某RDX基浇注PBX的加速老化规律与寿命评估

许春，张冬梅，张鹏，郝晓飞，肖茜，睢贺良﹡

某RDX基浇注PBX的加速老化规律与寿命评估

许春1，张冬梅2，张鹏1，郝晓飞1，肖茜1，睢贺良1﹡

（1.中国工程物理研究院化工材料研究所，四川 绵阳 621900；2.西安近代化学研究所，西安 710065）

掌握环三亚甲基三硝胺（RDX）基浇注高聚物黏结炸药（PBX）的加速老化规律，分析老化机理和关键敏感参量，并探讨加速老化寿命评估方法。针对RDX基浇注PBX开展60、70、80 ℃等恒定温度下的加速贮存老化试验，采用微焦点X射线计算机断层扫描仪（微焦点CT）、核磁共振、气相色谱等方法，分析浇注炸药在老化过程中微孔隙率、交联密度以及增塑剂含量等结构参量的变化规律，通过对这几种参量的对比，分析其老化机理，并进一步对加速老化寿命评估方法进行初步探讨。浇注PBX在加速老化过程中会出现明显的孔隙率逐渐增加、交联密度逐渐增加以及增塑剂逐渐降低等问题，且表现为温度越高，相关性能参量变化得越快。鉴于增塑剂含量的降低理论上会导致孔隙率增加，且增塑剂具有降低感度的作用，对于侵彻安定性具有较大的影响，且增塑剂含量的表征方法简便，以增塑剂含量作为浇注PBX的敏感参量，采用阿伦尼乌斯模型，对浇注PBX的寿命进行了评估。RDX基浇注PBX在加速老化过程中孔隙率、交联密度以及增塑剂含量会出现较为明显的变化，可作为性能评价的敏感参量。以增塑剂含量作为敏感参量，以增塑剂含量降低10%为判据，推导出RDX基浇注PBX的寿命约为14.5 a（25 ℃）和23.8 a（21 ℃）。

浇注PBX；炸药；加速老化；老化规律；老化机理；寿命评估

浇注高聚物黏结炸药（PBX，也称为塑料黏结炸药）是一类以炸药为主体，以高分子材料为黏结剂，辅以增塑剂、钝感剂等物质而组成的复合材料[1]。浇注PBX具有较好的成形加工特性，能量密度高，力学性能好，在高速碰撞过程中，能将一部分撞击能量消耗和储存在黏结剂中，使得这类炸药具有较强的抗过载能力[2-4]，因此浇注PBX常用于侵彻战斗部装药[5-6]。侵彻战斗部装药在侵彻过程中一般会受到几千到几万个重力加速度的过载作用，这对装药的侵彻安定性能提出了更高的要求。然而，武器弹药在交付之后，可能出现黏结剂老化、增塑剂迁移、微孔洞增加等系列老化问题[7-11]，这些因素都可能造成炸药装药的侵彻安定性能降低，从而导致侵彻战斗部的失效。因此，对于浇注PBX的老化规律研究是炸药寿命评估中的一项必要工作。

国内目前针对浇注PBX老化规律的研究报道较少[12-14]。王芳芳等[15-16]报道了浇注PBX炸药老化过程中交联密度与力学性能的关系，表明浇注PBX样品体系交联密度和力学性能均随老化时间的延长而增加，且线性相关。他们研究发现，该浇注PBX炸药的降解和交联是由黏接剂母体结构变化引起的，认为黏结剂母体是引起力学性能变化的主要原因。丁黎等[13]基于温度循环以及高温老化试验研究了环三甲撑三硝胺（黑索今，RDX）基浇注PBX的老化性能，表明PBX老化过程中固化交联和降解断链作用同时存在，是引起PBX炸药力学性能变化的主要诱因。李凯丽等[17]探讨了加速老化对RDX基PBX性能的影响，结果表明，经过高温长贮后，炸药中的黏结剂发生了氧化交联反应，使得交联度提高。可见，目前研究者们主要关注了PBX老化后力学性能的变化规律，以及分析力学性能变化的原因，针对浇注PBX的老化研究仍然不够充分，未见潜在的浇注PBX可能存在的增塑剂变化规律研究、孔隙率变化规律研究等报道，而这些性能的变化对于炸药的侵彻安定性具有较大的影响。

本文拟以典型的RDX基浇注PBX为研究对象，开展不同温度和不同老化时间下的加速老化试验，拟通过对加速老化过程中该炸药的质量、增塑剂含量、孔隙率、交联密度等老化参数的变化规律进行跟踪测试。在此基础上，分析浇注PBX的老化机理和关键敏感参量，进一步初步对浇注PBX的安全贮存寿命进行评价，为浇注PBX加速老化试验方法的建立提供数据和技术支撑。

1 试验

1.1 材料

浇注PBX由中国工程物理研究院化工材料研究所提供，主要由HTPB、TDI、IPDI、DOS、RDX等材料组成，其中RDX的质量分数约为90%。

1.2 测试表征

1）恒温加速老化试验。将30 mm×30 mm的炸药样品，采用铝塑膜密封封装，放入油浴老化烘箱中进行加速老化。老化温度分别60、70、80 ℃，在这3种温度下的最长老化时间分别为210、240、80 d。

2）孔隙度测试。对于30 mm×30 mm炸药药柱，采用的微焦点X射线计算机断层扫描仪的微焦点模式测试其孔隙度。测试参数：X射线管电压为70 kV，X射线靶功率为6.3 W，FDD与FOD的比例为2.8，探测器帧数为1.6 Hz，旋转角度为360°，采样数据为1 440张。采用面振检测器接收X射线信号，得到炸药的二维DR数据，采用VG Studio MAX3.0图像评估软件开展孔隙度分析。

3）交联密度测试。采用核磁共振法进行交联密度测试。核磁共振的氢共振频率为21.800 MHz，磁体强度为0.52 T，线圈直径为10 mm，测试温度为60 ℃。试样取自炸药药柱中心部位，尺寸为3 mm× 3 mm×5 mm的小药块。

4）增塑剂含量测试。采用气相色谱仪对炸药装药的增塑剂含量进行跟踪监测，色谱柱1m5%OV-101固定相，柱温为215 ℃，FID检测器进样口温度为250 ℃，检测室温度为250 ℃，载气为氮气流速40 mL/min。

2 结果和讨论

2.1 老化过程中质量变化规律

针对60、70、80 ℃等3个老化温度下的试验件进行了质量变化测试，试验结果见表1。通过以上三温度质量损失数据可以看出，随着老化时间的增加，炸药装药的质量会缓慢减小，表现为温度越高，质量减小得越快。为了更好地对数据进行分析，绘制了炸药质量和质量变化率随着老化时间的变化趋势，如图1和图2所示。可以看出，炸药重量损失的速度随着老化时间的增加而缓慢降低，60、70 ℃经历123 d老化后，质量损失百分数仅在0.07%，80 ℃经历62 d的质量损失百分数达到0.09%，变化率不超过0.1%，说明炸药装药的质量保持性较好。炸药的质量损失可能与高分子材料的裂解、低熔点物质的挥发以及炸药的热分解有关，可能还与PBX的氧化吸湿等因素有关，具体是哪种因素造成了该炸药的质量损失，仅从质量损失的数据难以获得。如需确定炸药质量损失的原因，还需要开展炸药释出物的成分分析工作，目前该工作有待开展。

表1 不同老化条件下的药柱质量

Tab.1 Sample weight under different aging conditions

图1 不同老化时间下的炸药质量

图2 炸药质量随着老化时间的变化

2.2 浇注PBX孔隙率变化研究

根据CT表征结果以及数据处理软件获得炸药内部结构信息，得到孔隙率数据，见图3。可以看出，在老化过程中，PBX的孔隙率随着老化时间的增加而逐渐增加，老化温度越高，孔隙率越高。对于HTPB/固化剂和增塑剂组成的黏结剂体系，在老化试验的温度水平加载下，增塑剂具有一定的热稳定性，化学性质基本没有变化，但挥发性大，耐迁移性较差，所以增塑剂在热老化过程中可能存在挥发和迁移。由于增塑剂的迁移挥发会直接导致浇注PBX产生相应的微孔洞等特征结构，因此孔隙率的增加与增塑剂的挥发迁移具有必然的相关性。温度的升高有利于增塑剂的加速迁移挥发，从而使得浇注PBX在较高温度下会产生较高的孔隙率。

图3 炸药孔隙率变化曲线

2.3 浇注PBX交联密度变化研究

交联密度测试方法有平衡溶胀法、应力-应变法、动态热机械分析法、流变法等，随着分析理论和分析仪器的进步，一些新手段已被用来测定交联密度，如核磁共振法等。本文采用核磁共振法进行交联密度测试。核磁共振法测定交联密度的主要依据是，高分子中氢原子所处交联状态不同时，其横向弛豫时间不同，该横向弛豫机制对于分子内部运动具有高敏感性，可用横向弛豫时间表征高分子链的运动，利用核磁共振交联密度模拟计算模型进行交联密度计算。根据低场核磁共振法的原理，采用该方法测试交联密度时，测试结果为聚合物体系的总交联密度。炸药装药老化过程中的交联密度测试结果见图4，可见，随着老化程度的增加，炸药药柱的交联密度呈现递增的变化趋势。在老化过程中，浇注型PBX交联密度的增加主要可能是由于黏结剂的后固化以及黏结剂发生的氧化交联造成的，这与魏小琴等[18]在HTPB基推进剂老化研究中的结论相似。

图4 炸药老化过程中交联密度变化曲线

2.4 炸药装药增塑剂含量变化研究

通过气相色谱对炸药装药试样在热加速老化过程中增塑剂DOS的含量进行检测，观测装药试样中增塑剂DOS的挥发迁移程度，获得装药中增塑剂DOS含量的变化规律。增塑剂DOS含量试验数据见图5。从图5中可见，增塑剂含量呈现先快速减少后缓慢减少的趋势，且温度越高，增塑剂含量减少得越快。在80 ℃的条件下，经过60 d的老化后，增塑剂的含量会降低到原来含量的83%，降低了近20%，具有较为显著的变化。该数据表明，在老化过程中，浇注PBX的增塑剂存在明显迁移减少的现象。这也呼应了对于HTPB/固化剂和增塑剂组成的黏结剂体系中增塑剂挥发性大，容易挥发迁移的设想。

图5 炸药增塑剂含量变化曲线

2.5 炸药装药老化机理与寿命评估

从以上老化过程中炸药装药的物理结构、化学结构、理化性质的变化进行初步分析可知，炸药装药在老化后，宏观结构上质量变化减小，炸药装药的孔隙率从0.10%增加到0.80%，交联密度从0.6×104mol/cm3增加到2.1×104mol/cm3，增塑剂从5.10%下降到4.08%。由此可以得出，炸药装药经过加速老化后，装药试样的孔隙率、交联密度、增塑剂含量都有不同程度的变化，这3种参量的变化对炸药装药的结构变化都有贡献，即都能够从不同程度上表征炸药装药在老化过程中的结构性能变化。

浇注型PBX在老化过程中，交联密度的增加主要可能是由于黏结剂的后固化以及黏结剂发生的氧化交联造成的，这有利于提高装药件的结构强度，并减少孔隙率，提高装药在高速撞击过程中黏结剂对于能力的吸收作用，同时减少热点的产生，因此交联密度的增加不是炸药失效的薄弱环节。孔隙度的增加有利于产生更多的热点，对于装药的侵彻安定性具有潜在的影响，以孔隙度作为薄弱环节进行炸药的性能评估具有一定的科学性。增塑剂的挥发与微孔隙的产生具有直接关系，增塑剂一般能够降低炸药的感度[19]，增塑剂含量的降低也是浇注PBX潜在的薄弱环节。目前，微焦点CT设备昂贵，普及率不高，难以用于材料寿命评估。另外，在孔隙率解析时，可能会由于试验条件仪器状态的不同对测试结果产生影响。气相色谱法测量增塑剂含量从方法原理、重复性、准确性和稳定性方面具有明显优势，是多年来应用于增塑剂含量检测可靠的定量检测方法，所以选择增塑剂含量作为炸药装药结构的关键参量进行寿命评估是一种较好的选择。

增塑剂挥发迁移符合根据阿仑纽乌斯方程的基本原理和适用范围，阿仑纽乌斯方程在炸药、推挤剂、高分子材料的老化寿命评估中是最为常用的一种方法[8,20-25]。因此，本文采用Arrhenius方程进行寿命评定[20]，见式（1）。

式中：为反应速率常数；0为指前因子；a为化学反应的活化能。

设试样在1时间的增塑剂含量为1，2时间的增塑剂含量为2，结合Arrhenius 与化学反应速率理论可得：

则：

若设=2－1，则：

若设2=p，其中p为老化终值，则2时刻就是试样的老化寿命，可得：

式（5）表明，试样寿命的对数和老化温度的倒数有着线性关系，如图6所示。为了进行寿命评估，失效判据是一个主要的因素，失效判据的确定依然还需要开展大量的研究工作。本文拟以增塑剂含量降低10%为例作为实效判据开展加速方法与寿命评估工作。不同温度下的寿命终值见表5。

图6 lnt与1/T的拟合关系

表5 老化温度与浇注PBX寿命终值的对应关系

Tab.5 Aging temperature and lifetime data of cast PBX

因此，可得到浇注PBX的热寿命方程为：ln= 1.090 5×104/–28.0192 2。基于此方程可推测出常温（25 ℃）下，浇注PBX的寿命约为5 296 d，约为14.5 a；常温（21 ℃）下，浇注PBX的寿命约为8 713 d，约为23.8 a。

3 结论

1）浇注PBX在加速老化过程中会出现明显的孔隙率、交联密度逐渐增加以及增塑剂逐渐降低的问题，且表现为温度越高，性能参量变化得越快。

2）交联密度的增加主要是由于黏结剂的后固化或氧化交联导致的，孔隙率的增加主要是由于增塑剂等分子的挥发迁移导致的，孔隙率的增加和增塑剂含量的减少具有潜在的相关性。

3）初步通过增塑剂含量的老化试验数据，基于阿伦尼乌斯模型，举例以增塑剂含量降低10%为失效判据，对浇注PBX进行了寿命评估。以25、21 ℃作为常温条件，浇注PBX的寿命分别约为14.5、23.8 a。

虽然本文获得了老化敏感参量，但目前尚未掌握敏感参量与炸药侵彻安定性的定量关系，这是建立寿命评估过程中失效判据的一个重要环节，今后是需要重点开展的研究课题。

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Accelerated Aging Regulation and Life Evaluation of RDX Based Cast PBX

XUChun1, ZHANG Dong-mei2, ZHANG Peng1, HAO Xiao-fei1, XIAO Qian1, SUI He-liang1*

(1. Institute of Chemical Materials, China Academy of Engineering Physics, Sichuan Mianyang 621900, China; 2. Xi'an Modern Chemistry Research Institute, Xi'an 710065, China)

The work aims to obtain the accelerated aging law of RDX based cast polymer bonded explosive (PBX), analyze the aging mechanism and key sensitive parameters, and explore the evaluation method of accelerated aging life. Accelerated storage aging tests were carried out at constant temperatures such as 60 ℃, 70 ℃, and 80 ℃ for RDX based cast PBX. Microfocal CT, nuclear magnetic resonance, gas chromatography, and other methods were used to investigate the microporosity rate of cast explosive during the aging process. The variation patterns of structural parameters such as cross-linking density and plasticizer content were compared and analyzed for their aging mechanisms, and further exploration was conducted on the accelerated aging life assessment method. During the accelerated aging process of cast PBX, there would be obvious problems such as increasing porosity, increasing cross-linking density, and decreasing plasticizer. The higher the temperature, the faster the changes in related performance parameters. Considering that a decrease in plasticizer content theoretically lead to an increase in porosity, and that plasticizers had the effect of reducing sensitivity, which had a significant impact on penetration stability. In addition, due to the characterization method of plasticizer content was sample, this article evaluated the lifespan of cast PBX using the Arrhenius model with plasticizer content as a sensitive parameter. RDX based cast PBX exhibits significant changes in porosity, cross-linking density, and plasticizer content during the accelerated aging process, which can be used as sensitive parameters for performance evaluation. In this paper, the plasticizer content is used as the sensitive parameter, and a 10% decrease in plasticizer content is used as the criterion. It is calculated that theservice life of RDX based caste PBX is about 14.5 years (25 ℃) and 23.8 years (21 ℃).

cast PBX; explosives; accelerated aging; aging regulation; aging mechanism; lifetime prediction

2023-08-27；

2023-10-07

TJ410.89

A

1672-9242(2023)10-0101-07

10.7643/ issn.1672-9242.2023.10.012

2023-08-27；

2023-10-07

许春, 张冬梅, 张鹏, 等. 某RDX基浇注PBX的加速老化规律与寿命评估[J]. 装备环境工程, 2023, 20(10): 101-107.

XUChun, ZHANG Dong-mei, ZHANG Peng, et al. Accelerated Aging Regulation and Life Evaluation of RDX Based Poured PBX[J]. Equipment Environmental Engineering, 2023, 20(10): 101-107.

责任编辑：刘世忠