2020—2022年11种植物性饲料原料中黄曲霉毒素B1、赭曲霉毒素A、伏马毒素(B1+B2)检测分析及污染防控措施

赵盼盼,黄志伟,张 华,刘利晓,李洪波

(驻马店市兽药饲料(动物产品)质量检验监测中心,河南 驻马店 463000)

为了解掌握黄曲霉毒素B1[1]、赭曲霉毒素A[2]、伏马毒素(B1+B2)[3]在植物性饲料原料中的污染状况,指导帮助饲料、养殖企业开展霉菌毒素防控,减少及避免霉菌毒素[4]对饲料、养殖产品的危害,最大程度减少经济损失。该调查对11种植物性饲料原料中3种霉菌毒素进行检测分析,以跟踪掌握3种霉菌毒素的污染状况,为今后开展植物性饲料原料中霉菌毒素污染提供有参考价值的防控措施。

1 材料与方法

1.1 样品采集情况

2020-2022年期间采集141家饲料生产企业11种144份植物性饲料原料样品,包括玉米、膨化玉米粉、DDGS、玉米皮、喷浆玉米皮、玉米蛋白粉、膨化大豆粉、小麦麸、小麦次粉、小麦粉、米糠粕。样品均在饲料原料库中随机抽取,采用一次性自封袋封装,采样工具清洁干燥无污染,储存条件清洁干燥,防止因各环节操作不到位可能造成的霉菌毒素交叉污染[5]。

1.2 仪器与设备

CT293粉样磨:丹麦福斯分析仪器公司;AB265S电子天平、MS2050DU电子天平、AJ135电子天平:梅特勒-托利多仪器有限公司;sigma3-30k、sigma3-30kS高速冷冻离心机:德国SIGMA;Waters2695e高效液相色谱仪:美国Waters公司;UPLC-XEVO TQ-S液相色谱-质谱联用仪:美国Waters公司。

1.3 检测方法

1.3.1黄曲霉毒素B1检测

采用《饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法》(GB/T 30955—2014)[6],《饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T-2毒素的测定 液相色谱-串联质谱法》(NY/T 2071—2011)[7]测定。

1.3.2赭曲霉毒素A检测

赭曲霉毒素A的检测采用《饲料中赭曲霉毒素的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法》(GB/T 30957—2014)测定[8]。

1.3.3伏马毒素(B1+B2)检测

采用《饲料中伏马毒素的测定》(NY/T 1970—2010)测定[9]。

1.4 检测程序

黄曲霉毒素B1采用液相色谱-串联质谱法定性,高效液相色谱法定量;赭曲霉毒素A采用高效液相色谱法定量;伏马毒素(B1+B2)采用液相色谱-串联质谱法定性定量。

1.5 限量规定

依据《饲料卫生标准》(GB 13078-2017)进行判定分析[10]。

2 结果

2.1 检测数据

黄曲霉毒素B12020-2022年的检出率分别是14.28%、16%、26.66%,超标率分别是8.16%、8%、4.44%;赭曲霉毒素A 2020-2022年的检出率分别是2.04%、0、0,3年超标率均是0;伏马毒素(B1+B2)2020-2022年的检出率分别是32.65%、20%、33.33%,3年超标率均是0。

2.2 最大检测值

2020-2022年黄曲霉毒素B1、赭曲霉毒素A、伏马毒素(B1+B2)最大检测值分别为442 μg/kg、5.7 μg/kg、50.66 mg/kg,其检测结果详见表1。

表1 3种霉菌毒素最大检测结果

2.3 最大超标值

2020-2022年黄曲霉毒素B1每年度最大超标值分别为2020年318 μg/kg、2021年442 μg/kg、2022年115 μg/kg,赭曲霉毒素A、伏马毒素(B1+B2)均未超标。其检测结果详见表2。

表2 2020—2022年每年度黄曲霉毒素B1超标检测结果

2.4 黄曲霉毒素B1检测结果

在11种原料中检出9种,超标3种。在玉米、膨化玉米粉、DDGS、玉米皮、喷浆玉米皮、玉米蛋白粉、膨化大豆粉、小麦麸、米糠粕9种原料中的检出率分别为14.81%、30%、18.18%、100%、66.66%、50%、11.11%、3.12%、36.36%,小麦次粉、小麦粉2种原料中未检出;在玉米、玉米皮、喷浆玉米皮3种原料中的超标率分别为7.4%、83.33%、50%。其检测结果分析详见表3。

表3 11种植物性饲料原料中黄曲霉毒素B1检测结果分析表

2.5 赭曲霉毒素A检测结果

在11种原料中检出1种,超标0种。在玉米蛋白粉1种原料中的检出率为25%。其检测结果分析详见表4。

表4 11种植物性饲料原料中赭曲霉毒素A检测结果分析表

2.6 伏马毒素(B1+B2)检测结果

在11种原料中检出9种,超标0种。在玉米、膨化玉米粉、DDGS、玉米皮、喷浆玉米皮、玉米蛋白粉、膨化大豆粉、小麦麸、米糠粕9种原料中的检出率分别为37.03%、60%、45.45%、66.66%、100%、75%、11.11%、3.12%、45.45%,小麦次粉、小麦粉2种原料中未检出。其检测结果分析详见表5。

表5 11种植物性饲料原料中伏马毒素(B1+B2)检测结果分析表

2.7 4类原料检测结果

在玉米及其副产物、豆粕及其副产物、小麦及其副产物、饼粕类4类原料中,黄曲霉毒素B1检出率、超标率最高的分别是饼粕类、玉米及其副产物,检出率、超标率分别是36.36%、15.62%;赭曲霉毒素A检出率最高的是玉米及其副产物,检出率是1.56%;伏马毒素检出率最高的是玉米及其副产物,检出率是53.12%。检测结果分析见表6。

表6 4类原料中3种霉菌毒素检测结果分析表

3 分析与讨论

3.1 分析

3.1.1污染原料分析

玉米蛋白粉1种原料中3种霉菌毒素[11]均有检出;玉米、膨化玉米粉、DDGS、玉米皮、喷浆玉米皮、膨化大豆粉、小麦麸、米糠粕8种原料中黄曲霉毒素B1、伏马毒素(B1+B2)均有检出。

3.1.2超标原料分析

玉米、玉米皮、喷浆玉米皮3种原料中黄曲霉毒素B1超标;11种原料中赭曲霉毒素A、伏马毒素(B1+B2)均未超标。

3.1.3未污染原料分析

小麦次粉、小麦粉2种原料中3种霉菌毒素均未检出;玉米、膨化玉米粉、DDGS、玉米皮、喷浆玉米皮、膨化大豆粉、小麦麸、米糠粕8种原料中赭曲霉毒素A未检出。

3.1.4各类原料污染超标分析

玉米及其副产物[12]1类原料中3种霉菌毒素均有检出;豆粕及其副产物[13]、小麦及其副产物[14]、饼粕类[15]3类原料中黄曲霉毒素B1、伏马毒素(B1+B2)均有检出;豆粕及其副产物[13]、小麦及其副产物[14]、饼粕类[15]3类原料中赭曲霉毒素A均未检出;玉米及其副产物[12]1类原料中黄曲霉毒素B1超标,其他3类原料无超标;4类原料中赭曲霉毒素A、伏马毒素(B1+B2)均未超标。

3.2 讨论

黄曲霉毒素B1、赭曲霉毒素A、伏马毒素(B1+B2)分别在9种、1种、9种原料中有污染;黄曲霉毒素B1在玉米、玉米皮、喷浆玉米皮3种原料中超标;赭曲霉毒素A、伏马毒素(B1+B2)在11种原料中均未超标。玉米蛋白粉受3种霉菌毒素混合污染最严重,小麦次粉、小麦粉受3种霉菌毒素污染概率最小。

4 结论

4.1 加强入厂、库存、使用、生产、出厂五个环节霉菌毒素污染控制

一是植物性饲料原料在进入饲料生产企业前,品管人员对霉菌毒素进行检测筛查,发现污染情况及时分级处理;二是加强库存管理,保持仓库的干燥、通风、阴凉,控制好温湿度,定期对仓库基础设施和环境条件进行巡视维护,保持储存条件稳定可靠;三是在生产饲料产品前,由品管人员对即将使用的植物性饲料原料进行取样检测,重点检测霉菌毒素,发现污染情况及时处理;四是加强生产区域的管理,保持生产区清洁干燥,对生产设备进行彻底清洗,防止霉菌毒素污染,生产结束后,车间生产人员按规定严格清理生产设备,防止产生交叉污染;五是对生产的饲料产品,由品管人员对霉菌毒素等指标进行检测,发现不合格产品及时处理销毁,防止不合格饲料产品流入市场。

4.2 饲料生产企业可建立植物性饲料原料品质信息库

对不同种类的植物性饲料原料按照各种霉菌毒素污染的程度及危害性,建立安全分级使用指导建议,可有针对性地提高植物性饲料原料使用的安全性和可靠性。不断更新完善数据信息,对霉菌毒素等关键危害指标进行资源共享,将植物性饲料原料中霉菌毒素危害降到最低。