慢性疾病都有帮助[4]。除此之外，还具有软化血管，降低胆固醇，稳定精神，补脾止泻，促进人体肠道消化，增进食欲等[5-6]特点。虽然近些年生产杂粮食品的企业有所增加，但是缺乏对杂粮产品的市场定位和杂粮消费理念的推广[7]。挤压膨化技术因方便高效、生产成本低廉而被广泛应用[8-10]。方便粥是利用挤压机挤压膨化而成，使方便粥有更为丰富的口感，更易消化吸收等优点[11-12]。

杂粮复合粉，由多种杂粮粉碎过筛后混合而成，营养价值高，目前在优化挤压方便粥的工艺方面研究较少。本研究以杂粮复合粉为原料，以理化特性【吸水性指数（WAI）、水溶性指数（WSI）、糊化度】、感官评分、质构特性（硬度、黏度、咀嚼度、回复性）为指标对挤压杂粮复合方便粥进行响应面优化，并进行挤压前、后品质对比，以期改善挤压杂粮方便粥品质。

1 材料与方法

1.1 材料

杂粮复合粉（由碎米、藜麦、大豆蛋白粉、燕麦、黑豆、黑米组成）；糖化酶（1×105U/mL），上海瑞永生物科技有限公司；猪胰α-淀粉酶（300 U/mg）、胃蛋白酶（2 940 U/mg）、胰蛋白酶（300 U/mg），Sigma 公司：其余所有试剂均为分析纯级。

1.2 仪器与设备

FWHE36-24 双螺杆挤压机，富马科公司；TA.XT.plus 质构仪，英国Stable Micro System 公司；Spectrum100 傅里叶红外光谱仪，美国Perkin-Elmer 公司；SU8010 扫描式电子显微镜，日立公司；101-3 型电热恒温鼓风干燥箱，上海路达实验仪器有限公司；CR20B2 高速冷冻离心机，日立公司；K1100 全自动凯氏定氮仪，海能仪器有限责任公司；DK-98-II 电热恒温水浴锅，天津市泰斯特仪器有限公司。

1.3 试验方法

1.3.1 杂粮复合方便粉的制备 将碎米、藜麦、燕麦、黑豆、黑米粉碎过80 目筛，按照配方（碎米50%，大豆蛋白粉14%，藜麦20%，燕麦5%，黑豆5%，黑米6%）配好杂粮复合粉备用。

1.3.2 响应面优化挤压工艺试验 以挤压温度（A）、螺杆转速（B）、加水量（C）为自变量，以理化特性：糊化度、水溶性指数（Water solubility index，WSI）、吸水指数（Water absorption index，WAI），感官评分，质构特性（硬度、黏度、咀嚼度、回复性）分别为响应值Y1、Y2、Y3、Y4、Y5、Y6、Y7、Y8，设计三因素三水平响应面试验，试验设计因素水平表见表1。

表1 相应试验因素水平表Table 1 Level of corresponding test factors

1.3.3 方便粥理化指标的测定

1.3.3.1 方便粥WSI 与WAI 的测定 参照Kantrong等[13]的方法，稍作调整。精确称取质量为2.0 g 粉碎过筛后样品（m0），加入到洁净干燥的离心管（m1）中，加水振荡均匀后离心，m2为蒸发皿的净质量，m3为离心后取上清液至蒸发皿后烘干恒重的质量，m4为去掉上清液后离心管质量。计算方法见式（1）和（2）。

1.3.3.2 方便粥糊化度的测定 参考吴昊[14]的方法，稍作调整。精确称取1.0 g 粉碎过筛后样品，分别放入2 个锥形瓶中（W1、W2），另取锥形瓶W0，不加样品做空白对照。于3 个锥形瓶中分别加入50 mL 蒸馏水，轻轻振荡至充分混合，将W1锥形瓶在电炉上保持微沸糊化20 min，不要让其烧干并不断摇晃，然后冷却至室温。在3 个锥形瓶中分别加入稀释的糖化酶5 mL，充分混匀，50 ℃恒温水浴1 h，及时取出加入2 mL 盐酸（1 mol/L）终止反应，将反应物定容至100 mL，过滤备用。移取滤液各10 mL 分别放入3 个标记碘量瓶中，并且加入10 mL碘液（0.05 mol/L）及18 mL 氢氧化钠（0.1 mol/L）溶液，盖塞，在暗处放置15 min，然后迅速加入2 mL硫酸，最终用硫代硫酸钠滴定至无色，记录其消耗体积。计算方法见式（3）。

式中，V0——空白消耗硫代硫酸钠的体积，mL；V1——电炉糊化后样品消耗硫代硫酸钠的体积，mL；V2——不经电炉糊化的样品消耗硫代硫酸钠的体积，mL。

1.3.4 方便粥感官品质的测定 由5 人组成品尝小组进行感官评分。眼睛观察方便粥冲泡前其表面的色泽、孔洞大小及密度；冲泡后观察粥的复水情况，入口咀嚼5～8 s，感觉是否黏口、细腻、爽滑，慢慢感受粥的气味和口感，对上述感官进行打分，感官评分表指标及分值情况见表2。

表2 方便粥感官评定标准Table 2 Sensory evaluation standard of instant porridge

1.3.5 方便粥质构特性的测定 参考Zhou 等[15]的方法，对方便粥质构特性的测定方法稍作调整。采用P/36R 探头。参数设定：形变量50%，速度20 mm/s，起始力5.0 g。

1.3.6 方便粥蛋白质消化率的测定 蛋白体外消化率的测定采用胃-胰蛋白酶两步消化法[16]，样品粗蛋白质量（g）和沉淀蛋白质量（g）的测定采用GB 5009.5-2010 中的凯氏定氮法。计算方法见式（4）。

1.3.7 方便粥淀粉消化率的测定 参照Englyst等[17]的方法稍作调整。将猪胰α-淀粉酶与淀粉葡糖苷酶混合制成酶溶液，称取2 g 杂粮复合粉，放入250 mL 烧杯中，加入50 mL 蒸馏水、15 mL 乙酸钠缓冲液（pH 5.2）、5 mL 混合酶溶液，置于37℃水浴振荡锅（100 r/min）中3 h 后在沸水浴中加热3 min 使酶失活，冷却后按4 000 r/min 离心15 min，取上清液，用DNS 比色法测定葡萄糖的含量。计算方法见式（5）。

1.3.8 方便粥傅里叶红外测定 参照Ying 等[18]的方法，稍作调整。在波数400～4 000 cm-1范围内，在4 cm-1下扫描50 次。使用光谱仪内置软件进行光谱的自动校正基线，平滑和归一化处理。

1.3.9 方便粥X-衍射射线测定 原料使用粉末状，管压40 kV、电流30 mA，扫描宽度5°～40°，步宽0.02°。试验重复3 次，结晶度由曲线拟合结晶峰（15°，17°，23°）积分面积定量计算[19]。计算方法见式（6）：

式中，SA-type——A 型结晶峰积分面积，J/g；ST表示结晶区和非结晶区积分总面积，J/g。

1.4 数据处理与分析

采用SPSS 25.0 软件进行数据处理；采用Design-Expert.V8.6 软件进行响应面分析；采用Origin 2019 软件进行图表绘制。以上各组均进行3组平行试验。

2 结果与分析

2.1 响应面法优化试验结果

2.1.1 响应面试验设计及结果 响应面试验遵循Box Behnken 设计建立数学模型，具体设计与结果见表3。分别以糊化度（Y1）、WSI（Y2）、WAI（Y3）、感官评分（Y4）、硬度（Y5）、黏度（Y6）、咀嚼度（Y7）、回弹性（Y8）为响应值。由Design-Expert.V8.0.6 软件对试验数据进行回归拟合，得到二次多项式回归模型：

表3 响应面设计与结果Table 3 Response surface design and results

Y1=97+0.25A+0.75B+0.25C -0.75AB +0.75AC-1.75BC-1.13A2+1.88B2-1.63C2

Y2=36.67+1.47A+1.43B-0.5C+0.55AB+0.83AC+3.47BC-0.3A2-2.14B2+1.53C2

Y3=469.57+5.69A -4.3B -10.92C-0.46AB +2.05AC-5.39BC -0.97A2+12.37B2+0.54C2

Y4=81.60+3.5A-3.38B+0.63C+1.75AB+5.25AC-2.5BC+4.2A2+3.45B2-0.55C2

Y5=111.04+0.99A -11.93B+11.93C +33.71AB+58.86AC-3.1BC+45.37A2+37.17B2+45.99C2

Y6=84.9 -16.88A -28.62B+13.54C +15.24AB+47.22AC+8.01BC+38.86A2+31.03B2+31.78C2

Y7=74.44 -4.02A -25.59B+28.53C +12.89AB+17.15AC+1.07BC+21.92A2+42.34B2+13.54C2

Y8=0.23 -0.013A -6.25×103B+0.013C-2.25×103AB -3.25×103AC+0.015BC+0.03A2+0.019B2+0.018C2

2.1.2 响应面显著性方差分析 由表4 可知，各指标回归模型在统计学上呈显著（P<0.05）或极显著（P<0.01），说明试验模型有统计学意义；各指标失拟项（P>0.05）不显著，说明试验模型拟合度较好，模型选择合理。 通过P 值可知，B、A2对糊化度影响显著，BC、B2、C2对糊化度影响极显著；A、B、B2对WSI 影响显著，BC 对WSI 影响极显著；A 对WAI 影响显著，C、B2对WAI 影响极显著；A、B、A2、B2对感官评分影响显著，AC 对感官评分影响极显著；B、C、AB、AC、A2、B2、C2对硬度影响 极显著；AB 对黏度影响显著，A、B、C、AC、A2、B2、C2对黏度影响极显著；AC对咀嚼度影响显著，B、C、A2、B2对咀嚼度影响极显著；BC对回弹性影响显著，A、C、A2、B2、C2对回弹性影响极显著。 各指标中一次项、 二次项、AB、AC、BC的交互作用对响应值均有较大的关系。

表4 方差分析表Table 4 Analysis of variance

由表5可知，硬度、黏度、咀嚼度模拟的复相关系数R2和R2Adj相近，说明该模型与实际试验之间有很好的拟合度；糊化度、WAI、WSI、感官评分、回复性模拟的复相关系数R2和R2Adj有所差距，说明建立的模型能良好的解释响应值的变化，该模型与实际试验之间有良好的拟合度[20-21]。 试验的精确度（CV）均在0~12%之间，说明试验验操作可靠[22]。

表5 方差结果分析表Table 5 Analysis of variance results

2.1.3 响应面曲面试验结果分析为了更直观地看出各参数之间的相互作用和最佳水平，选取对响应值影响显著的因素并绘制响应值对各因素所构成的曲面图和等高线图[23]。由图1~8可见。等高线图可以反应两独立因素之间的交互作用，其中椭圆的离心率越接近1，则椭圆越扁，交互作用就越强；反之椭圆越圆，交互作用越弱[24]。

图1 螺杆转速和加水量对糊化度的响应面图和等高线图Fig.1 Response surface diagram and contour diagram of screw speed and water addition amount on gelatinization degree

由图1 可见，在螺杆转速（B）和加水量（C）对响应值糊化度的交互作用中，在低螺杆转速（220 r/min）时，随着加水量的增加，糊化度呈上升趋势；在高螺杆转速（250 r/min）时，随着加水量的增加，糊化度随之降低。在低加水量（15%）时，随着螺杆转速增加，糊化度随之上升，趋势陡峭；在高加水量（21%）时，随着螺杆转速的增加，糊化度先减小后增加。此当固定挤压温度时，螺杆转速和加水量对糊化度存在显著的交互作用。

由图2 可见，在螺杆转速（B）和加水量（C）对响应值WSI 的交互作用中，在低螺杆转速（220 r/min）时，随着加水量增加，WSI 逐渐降低；在高螺杆转速（250 r/min）时，随着加水量的增加WSI 逐渐增高。在低加水量（15%）时，随着螺杆转速增加，WSI 先增后减，趋势缓和；在高加水量（21%）时，随着螺杆转速的增加，WSI 呈上升趋势，且坡度较陡。因此当固定挤压温度时，螺杆转速和加水量对WSI 存在显著的交互作用。

图2 螺杆转速和加水量对水溶性的响应面图和等高线图Fig.2 Response surface and contour map of screw speed and water addition amount on water solubility

由图3 可见，在螺杆转速（B）和加水量（C）对响应值WAI 的交互作用中，在低螺杆转速（220 r/min）时，随着加水量增加，WAI 随之降低，下降幅度较为平缓；在高螺杆转速（250 r/min）时，随着加水量的增加，WAI 逐渐下降。在低加水量（15%）时，随着螺杆转速增加，WAI 先减后增；在高加水量（21%）时，随着螺杆转速的增加，WAI 同样是先减后增。因此当固定挤压温度时，螺杆转速和加水量对WAI 存在显著的交互作用。

图3 螺杆转速和加水量对吸水性的响应面图和等高线图Fig.3 Response surface diagram and contour diagram of screw speed and water addition amount on water absorption

由图4 可见，在温度（A）和加水量（C）对响应值感官评分的交互作用中，在低挤压温度（150℃）时，随着加水量的增加，感官评分逐渐降低；在高挤压温度（170 ℃）时，随着加水量的增加，感官评分逐渐上升。在低加水量（15%）时，挤压温度的上升，感官评分先减后增；在高加水量（21%）时，挤压温度的上升，感官评分持续上升。因此当固定螺杆转速时，挤压温度和加水量对感官评分存在显著的交互作用。

图4 温度和加水量对感官评分的响应面图和等高线图Fig.4 Response surface and contour map of temperature and water addition amount on sensory score

由图5 可见，在温度（A）和加水量（C）对响应值硬度的交互作用中，在低挤压温度（150 ℃）时，随着加水量的增加，硬度逐渐降低，下降趋势趋于平缓；在高挤压温度（170 ℃）时，随着加水量的增加，硬度随之增加。在低加水量（15%）时，随着挤压温度的升高，硬度逐渐降低；在高加水量（21%）时，随着挤压温度的升高，硬度逐渐增长，且坡度较陡。因此当固定螺杆转速时，挤压温度和加水量对硬度存在显著的交互作用。

图5 温度和加水量对硬度的响应面图和等高线图Fig.5 Response surface diagram and contour diagram of temperature and water addition amount on hardness

由图6 可见，在温度（A）和加水量（C）对响应值黏度的交互作用中，在低挤压温度（150 ℃）时，随着加水量的增加，黏度逐渐降低；在高挤压温度（170 ℃）时，随着加水量的增加，黏度逐渐上升。在低加水量（15%）时，随着挤压温度的升高，黏度逐渐降低；在高加水量（21%）时，随着挤压温度的升高，黏度先增后减。因此当固定螺杆转速时，挤压温度和加水量对黏度存在显著的交互作用。

图6 温度和加水量对黏度的响应面图和等高线图Fig.6 Response surface diagram and contour diagram of temperature and water addition amount on viscosity

由图7 可见，在温度（A）和加水量（C）对响应值咀嚼度的交互作用中，在低挤压温度（150 ℃）时，随着加水量的增加，咀嚼度逐渐上升，且幅度较缓；在高挤压温度（170 ℃）时，随着加水量的增加，咀嚼度增加，且坡度较陡。在低加水量（15%）时，随着挤压温度的升高，咀嚼度下降；在高加水量（21%）时，随着挤压温度的升高，咀嚼度先减后增。因此当固定螺杆转速时，挤压温度和加水量对咀嚼度存在显著的交互作用。

图7 温度和加水量对咀嚼性的响应面图和等高线图Fig.7 Response surface diagram and contour diagram of temperature and water addition amount on chewability

由图8 可见，在螺杆转速（B）和加水量（C）对响应值回弹性的交互作用中，在低螺杆转速（220 r/min）时，随着加水量的增加，回弹性先减后增；在高螺杆转速（250 r/min）时，随着加水量的增加，回弹性逐渐增加。在低加水量（15%）时，随着螺杆转速的增加，回弹性逐渐降低；在高加水量（21%）时，随着螺杆转速的增加，回弹性先减后增。因此当固定螺杆转速时，挤压温度和加水量对回弹性存在显著的交互作用。

图8 螺杆转速和加水量对回弹性的响应面图和等高线图Fig.8 Response surface diagram and contour diagram of screw speed and water addition on resilience

2.1.4 最优水平验证试验 以理化指标、感官评分、质构特性为响应值，利用Design Expert 8.0.6软件对回归模型进行分析和验证，结果见表6。获得的最佳挤压条件：螺杆转速250 r/min，挤压温度170 ℃，加水量18.87%。考虑到实际操作的可行性，将其调整为螺杆转速250 r/min，挤压温度170℃，加水量19%。在调整后的条件下，进行10 次的平行验证试验。预测值与实际值之间的CV 均在12%以内，说明模型准确的预测了试验结果，具有良好的应用价值。

表6 模拟预测值及试验验证结果Table 6 Simulation predicted values and test verification results

2.2 淀粉和蛋白质消化率

如图9 所示，挤压后的杂粮复合方便粥的淀粉消化率显著提高，这是因为在加热过程中，淀粉分子吸收了大量的水分，淀粉颗粒转变为无定形态，分子间和分子内氢键断裂，且挤压会导致淀粉表明多孔且疏松，使酶更易于作用于淀粉内部酶的作用位点，从而提高淀粉酶的酶解效率[25-26]，继而提高了酶的降解能力，最终提高杂粮复合方便粥的淀粉消化率[27]。

图9 挤压处理对样品淀粉和蛋白质的体外消化率的影响Fig.9 Effects of extrusion treatment on in vitro digestibility of sample starch and protein

蛋白质受挤压机内高温、高压、高剪切力作用，其表面电荷重新分布且趋于均一化，次级化学键部分断裂，使蛋白质发生变性。食品中蛋白质的消化性取决于蛋白质的构象和水解度。由图9 可知，在最优条件挤出后，杂粮方便粥的蛋白质体外消化率显著提高。说明挤压加工能有效的改变谷物的消化率。同时大分子蛋白质在挤压过程中会被降解成部分人体必须的氨基酸和分子质量较小的肽[28]。

2.3 杂粮方便粥傅里叶红外测定

图10 是挤压前、后样品的傅里叶红外光谱图。由图10 可看出，挤压前、后的图谱相似，表明它们的结构基本相似。在特征光谱的区域内，920～1 160 cm-1处有明显的吸收峰，是由于C-O 键的伸缩振动及C-OH 键的弯曲振动[29]。在1 510～1 650 cm-1处出现特征峰，这可能与淀粉分子中的结合水有关[30]，从图10 可看出，最优工艺挤压出的产品在1 648 cm-1处出现特征峰有较为明显的减弱，这说明挤压后淀粉分子中的结合水的能力减弱。在2 917 cm-1处C-H 伸缩振动明显减弱。在3 375 cm-1处经最优工艺挤压后的杂粮方便粥有明显的增强，说明在挤压后淀粉保水能力增强[31-32]。

图10 挤压前、后的傅里叶红外光谱图Fig.10 Fourier infrared spectrum before and after extrusion

2.4 杂粮方便粥的XRD 的测定

原料和最优工艺挤压后的X-射线衍射图谱如图11 所示。原料在2θ 为15°，17°，23°时都有出峰，为典型的A 型结构，结晶度为44.26%。通过最优工艺的挤压处理后在15°，17°，23°的特征峰强度都明显降低或消失。这可能是因为在挤压机腔体内，淀粉发生了糊化降解随之改变了结晶结构，部分淀粉颗粒的结晶结构遭到了破坏，晶体溶解，无定型区域增加，结晶度下降[33]，为12.18%。最优工艺的图谱中在20°出现了明显的特征峰，说明挤压过程中形成的淀粉-脂类复合物可促进淀粉V型结晶的形成，杂粮中的淀粉由A 型结晶结构逐渐转变为A+V 型结晶结构，阻碍直链淀粉老化，降低淀粉的回生值，进而延长老化所需时间[34]，有利于提升方便粥的品质。

图11 最优工艺、原料的X 射线衍射图谱Fig.11 X-ray diffraction pattern of optimal process and raw materials

3 结论

本研究通过响应面优化得到了挤压杂粮方便粥的最佳工艺参数：螺杆转速250 r/min，加水量19%，挤压温度170 ℃。在该挤压条件下，得到的糊化度98.672%，WAI 为481.385%，WSI 为37.614%，感官评分为88 分，硬度为223.735，黏度为132.693，咀嚼度为116.728，回弹性为0.251。且各个预测值与实际值之间的CV 均在12%以内，表明试验参数可靠，具有良好的应用价值。经最优工艺挤压后的杂粮方便粥具有更高的蛋白质和淀粉的消化率，在结构上淀粉的结晶型也发生了改变，致使结构变得更稳定、更易糊化且不易回生，进而提高了杂粮方便粥的品质。为今后研究生产挤压膨化杂粮方便粥提供了试验依据。