小型磁光克尔显微镜的设计与研发

郭金壕,孙 奇,郭宪增,刘宝佳,雷 娜

(北京航空航天大学 集成电路科学与工程学院,北京 100191)

磁性材料作为金属功能材料的重要分支,在科技进步中扮演关键角色,磁性材料的发展推动各领域持续进步和创新,已广泛应用于电声、选矿、能源、家电、医疗、汽车、自动控制和信息技术等领域[1]. 磁畴是磁性材料的基本磁学属性,磁畴信息的观测和分析对于磁性材料的研究和应用具有重要意义. 磁光克尔显微镜(Magneto-optical Kerr microscope, MOKE)是一种非接触式磁性表征仪器,具有高分辨率、非破坏性等优点,可以用来研究多种类型的磁性材料,如磁性薄膜、磁性纳米颗粒、磁性多层膜等,在磁学、材料科学、纳米科学等领域有广泛的应用. 对磁性物理的深入理解有助于科技发展,如自旋芯片、磁存储和磁共振成像等. 当前市场上,面向大众的与“磁性”相关的教学科普仪器大多围绕着“磁力”进行设计,少有涉及磁性材料微观结构的产品. 若要观测磁畴,科研和工业上常用的磁光克尔测量系统的体积庞大、价格昂贵(达百万级),难以适用于教学与科普工作. 本文设计并搭建了小型磁光克尔显微镜Triple-M,Triple-M显微镜通过简单操作即可展示磁的基本微观性质——磁畴,并能实现磁光克尔显微镜的小型化和低成本化,以便让大众有机会深入了解磁的微观世界.

1 物理理论基础

1.1 磁畴

铁磁性物质中会形成磁畴. 在单个磁畴内,相邻原子或离子的磁矩由于海森堡交换耦合相互作用而倾向于平行排列,磁矩方向保持一致. 但是不同磁畴之间的磁矩排列方向不同(图1),因此磁性材料的性质与磁畴结构密切相关. 通过施加外磁场可以改变甚至消除磁畴结构,当所施加的磁场强度增大时,磁畴区域会逐渐合并直至消失,呈现单畴的饱和磁化状态.

利用磁畴方向的不同可以存储信息,大容量磁硬盘即利用了磁畴的性质,图2是硬盘中不同磁道的磁畴图像.

1.2 磁光克尔效应

磁光效应是光与被磁化物质相互作用引发的多种光学现象,包括磁光克尔效应、科顿-穆顿效应(磁双折射效应)、塞曼效应和磁光法拉第效应等,这些效应都依赖于物质的磁化状态,反映了物质磁性与光之间的相互作用,被广泛应用于磁性材料的研究和技术探索. 目前,最常用的磁光效应为磁光法拉第效应和磁光克尔效应,分别对应光线经过磁性物质透射和反射的情形. 对于磁光克尔效应,当线偏振光从带有磁矩的介质表面反射时,反射光会变成椭圆偏振光,并且偏振方向产生旋转,旋转角度为克尔转角,如图3所示.

(a)入射光 (b)反射光

按磁化强度相对于入射面的取向划分,磁光克尔效应可分为极向、纵向和横向3种类型,如图4所示. 其中,极向磁光克尔效应为磁化强度矢量M与介质界面垂直时的克尔效应,是3种类型中克尔转角最大、最为明显.纵向磁光克尔效应指当磁化强度矢量M既平行于光的入射面,又平行于介质表面时的克尔效应. 横向磁光克尔效应指磁化方向平行于材料表面但垂直于入射面的克尔效应. 在横向磁光克尔效应中,只有微小的反射率变化,不存在偏振面的旋转现象,其最大的优点在于,即使是非极化光源经由磁性介质反射,其反射光的振幅也仍然是磁光强度矢量的线性函数[3]. 本文主要应用极向克尔效应.

(a)极向 (b)纵向 (c)横向

2 光 路

2.1 测量原理

光源发出的光经过起偏器转为线偏振光,再经样品反射,通过检偏器后被相机接收. 检偏器的偏振方向应与起偏器的消光方向有很小的角度δ,该角度主要用于区分样品的磁化方向.

当检偏器与起偏器的偏振方向垂直时,由于样品磁化产生磁光克尔效应,经过起偏器的线偏振光在通过样品后发生偏转. 根据马吕斯定律,检偏器接收的光强不再为零,相机可探测到光信号,如图5所示. 在此构型下,无论反射光的偏振面是沿顺时针还是逆时针方向旋转,相机所探测到的光强都将增加,无法区分偏振面的旋转方向,从而无法确定样品的磁化方向. 针对该问题,通常将检偏器的方向旋转微小的偏角δ. 当反射光的偏振面发生顺时针(逆时针)旋转时,相机探测的光强将增加(减少),据此可判断样品的磁化方向,如图5所示.

图5 偏振器的方位图

设入射光为p偏振光,其电场矢量为Ep,与其垂直的电场矢量为Es,考虑极向磁光克尔效应的一阶近似,通常Es≪Ep,且

(1)

则通过检偏器的光强为

I=|Epsinδ+Escosδ|2.

(2)

由于δ一般很小,故可以认为sinδ≈δ, cosδ≈1,化简得到

I=|Ep|2|δ+θk+iεk|2,

(3)

尽管δ很小,但δ≫θk,略去二阶小量后进一步化简得到

I=|Ep|2(δ2+2δθk).

(4)

无外加磁场时,

I0=|Ep|2δ2,

(5)

则可测得在任意时刻下的克尔转角为

(6)

偏角δ很小时,克尔转角θk与光强I成线性关系,故可用相机成像直接表征磁化强度[4].

2.2 光路系统

2.2.1 核心光路结构

采用“T”型光路设计,如图6所示. LED光源发出的光经光阑限制出射角度,后经透镜转为平行光,再经起偏器转为线偏振光. 随后光线经45°放置的半反半透镜反射,并由物镜聚焦到样品表面,经样品反射后,线偏振方向已转动一定角度,再次经物镜转为平行光,通过检偏器,最终聚焦到相机.

图6 内部光路图

在上述光路结构中,LED光经过光阑限制其发散角度,透过凸透镜后产生平行光,因此理论上LED光源应置于凸透镜焦点位置. 该平行光经起偏器转化为线偏振光,入射到半透半反镜,经反射后通过物镜照射到样品上,以上为入射光路,物镜的作用是确保平行光入射聚焦到样品上. 样品反射的出射光经物镜、半反半透镜的透射,再经凸透镜聚焦到相机上成像. 其中光线经过检偏器,检测样品磁化导致的线偏光的偏振转角.

2.2.2 笼式结构

在光学系统的构建中,传统的光学机械缺乏基准系统,很难确定系统中各元件之间的共轴误差,这对构建小型科普、教学系统具有一定的挑战,因此本项目选用笼式结构.

笼式结构在搭建光学系统时,将光轴以光学平台为基准参考,进而保证系统中各元件之间的同轴性. 光轴、笼杆和光学平台相互平行,确保该光路系统的基准,降低实验者调节光路的难度,如图7所示.

图7 SIGMAKOKI笼式系统

2.2.3 物镜

在测量磁光克尔效应的过程中,光斑的大小对于实验精度的影响至关重要,更小的光斑意味着更好的实验精度. 在光路中引入物镜能够进一步减小样品上的光斑大小,提高实验精度.

本项目选择Olympus MPLFLN 5×物镜[3],配套筒镜使用焦距为18 cm的凸透镜.

2.2.4 光源

本项目选用非相干光源DHC GCI-0604系列LED的GCI-060401,其功率为3 W,灯珠发散角为120°,红光波段为(620±10) nm,具有较高的稳定性与精度,可满足实验需求.

2.2.5 相机

可见光的衍射极限约为300 nm,在放大倍率为5×时,为保证观测效果,CMOS的像素尺寸应为1.5 μm. 综合考虑光路系统的分辨本领,采用像素尺寸为3.45 μm×3.45 μm的CS165MU/M-Zelux®CMOS黑白相机[5]. 较大的像素尺寸有助于提升成像质量. 该相机使用CMOS传感器,是一款超紧凑、轻量型的科研相机,兼具较高的经济性. 相机通过MMCX接口外部触发,实现与外部设备同步的图像采集. 此外,该相机具有较低读出噪声和高灵敏度,全局快门能够同时采集整个视场,适用于快速变化场景的成像.

2.2.6 偏振元件

实验中需要使用2个偏振器件,分别用作起偏器和检偏器. 本项目选择高性价比的二向色薄膜偏振片LPVISE2X2. 该偏振片适用于可见光(400～700 nm),在530～690 nm波长范围内的消光比可大于5000∶1,满足磁光检测需求.

3 封 装

为了进一步缩小设备体积,基于“T”型光路进行3D建模并设计了外壳和封装,具体建模如图8所示. 由于光路系统十分精密,容许误差仅有0.5 mm. 为提高CMOS相机采集图像的稳定性和精度,3D打印选择硬度较好的树脂材料,外壳为黑色,厚度为3 mm.

图8 外壳封装3D建模

通过不断地优化和实验调整,内部光路的集成效果如图9所示. 核心透镜组尺寸为12 cm×10 cm×5 cm. 将光源和相机集成,从而实现完整的内部光路,尺寸为19 cm×16.5 cm×5 cm.

图9 核心光路透镜组

光路采用“T”型结构提高了空间的利用率,图10是本产品与国际领先的商用克尔系统对比照片,红色方框标出为Triple-M.

图10 Triple-M与英国商用设备的比较

4 磁畴的观测

4.1 测量方法

1)将待测样品置于物镜镜头前,连接CMOS相机和计算机成像软件ThorCam进行成像.

2)开启LED光源并调整LED输出功率和光阑,直至获得合适的图像亮度.

3)调整起偏器和检偏器,使得两偏振方向的夹角处在消光角度附近,同时关注ThorCam中的Max Intensity参量,使其达到最小值.

4)调整样品与物镜之间的距离,以获得清晰的样品表面图像.

5)将磁铁置于样品附近,用以改变空间磁场,并观察相机拍摄的画面,从而得到样品表面磁畴的变化.

6)借助软件,对相机捕获到的图像减去本底,可得到更加清晰明显的磁畴图像.

此外,还设计了磁针书写平台,如图11所示,其原理是利用通过被磁化过的小磁针,将其细针尖置于磁性薄膜表面附近,引起小区域范围内的磁畴翻转,从而可以自行DIY磁畴图案.

图11 磁针书写系统

4.2 测试结果

在不同磁场中拍摄图像,将图像减去本底,使磁畴的轮廓更加清晰,如图12所示,3张图像是在同一次磁畴翻转过程中按顺序保存所得,可以看到:磁场改变的过程中,磁畴也发生了翻转,白色的磁畴面积逐渐增大,观测成功.

(a)

图12表明:当使用磁铁改变样品表面区域的磁场时,其表面的磁畴确实发生了变化,并且被Triple-M拍摄. 同时,利用磁针书写平台绘制磁畴图案,并用Triple-M观测,如图13所示.

(a)

5 部分问题及解决方案

如何将光路集成、小型化是本项目的重难点. 设置的δ为1°,经计算,光线的克尔转角仅为0.02°,同时最大光强与本底光强的比值为1.038∶1,如图14所示,待观察的信号极其微弱,使得该设备对灵敏度有很高的要求.

(a)本底光强

然而在对光路进行小型化集成的过程中,本项目删减了部分偏优化功能的器件(如1/4波片等),只保留必要元件,并将光路尺寸缩小,此时由于不再符合傍轴成像,导致球差(图15)、像散(图16)等非理想光学误差影响增大[6],同时仍需保证设备具有高灵敏度,因此必须对各个元件的参量和位置进行精密的计算和布置,并进行多次实地调试,最终得到集成小型化成品.

图15 球差[6]

在本项目的研究制作过程中,以设计既方便携带又可简洁地观测到磁畴图像的产品为目标,适用于多种应用场景的需求. 这些场景包括:科普磁信号的本质,教学授课时提高教学效果,科研过程中对薄膜材料表面磁畴信号的观测,作为青少年儿童的玩具,帮助挖掘物体磁性和当代磁信息的本质,等等.

为了保证稳定性,该设备光路采用笼式结构,同时对“T”字型光路进行了精密的3D建模,并打印外壳对其进行外部封装,采用高强度吸光树脂材料,增强了成像系统的稳定性;同时,还对图像做软件处理,通过减去本底,提升磁畴的观测效果.

Triple-M的部分参量如表1所示,其中数值孔径是由物镜参量所得,分辨率为CMOS相机的像素尺寸与放大倍数的比值,放大倍数是由几何光路中的像距与物距计算所得,工作距离即待测样品与物镜的距离,视场由CMOS相机的成像区域与放大倍数作比所得.

表1 显微镜的部分参量

此外,Triple-M与国际领先的英国磁光系统NanoMOKE3的重要参量对比如表2所示. 可见,该设备的磁探测精度稍逊于商用系统,但在体积、成本与成像速度方面有明显优势.

表2 与英国磁光系统NanoMOKE3的参量对比

6 结束语

目前磁科学在大众之间的普及程度仅限于磁力,市面上有关磁的科普产品也只涉及吸引力、排斥力,少有涉及磁的微观世界. 一门学科想要发展,需要更多的人对其产生兴趣,这样才能产生源源不断的新生血液注入其中. 磁科学想要蓬勃发展,始于其微观世界的大众化普及就显得尤为重要,该研究项目为磁科学的科普工作提供了小型化、低成本的磁光克尔显微镜. 本项目后续将进一步优化,达到用人眼替代CMOS相机捕获磁畴图像的程度,并进一步简化仪器的结构,降低成本. 同时,直接使用人眼观测磁畴图像,也能降低仪器的操作难度,增加人机互动,提升趣味性,对于仪器的普及和教学、科普的效果具有极大的提升作用. 但这也对光源和光路的灵敏度与精度提出了更高的要求. 后续将以此为目标,在内部结构上进一步优化,使得显微镜的操作步骤更加简洁,实现功能优化.