SiCp/AZ91D镁基复合材料中SiCp颗粒分散情况的无损检测方法

胡 克,尧军平*,陆铭慧,程树云,董星宇

(1 南昌航空大学 航空制造工程学院,南昌 330000;2 南昌航空大学无损检测教育部重点实验室,南昌 330000)

颗粒增强金属基复合材料在通信、汽车和航空航天行业等领域具有重要应用价值,为了满足不断更新的使用要求,普遍的方法就是向金属中加入增强颗粒来提高性能。SiCp硬度高耐磨性好、价格低廉,在镁合金中还具有相对较高的热稳定性、湿润性,所以常用来做镁合金的增强材料[1]。实验选用挤压铸造法,因具有简单的制作过程、操作方便、生产率高、避免了坯料产生氧化等优点。通过挤压的过程来排除气体将孔隙率降低,改善增强颗粒分散均匀。同时挤压可以使组织晶粒细化、基体和增强体演变以达到力学性能提升的作用[2]。

出现团聚的原因是在挤压过程中不规则的SiCp颗粒在金属液凝固过程中受到的阻力不同才导致团聚现象,但复合材料中增强颗粒出现团聚情况严重影响其力学性能,不同程度的团聚对材料性能的影响不同。因此研究有效、可靠、适用的无损检测方法对SiCp/AZ91D镁基复合材料中SiCp颗粒分散情况进行准确定义很有意义。超声波检测是一种较广泛地用于识别各种材料内部缺陷特征的无损检测技术,通过分析接收到的脉冲波信号,能够有效发现材料内部缺陷的位置、大小且操作方便,已被应用到复合材料的检测[4],但由于复合材料的多种多样,并且检测方法各有优点,所以根据实际检测的对象找到适合检测方法至关重要。

魏勤等[6]利用超声C扫描成像检测方法在SiCp/Al复合材料中检测到毫米级的SiCp颗粒团聚,又利用超声衰减成像对SiCp/Al复合材料颗粒分布均匀性进行分析,得到吸收衰减系数与散射系数随SiC体积分数的增加而增大;高翌飞等[8]对材料进行声速成像实验,可用声速变化反映SiCp/Al复合材料中SiCp颗粒分布均匀性;Lu等[9]通过有限元分析和实验相结合证明了SiCp/Al复合材料中直径0.2～2 mm的内平底孔超声检测的可行性;肖钟润[10]针对SiCp/2009Al复合材料进行研究,结果表明不同体积分数及缺陷尺寸均能通过超声波体现出来,并对不均匀区域进行定位,偏聚尺寸在φ0.8 mm×1.6 mm以上的缺陷进行定量评价,当偏聚尺寸超过φ1.2 mm×2.4 mm时,其复合材料的抗拉强度与断裂韧度均降低;杨平华等[11]根据理论建立了增强体与孔隙率的超声模型,通过测量SiCp/Al复合材料增强体含量,结果表明理论模型计算结果与实际测量结果具有高度一致性;李通等[12]通过对不同含量的SiC铝基复合材料进行声衰减检测,结果发现随着颗粒含量的增大衰减系数也随之增大。综上所述,国内外只对SiCp/Al铝基复合材料中SiCp颗粒分布情况进行了超声波检测方法研究,并且研究方法单一,对于超声波检测方法研究SiCp/AZ91D镁基复合材料中SiCp颗粒分布情况鲜见报道。因此本工作通过多种检测方法对SiCp/AZ91D中SiCp颗粒分布均匀性进行研究,找到合适的检测方法,并且通过实验来证实颗粒不均匀对力学性能的影响,这对未来SiCp/AZ91D镁基复合材料的应用具有非常重要的意义。

1 实验材料与方法

1.1 实验材料

本工作采用半固态机械搅拌法,再通过近液相线保温法得到复合材料的半固态坯料,最后通过半固态触变挤压的方法将复合材料加工成型,加工工艺程流程如图1所示[13]。

图1 SiCp/AZ91D复合材料加工工艺流程图[13]Fig.1 Process flow chart of SiCp/AZ91D composites[13]

SiCp颗粒尺寸平均为10 μm,纯度为99.5%,其基本性能如表1所示。经过线切割砂纸磨光之后的试样尺寸为120 mm×24 mm×8 mm,SiCp体积分数为0%,2%,4%,6%的镁基复合材料分别对应图2所示的1#,2#,3#,4#试样。

图2 不同SiCp体积分数复合材料试样Fig.2 Composite samples of different SiCp volume fractions

1.2 实验方法

1.2.1 超声特征扫描成像检测

特征扫描超声成像检测技术[14]功能非常强大,集合了二维成像扫描和三维成像扫描的所有优点和功能,检测体积型缺陷较为敏感,还可以通过内置信号处理功能将数据进行处理。该设备由水浸聚焦超声探头5 MHz,5077PR超声脉冲发射接收仪、PCI9850数据采集卡等组成。实验在设置好扫查参数情况下对SiCp/AZ91D复合材料试块进行检测,扫查过程采用平动扫查,成像方式采用回波幅值,并在扫查过程中可以实时监测成像软件,得到二维成像图及扫查位置波形图。

1.2.2 声速法测量

利用5077PR脉冲发射接收仪、TDS1012B数字示波器、压电超声换能器搭建了一套超声声学参量测试系统,具有操作方便简单,通常用作为加工成型零件的粗检使用。对SiCp/AZ91D复合材料试样开展检测声速实验,均按照图3所示对每块试样测试36块尺寸为8 mm×10 mm的矩形。每点处重复测试3次,取均值作为该点数据。试样厚度测量3次后取平均值,以减小实验方法和探头与工件之间的耦合问题所产生的测量误差。为了与非线性系数进行比较分析,选用与非线性实验相同的探头中心频率为2.25 MHz的直探头。以下声衰减测量的方法与声速测量相同,将不做赘述。

图3 试样测试区域划分示意图Fig.3 Schematic diagram of sample test area division

导致SiCp/AZ91D复合材料声速产生变化的因素有很多,包括SiCp的体积分数、泊松比、弹性模量、密度等性能参量[16],当加入SiCp颗粒后就可以通过测量材料声速的不同来反映材料中SiCp颗粒分布均匀特征。本工作通过测量SiCp/AZ91D复合材料得到声学信号如图4所示,可知声波多次反射没有被吸收完,遂可采用穿透法测量。建立声速与SiC团聚的联系,从而找出能对试块均匀性进行评价的无损评价方法。纵波声速cL公式为:

图4 SiCp/AZ91D复合材料时域信号Fig.4 Time domain signal of SiCp/AZ91D composites

(1)

式中:d为平行于声束方向的材料厚度;tL为二次底波的时间差。

1.2.3 超声衰减法测量

根据超声波衰减理论可知,超声波在材料中传播时能量随着传播的距离增加而减弱,导致能量衰减的因素包括吸收衰减、散射衰减和扩散衰减[18]。其中由于复合材料中加入的SiCp颗粒改变了材料的性质,声阻抗之间的差别,增加了超声波在AZ91D-SiCp界面处的散射。扩散衰减主要与超声传播的距离、波型、声束有关,吸收衰减主要与声波频率有关,并且能够根据测得的数据快速计算衰减系数来判断测量位置的颗粒均匀情况。所以本工作根据散射衰减变化来表征材料团聚情况[20]。

增强颗粒尺寸远小于声波波长,声波的散射衰减可近似表示为[21]:

αs=C2k4a6n0

(2)

式中:αs为散射衰减系数;C2为常数;a为SiCp颗粒近似半径;k为波数;n0为单位体积介质中散射体小球的个数。

衰减系数公式如下:

(3)

式中:m,n为底波的反射次数;Bm,Bn为第m,n次底波幅值;δ为反射损失,每次反射损失约为0.5～1.0 dB;x为检测厚度。

1.2.4 经典二阶非线性系数

非线性声学是指有限振幅声波在介质中传播时发生的非线性现象,如波形畸变、谐波滋生、逾量衰减、声饱和及空化等,上述常规线性超声检测时对此类信号忽略不计。传统超声难以检测颗粒微观团聚现象。颗粒的不均匀会引发强烈的非线性效应,非线性系数随着颗粒分布的改变而变化[22],本工作采用超声波透射法获取基波、谐波幅值。检测系统示意图如图5所示。

图5 非线性超声测试系统示意图Fig.5 Schematic diagram of nonlinear ultrasonic testing system

二阶非线性系数公式如式(4)所示。

(4)

式中:A2为二次谐波幅值;A1为基波幅值;K=ωc为波数(ω为角频率,c为声速);S为传播距离。

实际应用中常将公式简化为:

(5)

计算出β′,进而表征材料非线性。

2 结果与分析

2.1 超声特征扫描成像检测结果分析

针对本实验的SiCp/AZ91D复合材料,通过特征扫描超声成像检测技术可得到具体扫描结果如图6所示。

图6 SiCp/AZ91D复合材料特征扫描成像图 (a)1#;(b)2#;(c)3#;(d)4#Fig.6 Scanning images of SiCp/AZ91D composites (a)1#;(b)2#;(c)3#;(d)4#

由于SiCp团聚的不同位置、不同深度所呈现的反射波的强弱不同,由图6可知通过特征扫描超声成像法可以很容易地观察到SiCp宏观团聚位置,由于其成像方式为幅值成像,一种颜色代表一定范围的幅值区间,从而导致无法体现出一定范围内的团聚变化。根据Lu等[9]使用特征扫描成像对SiCp/Al复合材检测得到0.2 mm以上平底孔,来定义尺寸φ>0.2 mm为宏观团聚,尺寸φ<0.2 mm的为微观团聚。图中红色区域指反射波幅值较高,为无宏观团聚部分,非红色区域对应SiCp团聚。大量团聚所导致散射衰减严重,底波几乎被吸收,没有出现反射波。1#试块不含SiCp颗粒基本没有宏观团聚,随着试样中SiCp颗粒体积分数的增加宏观团聚面积也在增加,4#团聚面积较大面积占比为21.1%。2#和3#团聚区域较集中的面积占比分别为12.1%和14.9%,说明随着增强颗粒体积分数的增加,SiCp的团聚情况越来越严重。

2.2 声速测量结果分析

将测得的数据用Matlab中的surf函数拟合成三维立体图,为了更直观清晰地看到SiCp的分布均匀性,再利用pcolor函数生成浓度图,声速成像如图7所示。

图7 SiCp/AZ91D复合材料声速拟合成像图 (a)1#;(b)2#;(c)3#;(d)4#Fig.7 Sound velocity fitting images of SiCp/AZ91D composite (a)1#;(b)2#;(c)3#;(d)4#

分析图7可知,SiCp体积分数不同时,声速图像整体颜色值会随SiCp体积分数增加而逐渐变深,声速拟合图像中局部颜色渐变现象能够反映声速变化的情况。不同位置的超声纵波声速可以反映SiCp的含量,虽然可整体判断试样的均匀情况,但并不能精准表征SiCp颗粒团聚的分布特征。不同SiCp体积分数下超声纵波声速变化范围约为5200～5700 m/s,计算颗粒分布均匀区域超声纵波平均声速随不同SiCp含量变化关系如图8所示,线性拟合相关系数R2为0.97663,说明SiCp体积分数在6%以内,随着SiCp体积分数的增加纵波声速呈线性递减,后续又进行多次实验验证了拟合方程Y=-32.615X+5728.2的适用性。

图8 声速与SiCp体积分数之间的关系图Fig.8 Variation diagram of sound velocity with different volume fractions of SiCp

2.3 声衰减测量结果分析

图9为SiCp/AZ91D复合材料的超声衰减系数检测图像,颗粒分布均匀部分的平均衰减系数随不同SiCp体积分数变化关系如图10所示。

图9 SiCp/AZ91D复合材料声衰减拟合成像图 (a)1#;(b)2#;(c)3#;(d)4#Fig.9 Sound attenuation fitting image of SiCp/AZ91D composite (a)1#;(b)2#;(c)3#;(d)4#

图10 超声衰减系数与SiCp体积分数之间的关系图Fig.10 Relationship between ultrasonic attenuation coefficient and SiCp volume fraction

通过图9可以看出衰减系数的变化情况,黄色代表衰减严重区域,图9(a)的衰减系数在0.1 dB/mm左右,计算所得衰减系数最大为0.568 dB/mm。产生的原因是超声波在不规则的SiCp界面处被反射,当遇到颗粒分布不均匀时会导致超声波在颗粒之间来回反射,信号逐渐衰弱,导致探头无法接收到回波信号减弱。将衰减系数分布图与特征扫描成像图对比可知衰减系数变化符合团聚情况,团聚越严重,衰减系数越大,衰减系数可以很好地表征SiCp团聚情况,相比于特征扫描成像的优势在于能检测出SiCp微观团聚。图10对于均匀SiCp/AZ91D复合材料的超声衰减系数,线性拟合相关系数R2为0.9821,拟合方程Y=0.0135X+0.1135,说明SiCp体积分数在6%以内,随着SiCp体积分数的增加衰减系数呈线性递增。由于本工作加工试样条件相同,几乎可以排除因为加工工艺问题造成的衰减系数变化的影响。

2.4 非线性表征均匀性检测结果分析

利用搭建的非线性超声检测系统对试样中的微观团聚处进行检测,发射换能器使用Olympus 2.25 MHz的直探头,接收换能器为5 MHz的直探头,脉冲串选择8,耦合剂选择水杨酸苯酯。为了得到更为准确的结果,每个区域依旧重复测量3次,将3次测量的平均值作为该区域最终检测结果。由于试块较薄,输出电平设为30,当电平增大时波形会发生畸变,激励信号幅值放大百分比设为100%。表2为实验计算所得到的二阶非线性系数β′。图11(a)直观感受非线性系数的变化情况,可知:(1)二阶相对非线性系数总体趋势平稳,呈微弱递增趋势,说明4块试样的SiCp分布比较均匀;并且可以看到β′1<β′2<β′3<β′4,这也说明材料中SiCp含量不同导致二阶相对非线性系数不同;(2)19～21号区域位置二阶相对非线性系数的变化对照着特征扫描成像图可以发现这是一块团聚区域,系数有一个明显的上升趋势,这说明随着复合材料中SiCp分布不均匀情况加剧,相对应位置的二阶相对非线性系数在增加,非线性效应表现得异常强烈;(3)21～24号区域位置二阶相对非线性系数呈下降趋势,是由于非线性对宏观团聚的响应非常弱,导致二次谐波幅值降低,得到的二阶相对非线性系数也相应降低,可得出非线性信号对检测SiCp宏观团聚非常不敏感。

图11 不同试样对应位置的二阶相对非线性系数(a)和超声衰减系数(b)Fig.11 Second-order relative nonlinear coefficients(a) and ultrrasonic attenuation coefficients(b) of corresponding positions of different samples

为了选出更适合检测微观团聚的方法,将非线性检测区域的超声衰减系数绘成图11(b),与该位置的二阶相对非线性系数进行比较,来判断不同检测方法对微观团聚的灵敏度。

对比图11可以看出,当SiCp分散较均匀时不同体积分数的二阶相对非线性系数相差较大,超声衰减系数相差相对较小,说明非线性系数对SiCp微观团聚的表征比衰减系数更敏感,当有SiCp宏观团聚时,从区域19开始超声衰减系数变化幅度较大,而二阶相对非线性系数则趋向一个最大值然后呈下降趋势。对于检测SiCp宏观团聚来说超声衰减系数相对更敏感,所以非线性超声技术能够与超声检测技术形成互补。

2.5 实验验证

将试样进行切割,将切面处进行磨样、抛光并经过腐蚀液(4.2 g苦味酸+10 mL乙酸+10 mL蒸馏水+80 mL无水乙醇)腐蚀制成显微试样。采用DM6000M的金相显微镜对切割的试样进行光学显微组织观察,如图12所示。金相图仅表征出整块材料局部位置的SiCp分布情况,通过高密度、多位置的采样。可知SiCp在晶界处偏析,呈典型的项链状颗粒分布,这是金属由液体凝固时液固界面的“推动”作用造成的。可以看出,不同的位置、颗粒分布有明显差异。其中图12(a)表示SiCp分布相对均匀,图12(b)是SiCp局部微观团聚现象,出现偏析现象,图12(c)为颗粒分布状态与铸态材料相似,具有宏观团聚且偏析严重。声衰减与非线性实验检测到的微观团聚特征与金相分析结果具有较高的一致性。不同位置颗粒分布不同说明了不同位置的变形应变不同。当SiCp出现宏观团聚,对声波散射衰减显著增强,衰减系数将突然加剧,检测敏感程度将高于超声非线性检测。

2.6 力学性能

图13(a)为均匀的SiCp/AZ91D复合材料进行力学性能实验得到的应力-应变曲线。当颗粒分布均匀时,随着SiCp含量的增加,材料抗拉强度逐渐增加,1#试样的抗拉强度为157.9 MPa,4#试样的抗拉强度为180 MPa,可知SiCp颗粒的加入对复合材料的力学性能有重要的影响,从2#到4#试样伸长率总体呈增加趋势,SiCp体积分数较小时颗粒无法阻碍裂纹扩展,并且微裂纹数量较多,抗拉强度并没有一个很好的提升。当SiCp体积分数增大并且在分布均匀情况下,SiCp周围基体面积较大,材料内部整体受力较为均匀,颗粒对裂纹产生的阻碍作用增加,塑性能力及断裂韧度较好,抗拉强度与伸长率随之增加。图13(b)为试样存在团聚区域时得到的应力-应变曲线,可以明显看出抗拉强度大大降低,抗拉强度仅有70～80 MPa,这是因为颗粒分布均匀性较差、存在团聚情况时,颗粒与基体间的连接不充分,无法完成裂纹的桥接,试样从颗粒团聚处断裂,进而导致力学性能减弱。通过力学实验可知,颗粒增强复合材料中颗粒均匀性的检测十分必要。

图13 不同SiCp含量的SiCp/AZ91D复合材料在颗粒均匀(a)和颗粒团聚(b)情况下的应力-应变曲线Fig.13 Stress-strain curves of SiCp/AZ91D composites with different SiCp contents under uniform particle(a) and agglomerate particle(b) condition

3 结论

(1)超声特征扫描成像检测能有效检测出材料内部的宏观团聚,但对于复合材料的微观团聚检测灵敏度不够。

(2)声速法对于微观团聚表征不明显,对宏观团聚的检测可以进行定性表征。SiCp含量的不同对衰减系数影响较大。随着SiCp体积分数的增大,超声衰减增大,SiCp团聚程度的加重,复合材料的衰减系数也同样增大。对于微观团聚检测,超声衰减系数虽然没有非线性响应强烈,但是可以很好地表征复合材料中的微观团聚缺陷。

(3)非线性检测SiCp微观团聚时响应较为强烈,二阶相对非线性系数变化较大。检测宏观团聚时的非线性响应较弱,检测灵敏度较低。所以非线性超声检测技术可以对SiCp/AZ91D复合材料的SiCp微观团聚进行无损评价。