黎己余 林稚颖 郑辰禾 杨鼎鸿 程庆斌
摘要氡对地震前后地层应力变化反应较为敏感,是示踪构造与地震活动的一种有效的化学元素。氡观测在我国地震前兆流体观测手段中占很大权重,但由于近年来仪器老化及更新换代较多,许多台站测氡仪的标定工作受到制约,因而影响了氡观测资料的准确性和可靠性。本文利用高精度的AlphaGUARD测氡仪,分别采用含有一定浓度的新鲜井水、固定源对宁德一号井 BG2015R 测氡仪进行标定实验,其结果是新 K 值与旧 K 值相对误差分别为2.83%和1.1%,标定结果符合中国地震台网的观测要求;同时对标定实验中AlphaGUARD测氡仪、BG2015R 测氡仪测值进行了均值、一致性等指标计算分析,给出了对两套仪器标定时的取值建议。文中所述的标定实验的流程和方法可以为在网运行测氡仪的标定提供一定的技术参考。
关键词 P2000测氡仪;标定;一致性
中图分类号: P315.62文献标识码: A文章编号:2096-7780(2023)07-0315-08
doi:10.19987/j.dzkxjz.2022-109
Exploration on calibration of BG2015R radon meter by AlphaGUARD radon meter
Li Jiyu,Lin Zhiying,Zheng Chenhe,Yang Dinghong,Cheng Qingbin
(Fujian Earthquake Agency, Fujian Fuzhou 350001, China)
AbstractRadon is sensitive to the change of strata stress before and after the earthquake. It is an effective element fortracingthestructureandseismicactivity,andaccountsforalargeproportioninChinasearthquakeprecursor observation network. In recent years,due to the aging and updating of instruments,the calibration of radon metersat many stations has been restricted,which further affects the accuracy and reliability of radon observation data. In this paper,the high-precision AlphaGUARD radon meter is used to calibrate the BG2015R radon meter inNingde No.1 well by using fresh well water and fixed sources with a certain concentration. The relative errors between the new K value and the old K value are 2.83% and 1.1% respectively,and the calibration results meet the observation requirements of China Earthquake Networks Center;At the same time,the average and consistency of the measured values of AlphaGUARD radon meter and BG2015R radon meter in the calibration experiment are calculated and analyzed,and the value sugges-tions for the calibration of the two sets of instruments are given. The flow and method of the calibration experiment described in this paper can provide a certain technical reference for the calibration of the radon meter operating in the network.
KeywordsP2000 radon meter; calibration; consistency
引言
在地震發生前后,地层板块运动加剧,会释放出更多的气体,其中无色无味的氡,已经在中外取得许多震例,有前兆异常、同震响应以及震后效应[1-2]。因此测量氡浓度的变化是地震监测预报领域的重要工作之一,目前在我国地震前兆观测网中有氡观测点 300余个,其中人工模拟观测仪器占比为53.9%,数字化观测仪器占比为46.1%(2020年统计),数字化观测中以 SD-3( A)系列测氡仪为主,在网运行的 BG2015系列测氡仪仅有8套,占总比5%(2020年);在 SD-3( A)系列测氡仪的不断老化及停测现状下, BG2015系列测氡仪逐渐被引入到多个地震台站使用。
为确保观测值的真实可靠,要定期对观测仪器进行检查和标定。地震行业中应用最早的氡气固定源是加拿大 RN-150型与国产 FD-3024型氡气固定源,受氡源老化及管控影响,以上两款氡源在使用上存在不便,后经孔令昌教授改造的 RN-FD 型循环式氡气固定源被用于测氡仪日常标定[3],但缺点是操作繁琐,需要在使用期间用计量传递测氡仪重新标定。受诸多条件限制,现有大多台站已对测氡仪停止了标定,从而严重影响观测值的质量[4]。AlphaGUARD测氡仪(以下简称 P2000测氡仪)具有国际认可的测量精度高、误差小及其可作为传递的功能,国外学者已开展了大量实验证实了这一特性,并利用上述功能开展了一些检测和校准实验[4-6];国内氡测量技术方面的专家通过 P2000测氡仪对含一定氡浓度水样进行准确定值,进而实现代替氡气固定源进行氡观测仪器标定的实验,并取得较好的效果[7];同时利用 P2000测氡仪作为标定仪器进行的标定实验,结果表明,当系统内氡体积活度(即氡浓度)>1 Bq/L 时,所得到的 K 值相对于均值的偏差均≤5%,而且相对于氡气固定源校准得到的 K 值相对误差均≤5%[8]。起卫罗等[9]认为氡体积活度大于5 Bq/L,即可进行水中溶解氡校准实验,且氡浓度越大,实验效果越理想。行业内参与日常地震监测的地震台站一线工作人员对 BG2015R、P2000测氡仪从运行、标定等角度也开展了研究,但均存在各自台站的特色[10-12]。仪器运行方面的有关研究文章主要是开展仪器比测的工作,通过对 BG2015R 与 FD-125测氡仪闪烁、SD-3A 测氡仪等串联观测,发现测值曲线变化趋势较为同步,存在一定的数值差异,认为是不同仪器间的标定差异造成的,但未具体展开说明;仪器标定方面的有关研究主要是介绍利用 P2000测氡仪和含一定浓度氡气的水对 FD-125测氡仪、DDL-1型气氡仪校准的可行性,并未对 BG2015R 测氡仪标定展开研究。
宁德一号井 SD-3A 年度标定时一直采用 GD-L2 小型流通式氡源进行标定,标定结果均能符合学科要求。作为新引进到台站的 BG2015R 测氡仪,仪器说明书上未提供仪器的标定方法。笔者结合宁德地震台高氡浓度水氡观测井及未知氡浓度的 RN-FD 型循环式氡气固定源,利用 P2000测氡仪具有精度高、误差小和具有传递功能等优势,在宁德地震台开展 P2000测氡仪对 BG2015R 测氡仪进行标定方法的探索。
1 宁德一号井氡观测系统
宁德一号井于2004年开始数字化改造,SD-3A 测氡仪在网运行至今,2019年新增 BG2015R 测氡仪与 SD-3A 测氡仪串联观测(图1),宁德一号井供电、防雷等系统稳定健全,观测测项受周边场地环境、观测系统及自然环境(降雨、雷电、气压等)等因素干扰较小。
SD-3A 型、BG2015R 型数字式测氡仪的核心均是氡探测器,它由 ZnS(Ag)闪烁室和光电倍增管组成,与模拟测氡仪 FD-125相类似(图2)。氡进入闪烁室后,氡及其子体衰变发出的α粒子使闪烁室采样器壁上的“荧光体”—ZnS( Ag)产生微弱的闪光,仪器内部的光电倍增管收集到闪光,并把这种光信号变成电脉冲,经过电子元件把电脉冲放大,最后被处理器记录下来。根据单位时间内的脉冲数(cpm)与氡浓度(Bq/L)成正比的理论,可以换算出被测气(或土壤)中的氡浓度。
2 标定实验
标定是在一定条件下开展的,其目的是测量仪器或测量系统所指示的观测值,或实物量具或参考物质所代表的量值,与对应的由标准所复现的量值之间关系的规定操作。标定可在检验仪器准度后对其有关参数或部件进行矫正、调整来消除偏差。本次标定实验是利用 P2000测氡仪具有精度高、误差小和传递功能等特点,在 P2000测氡仪和 BG2015R 测氡仪串联系统中串联上氡源(固定氡源/水中氡),经充分循环后,开始记录仪器读数,P2000测氡仪读数经过气温、气压修正后即可用于 K 值的计算;为确保 BG2015R 测氡仪日常测试时稳定工作,标定前进行了工作高压枰曲线实验,目的是要确定其工作高压的范畴,并设定仪器工作高压;本台 BG2015R 测氡仪通过高压枰曲线测试实验,工作高压区间在55—650 V 之间均可(图3),当前设定在630 V。整个实验流程如图4所示。
为了能减少标定结果对后期仪器观测值的影响,标定过程主要在宁德一号井房进行;标定时,对 RN-FD 型循环式氡气固定源进行氡源采集时在宁德地震台测氡室进行,确保 P2000测氡仪、BG2015R 测氡仪标定时观测环境(温度、湿度、气压等)相对稳定。标定分别采用了观测井中的新鲜水和固定源作为标定源。
2.1 标定实验设计及实施
为了能排除实验结果的偶然性,同時证明实验具有可重复性,每组实验共做3次,每组实验方案及实施过程介绍如下。
实验1
实验目的:验证 P2000测氡仪、含有氡浓度的水结合可用于测氡仪标定。
实验地点:宁德地震台宁德一号井房。
实验材料:BG2015R 测氡仪(1号闪烁室),P2000测氡仪,AquaKIT鼓气瓶250 mL(含配套硅胶管),宁德一号井新鲜井水,纯净水,4只止血钳,硅胶管,泡沫水等。
实验过程:将闪烁室内气体排出,实时监测闪烁本底测值,记录稳定的本底值,BG2015R 测氡仪本底值 N0(1)(上标表示实验序号,下标表示该实验中读数的序号,如 N1(3)2中,3表示第3组实验,12表示第12个读数,下同)(≤4 cpm),P2000测氡仪本底值 C0(1);将 P2000、BG2015R 测氡仪采样间隔设置为10 min,将AquaKIT鼓气瓶、BG2015 R 测氡仪闪烁室、 P2000测氡仪、抽气泵通过硅胶管串联成闭合的循环系统,并用泡沫水检查气密性,鼓气瓶中加入250 mL 新鲜的井水(图5a);将抽气泵流速设定为1 L/min,打开抽气泵,进行循环鼓泡15 min;鼓泡结束后,关闭气泵,用止血钳分别将 BG2015R、P200010 min 后开始测试读数,BG2015R 测氡仪观测值记录为 N1(1),N2(1),······ , N2(1)4,P2000测氡仪观测值记录为C1(1),C2(1),······ ,C2(1)4,每套仪器各记录24个测值(4小时)。观测结束后,将AquaKIT鼓气瓶中的水倒出,将闪烁室本底进行排空,并记录本底值。重复上述实验2次,其中不同的是,后2次实验中AquaKIT鼓气瓶(250 mL)分别加入宁德一号井新鲜井水150 mL、纯净水100 mL 和宁德一号井新鲜井水100 mL、纯净水150 mL,不同量的宁德一号井新鲜井水是为了使每次测试的氡浓度有所不一样,确保测试结果具有一定普适性。第1组3次实验观测值详见图6(实验 1-1、实验1-2、实验1-3)。
实验2
实验目的:验证 P2000测氡仪、固定源结合可用于测氡仪标定。
实验地点:宁德地震台宁德一号井房、宁德地震台测氡室。
实验材料:BG2015 R 测氡仪(1号闪烁室), P2000测氡仪,RN-FD 型循环式氡气固定源,4只止血钳,硅胶管等。
实验过程:将闪烁室内气体排出,实时监测闪烁室本底测值,记录稳定的本底值,BG2015R 测氡仪本底值为 N0(2),P2000测氡仪本底值为 C0(2);将 P2000、BG2015R 测氡仪采样间隔设置为10 min,将 RN - FD 型循环式氡气固定源、BG2015R 测氡仪闪烁室、 P2000测氡仪、抽气泵通过硅胶管串联成闭合的循环系统(图5b);将抽气泵流速设定为1 L/min,打开抽气泵,进行循环15 min;循环鼓气结束后,关闭气泵,用止血钳分别将 BG2015R、P2000测氡仪闪烁室进、出气两端硅胶管夹住,并静置10 min 后开始测试读数,BG2015 R 测氡仪观测值记录为 N 12、N2(2),······ ,N224,P2000测氡仪观测值记录为 C1(2)、C2(2),······ ,C2(2)4,每套仪器共记录24个测值(4小时),重复上述实验2次。第2组3次实验观测值详见图6(实验2-1、实验2-2、实验2-3)。
2.2 实验结果分析
从 P2000测氡仪测试的结果分析,每次实验测试的24个中,前4个观测值间变化幅度相对较大且呈上升的趋势,在第5—20个数据之间的数据相对稳定,波动较小;在取第7—12中的6个数据与第5—20个数据进行均值、误差、一致性等指标分析;计算结果显示:通过计算两组数据的均值一致性,计算结果显示最大为1.10%,符合国际标准一致性计算结果小于10%;第7—12个数据在均值、误差方面,具有明显的优势(表1)。综上所述,認为 P2000测氡仪观测值择取第7—12个测值的平均值作为最后观测值进行标定结果计算较为科学;这也进一步说明了 P2000测氡仪测值在70—120 min 内观测值较为精确。P2000测氡仪读数经过温度、气压校正后即可得出实际氡浓度值(氡值、温度、气压值输入水氡计算软件进行修正)。
从 BG2015R 测氡仪实验测试的结果分析,每次实验测试的24个测值曲线显示,测值在观测前期具有较为明显的上升趋势,特别是前6个读数变化显著,从第7个测值起,数据变化较为缓慢,在第19—24个测值相对稳定,波动较小;通过计算第7—12个读数与第19—24个测值进行均值、偏差、一致性等指标计算分析(表2)。结果显示一致性最大值为5.46%,符合国际标准一致性计算结果小于10%,一致性结算结果小于3.00%有4组;第19—24个测值在偏差上存在明显优势。综上所述,BG2015R 测氡仪测试结果选用第19—24个测值的均值作为用于标定结果的计算较科学。
3 标定结果的计算
3.1 计算方法
标定结果的计算主要是 K 值计算,计算公式为K = N=CRn,N 为净计数率N =∑n(m)Ni =(m-n+1)- N0,CRn =∑j(h)Ci =(h-j+1)- C0,K 即单位时间内的脉冲数(脉冲计数率/cpm)与氡浓度(Bq/L)的比值;m,n,h, j 的取值,按照2.2实验结果对 BG2015R、P2000测氡仪24个10 min 中读数进行分析,认为 BG2015R 测值选择第19—24个测值参与标定结果的计算,即 m=24,n=19,P2000测值选择第7—12个测值参与标定结果的计算,即 h=12,j=7。
3.2 计算结果
通过计算每组实验可得出3个 K 值,并将3个 K 值取平均值作为新 K 值,在同组实验中可计算每个 K 值与平均值之间相对偏差,2组实验中相对偏差绝对值最大的分别为6.45%和0.97%;同时对每组实验确定的新 K 值与旧 K 值进行偏差计算,实验1新—旧 K 值偏差绝对值最大为19.1%,实验2新—旧 K 值偏差绝对值为1.1%,可见实验2标定结果符合要求。
为能更好验证实验2方法的可行性,笔者按照实验2的方法,将1号闪烁室更换为2号闪烁室开展实验3。
实验3
实验目的:验证实验2方法具有可重复性。
实验地点:宁德地震台宁德一号井房、宁德地震台测氡室。
实验材料:BG2015 R 测氡仪(2号闪烁室), P2000测氡仪,RN-FD 型循环式氡气固定源,4只止血钳,硅胶管等。
实验过程:实验3与实验2操作一样,只是将 BG2015R 测氡仪1号闪烁室更换为2号闪烁室,其他情况未有变化,重复实验2过程3次,并按照实验2的方法计算了 K值及相对误差,结果如表3所示,符合学科要求。
从实验1与实验2(闪烁室1)数据分析,利用宁德一号井新鲜水作为氡源进行仪器标定时,新—旧 K 值相对误差较大,不符合学科要求,初步认为可能原因有:①管路连接的气密性不足,导致氡气逸出,从而观测值存在偏差;②水作为氡源(鼓泡脱气)与氡气固定源湿度存在差别导致的;P2000测氡仪对测值有湿度校正的功能,BG2015R 测氡仪在湿度≤90 rH%时,仪器重复性≤10%,对观测值无湿度校正,致使在较高湿度环境工作下测值存在较大偏差,从而水作为氡源进行标定,存在标定结果误差较大的现象;③水作为氡源在气体循环过程中,鼓气瓶中水体会影响气体循环均匀性,导致标定结果偏差较大。为更好说明实验1所受影响因素,笔者利用泡沫水对管路,特别是接头处进行了排查,未发现漏气问题;为了能更好地说明问题,采用4号闪烁室(已知—值为0.0766 cpm · m3· Bq ?1),开展了实验4、实验5。
实验4是在闭环循环系统中加入干燥管进行标定,其目的是说明湿度是否为影响标定结果的一个主要因素,连接如图7所示,观测值如图8所示。
实验5按实验1方法连接,并进行循环10 min 后,移除鼓气瓶,继续循环5 min,使得气体充分均匀,其目的是验证鼓泡瓶的水体是否影响循环气体均匀分布,观测值如图8所示,并按上述方法取数计算 K 值和相对误差(表2)。
从实验4、实验5结果分析,实验4标定结果新—旧 K 值的相对误差为?17.10%,超出5%,不符合要求;实验5标定结果新—旧 K 值的相对误差为2.83%,且同组内的 K 值相对误差均小于5%,符合规范要求;综上所述,认为湿度不是造成标定结果误差的主要原因,鼓气瓶中水体的干扰是影响标定结果主要因素,通过移除鼓气瓶,继续循环,可使得气体分布均匀,再进行标定读数,结果符合规范要求。
同时通过实验1、实验5的实验过程及结果分析,利用新鲜的井水作为氡源进行标定时,通过鼓泡方式,将溶解在AquaKIT鼓气瓶水中的溶解氡稀释出来;在实验中AquaKIT鼓气瓶水体作为氡源的来源,同时也是溶解氡的载体之一,在循环过程中循环气体在AquaKIT鼓气瓶中有溶解也有逸出,但是两者的量不是完全对等的,因此气体的一进一出会改变循环时循环系统中逸出氡的浓度,在循环一定程度时,移出AquaKIT鼓气瓶,此时的循环系统中氡的含量是固定的,在经过充分的循环,氡浓度可均匀地分布在各个管路及闪烁室内,此时两套仪器的观测量是相对统一的。
4 结论与讨论
通过开展标定实验,并对实验结果进行分析认为利用AlphaGUARD测氡仪对 BG2015R 测氡仪进行标定是可行的。AlphaGUARD测氡仪对 BG2015R 测氡仪可结合固定源或者含一定浓度的地下水均可进行标定。在操作过程中要确保气路气密性较好,气体循环不够均匀会影响标定结果。P2000测氡仪进行其他测氡仪的标定,特别是结合一定氡浓度的水进行标定,并能取得较好的效果,这将给测氡仪的标定提供便利。
经过多次的实验证明,P2000测氡仪观测值可选取在气体循环均匀后,静置1h 开始测试,测试60 min 的观测值的平均数;BG2015R 測氡仪观测值则是选择气体循环均匀后,静置3h 开始60 min 的观测值的平均数,用于标定结果的计算。
参考文献
[1]杜建国,宇文欣,李圣强,等.八宝山断裂带逸出氡的地球化学特征及其映震效能[J].地震,1998,18(2):155-162
Du J G,Yu W X,Li S Q,et al. The geochemical characteristics of escaped radon from the Babaoshan fault zone and its earthquake reflecting effect[J]. Earthquake,1998,18(2):155-162
[2]刘耀炜,任宏微.汶川8.0级地震氡观测值震后效应特征初步分析[J].地震,2009,29(1):121-131
Liu Y W,Ren H W. Preliminary analysis of the characteristics of post-seismic effect of radon after the Wenchuan 8.0 earthquake[J]. Earthquake,2009,29(1):121-131
[3]张清秀,孔令昌,江劲军,等.新型流气式固体氡源用于氡仪器标定的实验研究[J].华南地震,2012,32(3):60-67
Zhang Q X,Kong L C,Jiang J J, et al. An experimental study on the application of new gas flow solid radon source in radon instrument calibration[J]. South China Journal of Seimology,2012,32(3):60-67
[4]Di Carlo C,Lepore L,Venoso G,et al. Radon concentration in self-bottled mineral spring waters as a possible public health issue[J]. Science Reports,2019(9):14252
[5]Kotrappa P,Stieff L R,Volkovitsky P. Radon monitor calibration using NIST radon emanation standards:Steady flow method[J]. Radiation Protection Dosimetry,2005,113(1):70-74
[6]Seid A M A,Turhan S,Kurnaz A,et al. Radon concentration of different brands of bottled natural mineral water commercially sold in Turkey and radiological risk assessment[J]. International Journal of Environmental Analytical Chemistry,2022,102(19):7469-7481
[7]任宏薇,姚玉霞,黄仁桂,等.地震监测氡观测仪器校准新方法研究[J].地震,2016,36(3):46-54
Ren H W,Yao Y X,Huang R G,et al. A new calibration method of emanometer in earthquake monitoring[J]. Earthquake,2016,36(3):46-54
[8]任宏薇,姚玉霞,周红艳,等.测氡仪标准仪器校准法的条件研究[J].地震,2017,37(3):148-157
Ren H W,Yao Y X,Zhou H Y, et al. Conditions for calibrating emanometer using standard instrument[J]. Earthquake,2017,37(3):148-157
[9]起卫罗,曹舸斌,方伟.基于AlphaGUARD P2000F 测氡仪利用水中溶解氡对 DDL-1型气氡仪校准的实验研究[J].地震工程学报,2019,41(6):1560-1567
Qi W L,Cao G B,Fang W. Experimental study of the calibration of a DDL-1 gas radon meter based on the AlphaGUARD P2000F emanometer and dissolved radon[J]. China Earthquake Engineering Journal,2019,41(6):1560-1567
[10]姚玉霞. AlphaGUARD测氡仪应用于地震监测氡观测仪器校准实验及注意问题分析[J]. 国际地震动态,2017(8):72-73
Yao Y X. Application of AlphaGUARD radon measuring instrument to calibration experiment of seismic monitoring radon measuring instrument and analysis of attentions[J]. Recent Developments in World Seismology,2017(8):72-73
[11]肖健,黄仁桂,姚玉霞,等. BG2015闪烁室测氡仪器应用于地震气氡测试运行实验[J].防灾减灾学报,2017,33(1):44-51
XiaoJ, HuangRG, YaoY X, etal. Applicationof BG2015 scintillationchamberradonmeasuringinstrumentinthetestof earthquake gas radon[J]. Journal of Disaster Prevention and Reduction,2017,33(1):44-51
[12]赵影,黄仁桂,王敏.九江二井氡观测实验研究[J].防灾减灾学报,2016,32(3):30-33
Zhao Y,Huang R G,Wang M. Research on radon observation radon at Jiujiang No.2 well[J]. Journal of Disaster Prevention and Reduction,2016,32(3):30-33