连续与短切CF增强PA6复合材料双喷头3D打印工艺参数优化

苏文璐，卢立成，钱波，茅健，4，张立强，刘钢，2，3

(1.上海工程技术大学机械与汽车工程学院，上海 201600； 2.成都智远先进制造技术研究院，成都 610000；3.机械工业航空大型复杂薄壁构件智能制造技术重点实验室，上海 201600； 4.上海交通大学四川研究院，成都 610000)

3D打印又称增材制造，是一种基于三维模型数据、可实现任何复杂零件快速成型制造的技术[1]。连续纤维增强聚合物复合材料(CFRPCs)是一种以连续纤维为增强体，树脂聚合物为基体的高性能复合材料[2]，该复合材料具有比模量高、比强度高、耐高温、耐腐蚀等特点，已广泛应用于汽车、飞机和航天等领域[3-4]。近年来，随着3D打印技术的发展，熔融沉积型(FDM)3D打印工艺为CFRPCs的无模快速成型制造提供了新思路[5]。为了提高打印制件的力学性能，打印材料不再局限于聚乳酸(PLA)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料(ABS)、尼龙(PA)等原始强度较弱的单一聚合物，而是在树脂基体中掺入短切纤维颗粒起到一定增强作用，Carneiro等[6]发现在聚丙烯(PP)中加入短切玻璃纤维可提高40% 的拉伸强度，Ning等[7]通过在ABS中加入不同含量的短切碳纤维颗粒以提高打印制件的拉伸和弯曲性能。然而，由于短切碳纤维的承载能力有限，使用短切碳纤维对力学性能的改善并不明显[8-9]，而连续纤维比短切纤维具有更高的力学性能[10]。因此，连续纤维作为增强体被广泛应用于FDM 3D 打印工艺中，以获得特定性能的复合材料结构件[11-13]。

然而，由于FDM 工艺逐层沉积构建的特点，打印过程中沉积线之间和沉积层之间的黏结力较弱，再加上喷嘴挤压力不均匀，导致打印制件内部孔隙较多，影响了打印制件层间结合强度，Yavas 等[14]和Touchard 等[15]发现层间结合强度对3D 打印制件的力学性能起着重要作用。同时，在3D打印过程中，相互制约的打印工艺参数也在影响着打印制件的力学性能。Mosleh 等[16]通过改变喷嘴直径、层厚和打印速度来研究连续碳纤维增强ABS 的最佳打印条件。Tian 等[17]研究了打印温度、层厚和打印间距对连续碳纤维增强PLA复合材料弯曲性能的影响。由此可见，对于CFRPCs 3D 打印制件，其力学性能不仅取决于连续纤维的增强作用，还取决于打印参数和沉积线、层之间的相互作用。

虽然研究人员从多个方面对CFRPCs 3D 打印制件进行研究，但少有研究关注不同工艺参数下连续和短切碳纤维复合材料的协同增强作用。因此，笔者选用短切碳纤维增强尼龙6 复合材料作为基体，连续碳纤维作为增强体，采用FDM 3D 打印工艺，通过自主搭建的双喷头3D 打印设备制备打印件，基于正交试验，通过改变连续碳纤维隔层数、连续纤维打印间距、打印温度和打印速度研究各工艺参数对打印制件弯曲性能和拉伸性能的影响，并通过扫描电子显微镜分析了打印制件断裂面沉积线、沉积层间的微观形貌，确定了最佳的工艺参数。

1 3D打印工艺原理与平台搭建

基于一种FDM 双喷头3D 打印工艺，其原理如图1所示，打印原料分为树脂丝材和连续纤维丝材，丝材通过挤出电机送至3D 打印头，在打印头内部加热至熔融状态通过喷嘴逐层铺放至打印平台，在该过程中，连续纤维会根据路径跳转点和结束点进行实时切断动作。3D 打印头会根据切片软件生成的轮廓路径和填充路径打印，当单层实体构建完毕后，3D 打印头会抬升一个层厚距离进行下一层打印，通过逐层堆积实现打印件的制造。

图1 FDM双喷头3D打印工艺原理图

根据上述工作原理，实验室自主搭建了双喷头3D 打印实验平台，如图2 所示，该实验平台采用笛卡尔式结构，X，Y，Z三轴运动相互独立。3D打印双喷头搭载于X轴，其中树脂丝材打印喷嘴直径为0.4 mm，连续纤维打印喷嘴直径为1 mm。打印制件的构建层如图3 所示，连续纤维层选择连续碳纤维(CCF)作为增强体，树脂基体层选择树脂丝材作为基体进行打印，其中，树脂丝材是以尼龙6为基材添加15%的短切CF构成的复合材料，称为短切CF增强尼龙6 复合材料。通常，为增加打印制件首层附着性和整体对称性，打印制件的底层和顶层由树脂丝材打印。

图2 连续纤维复合材料双喷头3D打印实验平台

1.1 3D打印原材料

短切CF 增强尼龙6 复合材料:Onyx，直径1.75 mm，美国Markforged公司。

连续CF材料:CCF，直径(0.38 ±0.02) mm，美国Markforged公司。

1.2 主要仪器及设备

3D打印机:自主搭建的连续纤维复合材料双喷头3D打印机；

微机控制电子万能试验机:ETM 304C 型，ETM5038B型，深圳万测试验设备有限公司；

扫描电子显微镜(SEM):EVO15型，德国卡尔蔡司公司。

1.3 实验方案

将试样模型以STL格式导出，在切片软件中设置打印参数并进行切片，使用双喷头3D 打印机打印试样。选择连续纤维打印间距(A)、连续纤维隔层数(B)、打印温度(C)和打印速度(D)4 个工艺参数作为研究内容，设计4 因素3 水平的正交试验方法进行样条制备，因素水平表见表1。为保证打印质量，打印前将喷嘴预热至目标温度，并清除喷嘴处的残料，设定打印层厚为0.2 mm，短切CF 增强尼龙6 复合材料丝材填充比例为100%。打印结束后，将样件放置密封袋内，待其自然冷却到稳定状态后进行拉伸、弯曲测试。

表1 因素水平表

利用Solidworks 三维建模软件绘制3D 打印制件，采用位移加载模式，利用电子万能试验机分别参照GB/T 1447-2005和GB/T 1449-2005测试样品拉伸强度和弯曲强度。测试3 次后结果取均值，拉伸和弯曲速率均为10 mm/min；截取试样并喷金后，利用SEM观察其截面形貌。

2 结果与讨论

利用SEM对短切CF增强尼龙6复合材料和加入CCF材料的层间断裂样貌进行形态分析，其SEM照片如图4所示。由图4a可见，CCF沿铺放方向以丝束状呈单向分布，纤维丝束间的孔隙是试验过程中纤维被拉出的结果。图4b是断裂截面中短切CF增强尼龙6复合材料基体的微观形貌，可以看出，短切CF颗粒被尼龙基体包覆，呈各向均匀分布，其中短切CF颗粒与尼龙基体间存在少量孔隙。

图4 打印制件层间断裂样貌SEM照片

2.1 极差分析

正交试验力学性能检测结果见表2。

表2 正交试验结果

为验证CCF材料的增强性能，拉伸试验组增加对照对象X1，弯曲试验组增加对照对象X2，X1 和X2 均为短切CF 增强尼龙6 复合材料打印，不添加CCF。最终打印制件的拉伸强度和弯曲强度如图5所示，X1 的拉伸强度为31.43 MPa，X2 的弯曲强度为30.88 MPa。该结果表明，在正交试验组各工艺参数范围内，连续纤维对打印试样的拉伸性能和弯曲性能起到增强作用。

图5 打印制件的拉伸强度和弯曲强度

对试验数据进行极差分析，结果列于表3。表3中ki表示某一因素在i(i=1，2，3)水平时的试验结果均值，极差R表示某一因素的极差值。各因素对试验结果的影响程度的大小可用极差值来判断。某因素的极差值越大，表明在试验范围内该因素的取值对试验结果的影响越大。由表3 可知，对于制件的拉伸强度和弯曲强度，最佳试验条件均为A1B1C2D2，即CCF打印间距为0.5 mm，CCF隔层数为1、打印温度为250 ℃，打印速度为900 mm/min，此时制件的拉伸强度和弯曲强度达到最大值，分别为109.73 MPa和119.14 MPa，与短切CF增强尼龙6复合材料相比，打印制件的拉伸强度提升了249%，弯曲强度提升了286%。

表3 极差分析结果

对于制件的拉伸强度来说，影响因素A，B，C，D的极差分别为49.18，14.51，5.84 和3.45。所以4 个因素中对拉伸强度影响由强到弱依次为连续纤维打印间距、连续纤维层数、打印温度和打印速度，即A＞B＞C＞D；对于制件的弯曲强度来说，影响因素A，B，C，D的极差分别为43.33，13.44，4.56 和5.31。因此4个因素中对弯曲强度影响由强到弱依次为连续纤维打印间距、连续纤维隔层数、打印速度和打印温度，即A＞B＞D＞C。

2.2 单因素试验分析

为了更直观地说明各因素对打印制件力学性能的影响，采用单因素法研究连续纤维打印间距、连续纤维层数、打印温度和打印速度四因素对制件拉伸强度和弯曲强度的影响。不同因素水平制件下的平均值如图6所示。

图6 拉伸强度和弯曲强度的因子各水平趋势图

由图6可知，随着CCF打印间距的增加，打印制件的拉伸强度和弯曲强度呈现减小趋势，这是因为连续纤维填充方式为等轮廓填充，打印间距越大，连续纤维之间的重叠度越小。当打印间距为0.5 mm时，连续纤维之间保持良好的接触，载荷可以有效地从基质转移到纤维，打印制件的拉伸强度和弯曲强度达到最大值，随着打印间距的增加，连续纤维之间的重叠度减小，只有部分载荷传递到连续纤维，因此随着连续纤维打印间距的增加，打印制件的力学性能呈现递减趋势。

由图6可知，随着CCF隔层数的增加，打印制件的拉伸强度和弯曲强度呈现递减趋势。连续纤维隔层数示意图如图7 所示，当连续纤维隔层数为1时，CCF增强体与短切CF增强尼龙6复合材料基体逐层交替铺放，此时打印制件的连续纤维含量最多，连续纤维起到主要的承载作用，因此打印制件的力学性能达到最高值。当连续纤维隔层数为2和3时，由于连续纤维层数减少，打印制件内部主要由CCF和短切CF增强尼龙6复合材料内的短切CF起到协同增强作用，但CCF 越少，这种协同增强作用越弱，因此打印制件的力学性能呈现递减趋势。

图7 连续纤维隔层数示意图

采用SEM对打印制件的层间断裂面进行观察，其微观形貌SEM照片如图8所示。

图8 打印制件层间断裂面孔隙分布图

由图8a可以看出，当连续纤维隔层数为1时，打印制件的层间结合界面为CCF与短切CF增强尼龙6 复合材料基体之间(C—O)的界面，图8c 为C—O界面在100 μm选区尺寸下的微观形貌，从中可以看出C—O 界面存在的孔隙主要有两种，第一种是基体材料铺放过程中丝与丝之间产生的孔隙，第二种是在基体层和增强体层间的不规则界面存在的孔隙。当发生断裂时，载荷在连续纤维和基质间交替传递，载荷在传递过程中会造成一定损失，但此时连续纤维含量较多，连续纤维的增强作用会补偿部分损失的强度，因此打印制件的力学性能达到最大值。当纤维隔层数为2 和3 时，层间结合界面包含两种:短切CF增强尼龙6复合材料之间(O—O)的界面和C—O界面。图8b为打印制件内部的O—O界面，由于O—O界面为同种材料的沉积层相互结合，因此孔隙量较少，由图8d 可见，在20 μm 选区尺寸下对断裂面进行观察，发现O—O 界面的孔隙主要是层内沉积线在铺放过程中结合不良导致的。

随着打印温度的增加，打印制件的拉伸性能和弯曲性能呈现先增大后减小的趋势。打印温度指的是喷嘴温度，适当的喷嘴温度可以确保丝材进入喷嘴内保持一定的熔融状态并顺利挤出。不同打印温度下短切CF 增强尼龙6 复合材料和CCF 的分布情况如图9 所示。由图9a 可见，当打印温度为240 ℃，喷嘴内的材料黏度较高，挤出时阻力较大，且挤出的短切CF 增强尼龙6 复合材料细丝之间黏结质量差，丝与丝之间产生孔隙，影响层间结合质量。由图9b可以看出，较低温度还会使打印制件的CCF产生剥离现象，影响打印制件的性能。由图9c可以看出，当打印温度为250 ℃时，短切CF 增强尼龙6 复合材料丝材丝间情况结合较好，丝间无明显间隙，且基体间可以形成良好的层间结合界面。由图9d可以看出，CCF分布均匀，断裂面无剥离现象，因此打印制件的弯曲强度达到最高值。当打印温度为260 ℃时，喷嘴内的材料偏液态，新一层的材料打印时会影响未凝固的沉积层，影响材料成型质量和打印制件的力学性能。因此随着打印温度的增加，打印制件的力学性能呈现先增加后减小的趋势。

图9 不同打印温度下短切CF增强尼龙6复合材料和CCF的分布情况

打印速度是指在打印过程中喷嘴的移动速度，打印速度决定材料在喷嘴内的停留时间与整体成型效率。由图7可知，随着打印速度的增加，打印制件的拉伸强度和弯曲强度都呈现先增加后减小的趋势。打印速度过低时，单位时间内丝材挤出量过少，打印层与沉积层结合界面较差；打印速度过高，会导致丝材在喷嘴中的停留时间过少，导致熔融不充分，影响打印制件成型性能。适当的打印速度会形成良好的层间结合界面，层内丝材均匀分布，使打印制件的力学性能达到最佳。因此随着打印速度的增加，打印制件的力学性能呈现先增加后减小的趋势。

3 结论

基于FDM 3D 打印工艺，研究了不同工艺参数对CCF 与短切CF 增强尼龙6 复合材料的拉伸强度和弯曲强度的影响，通过实验室自主搭建的双喷头3D打印机制备了拉伸制件和弯曲制件，通过正交试验分析了工艺参数对打印制件拉伸强度和弯曲强度的影响规律，确定了最佳工艺参数组合。主要结论如下:

(1)由正交试验结果分析可知，CCF 与短切CF尼龙6 复合材料3D 打印制件拉伸强度和弯曲强度的最佳工艺参数组合均为A1B2C2D2，即CCF 打印间距为0.5 mm、CCF 隔层数为1、打印温度为250 ℃、打印速度为900 mm/min。在最佳工艺参数组合下，打印制件的拉伸强度为109.73 MPa，弯曲强度为119.14 MPa与短切CF增强尼龙6复合材料相比，拉伸强度提升了249%，弯曲强度提升了286%。

(2)对正交试验结果进行极差分析，结果表明，4个因素中对拉伸强度的影响由强到弱依次为CCF打印间距、CCF隔层数、打印温度和打印速度，对弯曲强度的影响由强到弱依次为CCF打印间距、CCF隔层数、打印速度和打印温度。

(3)采用单因素法对试验结果进行分析，随着CCF打印间距的增加，打印制件的拉伸强度和弯曲强度呈现减小的趋势；随着CCF 隔层数的增加，打印制件的拉伸强度和弯曲强度呈现减小的趋势；随着打印速度的增加，打印制件的拉伸强度和弯曲强度呈现先增大后减小的趋势；随着打印温度的增加，打印制件的拉伸强度和弯曲强度呈现先增大后减小的趋势。

(4)利用SEM 观察打印制件的微观形貌，进一步探究了打印制件的层间断裂形貌特性和层内丝材分布规律。为提升CCF 和短切CF 增强尼龙6 复合材料3D打印制件的力学性能和优化3D打印基础工艺参数提供了理论依据与数据基础。