◎ 杨帅宇,王琛虎
(河北邯郸丛台酒业股份有限公司,河北 邯郸 057550)
气相色谱法是一种常见的化学分析技术,可以用于分离和测定白酒中的多种有机物质[1]。白酒中的有机物质种类繁多,包括醇类、酯类、酸类、醛类等,这些物质对白酒的口感、香气和品质都有重要影响。作为一种高效、快速、灵敏的分析方法,气相色谱法能够分离和测定多种有机物质[2]。运用气相色谱法时,一般将气体或液体样品引入色谱柱中,通过固定相和移动相之间的相互作用,使各组分在色谱柱中产生分离;通过检测器对分离后的组分进行检测和测量,进而对各组分进行定性和定量分析。气相色谱法在白酒分析中具有很多优点。①它能够快速分离和测定多种有机物质,特别适合分析复杂的有机混合物。②气相色谱法的灵敏度高,能够检测出微量的有机物质[3]。③气相色谱法的重复性好,能够提供准确可靠的测量结果。
在实际应用中,气相色谱法已经被广泛应用于白酒的分析。通过对白酒中多种有机物质的分离和测定,能够了解白酒的化学组成和特性,进而评估白酒的品质和口感[4]。同时,通过对比不同酒样之间的差异,可以为酒类的生产和研发提供有价值的参考信息,对于白酒的分析和评估具有重要意义[5]。
仪器:7890B 型气相色谱仪(美国Agilent 公司);PX125DZH 型电子天平(广州市昌胜隆仪器仪表有限公司)。试剂:乙醇;标准品:甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、乙缩醛、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸、己酸乙酯,均为色谱纯。各标准品含量均大于98%,购自上海麦克林生化科技有限公司。
1.2.1 待测样品的制备
取白酒样品作为待测样品。
1.2.2 标准品贮备液的配置
混合对照品标准贮备液:精密称取甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、乙缩醛、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸、己酸乙酯各100 mg,至20 mg 容量瓶中,加50%乙醇溶解,并稀释至刻度线即得。混合对照品标准贮备液中甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、乙缩醛、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸的浓度各为0.5 mg/ mL。
1.2.3 标准曲线的绘制
①精密量取混合对照品标准贮备液0.1、0.5、1.0、2.5、5.0、10.0 mL,分别至10 mL 容量瓶中,用50%乙醇定容至刻度线,即得浓度分别为5、25、50、12.5、250、500μg/ mL 的标准曲线系列溶液。②分别精密量取标准曲线系列溶液各0.2 μL,在拟定的液相色谱条件下进样分析,记录峰面积。③分别以甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、乙缩醛、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸、己酸乙酯的浓度为横坐标,以其峰面积为纵坐标进行线性回归,获得标准曲线。
1.2.4 主要仪器参数
色谱条件:LZP 930 毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.5 μm),进样口温度 210 ℃;检测器温度230 ℃;载气为氮气,流速 1.0 mL/min;升温程序:初始温度为 40 ℃,保持5 min,以10 ℃/min 升至 100 ℃,保持5 min,再以30 ℃/min 升至 180 ℃,保持3 min。分流进样,分流比为20 ∶1,进样量为 0.2 μL。
1.2.5 加标回收率测定
分别在白酒样品中加入混合对照品标准贮备液适量,并进样分析,计算各有机物成分的加标回收率。
甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、乙缩醛、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸、己酸乙酯的标准曲线、检测限和定量限的测定结果见表1。由表1 可见,用本方法测定上述各成分,线性关系良好,且灵敏度符合要求。
表1 标准曲线、检测限和定量限的测定结果表
加标回收率结果见表2,结果显示,本方法测定白酒中甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、乙缩醛、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸、己酸乙酯的加标回收率在95.05%~102.10%。由此可见,用本方法测定甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、乙缩醛、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸、己酸乙酯的准确度良好。
表2 白酒样品中甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、乙缩醛、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸、己酸乙酯的加标回收率测定结果表
按照设定的试验方法,分别对市场上随机购买的9 个品牌白酒中甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、乙缩醛、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸、己酸乙酯的含量进行测定,结果见表3。
表3 不同品牌白酒样品中甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、乙缩醛、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸、己酸乙酯的含量测定结果表
白酒中的有机物质对酒的风味起到重要作用,气相色谱法能够分离、测定白酒中的痕量复杂成分。在文献调研的基础上,本研究建立了一种快速准确测定白酒中有机物质的分析方法。研究结果表明,甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、乙缩醛、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸和己酸乙酯在拟定的色谱条件下,能够达到较好的分离效果。在0.5~500μg/mL 范围内,各成分的R2均大于0.999 0,表明本方法线性关系良好;各成分的检测限为0.001 5~0.003 9 mg/mL,定量限为0.000 5~0.001 3 mg/mL,表明本方法具有较高的灵敏度,适合于白酒中痕量有机物质的定量分析;各成分的加标回收率在95.05%~102.10%范围内,表明用本方法测定甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、乙缩醛、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸和己酸乙酯,具有较高的准确度。总体而言,本研究对不同品牌的白酒进行分析,测定结果显示,本方法可应用于白酒质量的日常检测评价过程,可以为白酒的质量鉴定提供科学依据。