含蜡原油及其乳状液体系微观结构观测的新方法

赵健，卓泽文，董航，高文健

（1 东北石油大学石油工程学院，黑龙江 大庆 163711；2 长庆油田第六采油厂，陕西 西安 710014）

目前，石油在世界能源消费中仍高居首位。2021 年，中国原油产量达1.99 亿吨，与2020 年相比增长2.4%[1]。随常规石油资源储量降低，含蜡原油的高效开发和安全经济储运对保障我国能源稳定供应具有重要意义。但对于含蜡原油而言，随温度降低，蜡结晶析出，并进一步形成聚集甚至絮凝结构，显著恶化体系的流动性[2]，使含蜡原油集输、储存和管道运输成本显著升高。含蜡原油流变性规律和机理研究不但可以为实际工程上含蜡原油集输和管输工艺方案制定提供参考依据，也可为进一步高效降凝技术研发奠定理论基础。

随温度降低，原油中析出蜡晶及其进一步发展的结构是导致含蜡原油流动性恶化的根本原因[3-4]。近年来，大量学者采用不同方法对含蜡原油中的蜡晶结构进行了系统研究。差示扫描量热法是根据结晶过程的热效应来研究石蜡结晶特性的一种方法[5-9]，基于此方法可以获得原油的析蜡点（WAT）和含蜡量等数据。此外，流变测量方法[10-11]、小角中子散射、X 射线散射[12-13]、动态光散射[14]和核磁共振技术[15]也是研究原油中石蜡结晶的有效实验技术。但相对而言，利用偏光显微镜[16-19]进行观察是研究蜡晶微观形态和结构的最经济、有效方法。Yi等[20]对加入降凝剂前后的蜡晶形态变化进行了显微观察，根据蜡晶的微观图像，确定了蜡晶分形维数。Bai 等[21]研究了蜡晶的碳数分布对含蜡原油屈服应力的影响，并利用偏光显微镜观察了蜡晶的形态和结构。孟凡怡等[22]通过用偏光显微镜观察了加入复配菌株前后蜡晶微观形貌的改变及聚集趋势。姚博等[23-25]制备了多种类型的纳米复合型降凝剂，研究了其对含蜡原油的形态结构和流变性的影响，并通过差示扫描量热仪（DSC）和偏光显微镜等实验装置考察加剂前后原油的结晶特性和蜡晶形貌的变化，得到了不同类型降凝剂对蜡晶的作用机理。针对剪切对蜡晶微观结构的影响规律问题。Petter[26]认为含蜡原油具有弱结构和强结构，弱结构在低剪切作用下被破坏，构造恢复差，并且剪切速率越高，含蜡原油结构的恢复率越高。Webber[27]认为，剪切主要影响蜡晶的整体结构，但不影响蜡晶的形态和尺寸分布。夏惠芳等[28]研究了低速剪切影响原油降凝剂（PPD）处理含蜡原油低温流动性的机理，并利用偏光显微镜观察了施加剪切后蜡晶的微观形态。出于实际工程需要和理论研究价值，部分学者以W/O型含蜡原油乳状液的微观结构作为研究对象，仍旧以显微观测技术对体系的微观结构进行分析，同样获得了丰富的发现[29-35]。黄启玉等[29]通过显微镜观察并拍摄原油乳状液的微观结构图像，研究了乳状液体系分散相液滴大小及分布规律，以及微观液滴分布对乳状液体系流变性的影响机理。孙广宇等[31]采用偏光显微镜拍摄乳状液图片，通过统计分析获得不同含水率条件下平均粒径大致相同的乳状液。Fan 等[33]和刘扬等[34]利用偏光和透射光相结合的方法分别获得液滴和蜡晶的显微图像，通过对图像进行分割、拼接等操作实现了对蜡晶和液滴的同步研究，以此建立微观与宏观之间的联系。

尽管已有关于蜡晶微观形貌和结构的研究获得了丰富的成果，但目前关于蜡晶微观形貌的认识并不一致，无法完全解释含蜡原油及其乳状液体系复杂流变性的微观机制。其中，显微观测仪器和方法的差异可能是造成这一问题的主要原因。因此，本文采用MCR 702模块化流变仪（奥地利，Anton Paar），并基于该仪器的流变-显微同步测量技术，通过对光源进行改造，构建集成偏光和透射光的复合型光源，对含蜡原油及其乳状液体系在静态和动态剪切条件下的微观结构变化进行观测，为了说明本文采用的显微观测方法的观测特点，以不同初冷温度下含蜡原油微观结构的观测结果、动态剪切条件下蜡晶的微观形貌变化，以及W/O 型含蜡原油乳状液胶凝过程的微观结构变化为例，对新构建的显微观测方法的优缺点和技术优势进行了分析，以期为含蜡原油及其乳状液体系复杂流变性规律的微观机制研究提供新的技术手段。

1 材料和方法

1.1 实验材料

实验油样选用大庆原油、塔木察格原油、呼伦贝尔原油，均为典型的含蜡原油，表1 展示了3 种原油基本物理属性。其中，原油析蜡点是按照SY/T 0545—2012，以差示扫描量热法测量得到。凝点是按照规范ASTM D5853—11，以凝点测试仪测量得到。饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质含量是按照规范SY/T 5119—2016，以柱分离法测量得到。

表1 3种原油基本物性

1.2 流变-原位显微同步测量系统

实验所用仪器为MCR 702模块化流变仪（奥地利，Anton Paar），其配备了原位的显微观测模块，可对原油样品的宏观流变性和微观结构变化进行同步观测，该实验系统结构如图1所示。实验仪器采用43mm平行板测量系统，测量转子（上平板）和载物台（下平板）均为透明石英玻璃材质，以便于显微观测。测量间隙可调，通过实验尝试后可以获得最佳的流变测量和显微观测结果。偏光显微模块位于载物台下方，其采用20倍物镜、30.9mm焦距，具备光学补偿功能，可达到0.7μm的分辨率和1.6μm的景深。配备了加拿大Lumenera公司的2/3英寸CCD相机，视野范围440μm×330μm。光源采用150W无影冷光源，其和显微镜集成，从载物台底部垂直照亮样品，经过反射后被显微镜捕获并拍摄显微图像。由于含蜡原油本身透光性较差，为了提高观测质量，在样品上部额外增加一光源照射样品，使其和仪器配套光源一起构成多角度复合型光源。进而通过将反射和投射光结合、偏光和自然光相复合，获取更佳的显微拍摄质量。由于显微模块可移动，从而可以观测样品内不同位置的微观结构，扩大观测视域范围。虽然测量系统直接获得的是二维显微图像，但通过对蜡晶运动过程视频的拍摄和序列图像处理，可以识别出剪切流场中蜡晶在三维空间内的动态运动行为和排列结构变化，其承受剪切作用时的结构和形态演变也可以被原位识别到。

图1 实验装置

测量系统的温控单元包括两部分，均采用帕尔贴温控原理，一部分集成在载物台从油样底部控制其温度（P-PTD 200/GL），另一部分集成在保护顶盖用于罩住样品（H-PTD 200/GL）。两设备均可独立控制，以消除油样内部的温度梯度，提高控温精度。温控单元的控制范围为-20～200℃。最大加热速率和冷却速率分别为30℃/min 和20℃/min。此外，保护顶盖可将实验油样与外部大气隔离，从而防止轻烃挥发。

1.3 实验步骤和分析方法

针对经过预处理的实验油样，本文涉及的实验过程包括三部分。

（1）不同初始冷却温度下含蜡原油的微观结构研究。在实验前，已经明确3种实验油样的恶化初冷温度和较优初冷温度，具体结果见表2。

表2 不同实验油样的恶化和较优初冷温度

为了展示不同初始冷温度下含蜡原油的微观结构变化，设定了如下实验步骤。① 将实验油样加热至恶化或较优初冷温度，而后恒温静置10min。② 将流变仪预热至实验的初始冷却温度，并保持恒温状态。③ 快速选取少量实验油样加入至流变仪的下平板（载物台），而后恒温10min。④ 按照0.5℃/min 的降温速率将油样降至终冷温度。对于大庆原油，选择30℃作为终冷温度，呼伦贝尔原油，选择20℃作为终冷温度，对于塔木察格原油，选择30℃作为终冷温度。⑤ 降温同时，以原位显微的观测系统对油样的内部结构进行观测，并通过CCD相机记录蜡晶微观形貌的变化过程。⑥ 根据获得的显微视频，按照研究对象需要，采用Adobe Premiere等视频处理软件在实验拍摄的视频中截取关键帧，得到原始显微图像采用自适应色阶去雾法对图像三类像素点（R,G,B）进行调整，提高图像的色彩丰满度和精细度，再利用像素点线性处理法调整整体的亮度和对比度；随后对图像进行中值滤波处理，从而提高对蜡晶的识别准确度；完成对蜡晶显微图像的优化后，对图像进行阈值分割，利用高反差保留法对图像中蜡晶的微观结构进行刻画，将高反差保留图与优化图像进行叠加后，利用最大熵阈值分割法对图像进行阈值分割。

此外，为了与常用的偏光显微镜观测结果进行对比，针对相同的实验油样，同时采用尼康ECLIPSELV-100NPOL 型偏光显微成像系统对蜡晶的微观形貌进行观测，以Image J 软件对拍摄的显微图像进行阈值分割，并通过软件对蜡晶进行定量识别，得到数据以进行对比分析。

（2）剪切作用下蜡晶微观形貌的显微观测。选取呼伦贝尔原油作为实验样品，以初始冷却温度70℃，按照0.5℃/min 的降温速率令油样降低至测量温度40℃和30℃，而后以剪切速率0.5s-1、2s-1和5s-1对油样依次施加逐渐剪切作用，每一剪切作用恒定30min，当油样的流变数据达到稳定后，拍摄其承受剪切作用时的显微图像，以代表原位拍摄剪切作用下的蜡晶显微结果。与此同时，按相同实验条件进行一组对照实验，但在对油样施加每一剪切作用至流变数据达到稳定后，瞬时令剪切速率降低至0.5s-1，快速拍摄剪切速率突降后的显微图像，以代表离线观测剪切作用下的蜡晶显微结果，而后恢复既定的剪切速率进行后续实验。

（3）W/O型含蜡原油乳状液胶凝体系的显微观测结果。采用机械搅拌的方式制备乳状液，搅拌器为德国IKA 公司生产的IKA RW20 Digital 型搅拌器，选用四叶片斜桨，转速精度为0.01r/min；采用美国赛默飞世尔公司的SC/AC-S型恒温水浴，温控精度为0.01℃。本文在配制原油乳状液过程中没有添加额外的乳化剂，依靠原油内部的天然乳化剂成分来保持乳状液的稳定性。具体做法是：将经过预处理的呼伦贝尔原油与纯净水放置于恒温箱内，令其温度升高至70℃并恒温静置2h，以保证原油中的蜡晶充分溶解，体系流动性恢复。待样品内温度均匀稳定后，按预定体积比例量取原油和纯净水，分别置于不同烧杯中，将烧杯密封后放置于50℃的恒温水浴内，待油水温度均达到50℃后将纯净水一次性倒入原油烧杯中。选用机械搅拌的方式对油水混合体系进行搅拌，经过多次实验验证，选择搅拌速率为1000r/min，搅拌时间为15min。制备好乳状液后，选取少量将其迅速转移至经过相同温度预热的流变仪载物台上，而后令流变仪以0.5℃/min 的速率对实验样品进行静态冷却，同步以显微镜获得乳状液体系的微观结构变化图像。

2 结果与讨论

2.1 不同初冷温度下的蜡晶微观形貌

对于初始冷却温度影响含蜡原油流变性和蜡晶微观形貌的实验结果，已有学者进行了较为系统的研究[36-38]，一般认为，含蜡原油存在恶化初始冷却温度和较优初始冷却温度，显微观测结果可以对该流变性表现的微观机理加以说明。图2为采用本文新构建的显微观测方法获得的恶化初冷温度下的蜡晶显微图像；图3为采用偏光显微镜观测的相同条件下的显微图像。

图2 流变-显微同步测量技术获得的恶化初冷温度下结果

图3 常规偏光显微镜获得的恶化初冷温度下结果

为了消除图像中噪声对定量分析结果的干扰，上组图的定量识别中只保留了大于10个像素（1μm2）的颗粒[39]。此外，对于图上蜡晶的定量分析，考虑到两种观测方法的视域大小不同，所以需要对蜡晶数量进行换算，以保证能够对相同视域范围内的蜡晶结果进行对比分析，换算后的蜡晶数量识别结果具体如图4、图5所示。

图4 两种观测方法下蜡晶数量及粒径分布的对比

图5 呼伦贝尔原油两种观测方法下1～2μm蜡晶的分形维数

图4(a)展示的是两种观测方法下，随温度降低视域内蜡晶数量的变化情况。从图中可以发现，采用本文方法拍摄的3种原油的蜡晶数量明显高于偏光显微镜结果，两者相差近70%。通过显微观测出的蜡晶数量越多，越能真实体现原油的微观结构特征，这是获得准确显微结果的基础。进一步，通过对不同温度下，蜡晶粒径分布数据的统计发现，造成两种观测方法蜡晶数量差异的原因主要在于对粒径在1～3μm 蜡晶的识别精度上。本文观测方法识别出的该范围内的小尺寸蜡晶数量明显更多。但对于粒径大于6μm 的大尺寸蜡晶，偏光显微镜的观测结果要更多。综合这一情况可知：一方面对于分散的小尺寸蜡晶，采用本文观测方法获得的识别结果更佳；另一方面，对于部分间距较小的蜡晶，当采用常规偏光显微镜观测时，有可能将其看作一个整体的蜡晶，而增加大尺寸蜡晶的观测数量，减少小尺寸的蜡晶数量，这也是造成该数据结果的原因。为了进一步探究流变-显微同步测量技术对较小粒径的蜡晶的观测优势，通过MATLAB 软件筛选出两种观测方法下1～2μm 的蜡晶颗粒，并对其进行分形维数的分析。通过分析结果（图5）可以看出，在各个观测温度下，流变-显微同步测量技术观测下呼伦贝尔原油中粒径为1～2μm蜡晶的分形维数均大于偏光显微镜观测得到的，这表明在较小尺寸蜡晶的观测中，通过流变-显微同步测量技术可以获得更为全面的蜡晶结构信息。由于本文的显微观测方法采用了改进的复合光源，并从多个不同角度照射蜡晶，再加之显微镜本身更好的景深，使得对蜡晶的识别精度有所提高，其边界轮廓的刻画更为精确，最终使得识别出的蜡晶数量和个体特征更为准确。而对于恶化初始冷却温度下降温形成的蜡晶，其尺寸小、数量多、反光性能差，不易于被观测，新的观测方法对于该种条件下形成蜡晶的观测优势更为明显。同时，也将较优初始冷却温度下观测结果展示如图6所示。

图6 在较优初冷温度下呼伦贝尔原油在降温过程中蜡晶显微序列图像

如图6所示，此温度下，蜡晶对光源的反射效果最好，使得蜡晶的识别效果显著提高。随温度降低单体蜡晶尺寸最大，形态最规则，从空间分布来看，此时相邻的蜡晶间距最大，分散度最高，这都有利于提高对蜡晶形态结构的显微观测质量。

从图7中可以发现，采用本文方法观测到的呼伦贝尔原油在较优初冷温度下的蜡晶数量仍高于偏光显微镜的观测结果，两者相差近100%。进一步，对不同温度下蜡晶粒径分布数据的统计发现，造成两种观测方法蜡晶数量差异的原因仍主要在于对粒径在1～3μm蜡晶的识别精度上，这与在恶化加热温度下蜡晶粒径分布数据规律一致。但在11～15μm较大粒径分布数据的统计中发现，采用偏光显微镜观测到的蜡晶数量要远远高于流变-显微同步测量技术观测到的，平均为流变-显微同步测量技术观测到蜡晶数量的6.8 倍，偏光显微镜识别出了更多的大尺寸颗粒，而流变-显微同步测量技术识别出的小尺寸颗粒更多。考虑到两种显微观测方法的差异，这种差别主要是对蜡晶边缘轮廓的识别精度不同造成的，经过改进光源和图像优化处理后，流变-显微同步测量技术能够更为准确地识别出蜡晶的边缘轮廓，尤其对于距离很近的蜡晶，可以将其识别为不同的小颗粒，而不是作为一个整体被看作是一个大颗粒，从而降低了大颗粒的识别数量，增加了小颗粒的识别数量，这也体现了流变-显微同步测量技术对于聚集蜡晶识别的优势。

图7 较优初冷温度时两种观测方法下蜡晶数量及粒径分布的对比

根据文献[38]的研究，蜡晶边缘间距对其相互作用力和结构性质具有重要影响，因此对不同观测方法下，不同初冷温度时获得的蜡晶边缘间距数值进行对比，结果如图8～图10所示。

图8 恶化初冷温度下结果

由图8 和图9 中数据可知，两种观测方法下获得的较优初冷温度下蜡晶边缘间距均大于恶化初冷温度下的蜡晶边缘间距，这说明蜡晶边缘间距与体系宏观流变性间存在显著的关联性。结合理论分析可知，蜡晶边缘间距越大，蜡晶间相互作用越弱，且其在剪切作用下相互接触和黏附的频率越低，更不易于形成空间网络结构，从而可以改善体系的流变性，反之亦然。此外，图8表明，在恶化初始冷却温度下，新观测方法获得的蜡晶边缘间距更小，更能体现体系内致密的蜡晶结构。而图9中，新观测方法获得的蜡晶边缘间距更大，则与较优冷却温度下蜡晶间具有相对更弱的相互作用，进而导致体系流变性改善的分析结论相符。图10 展示的是两种初冷温度下观测的蜡晶边缘间距差值。由图可知，在不同测量温度下，新观测方法识别出的蜡晶边缘间距差值都更大，更能体现恶化和较优初冷温度下的蜡晶微观结构差异，这与两种初冷温度下原油流变性具有较大的差异更相符。

图9 较优初冷温度下结果

图10 恶化和较优初冷温度下的蜡晶边缘距差值随观测温度的变化

2.2 剪切作用下蜡晶微观形貌的显微观测

目前，已有学者对剪切作用下的蜡晶微观形貌进行了研究，但所采用方法多是离线观测，即首先对实验油样施加剪切作用，而后取样制片在显微镜中进行观测。该种方法在制片过程中不可避免地引入了额外的剪切和热历史影响，导致观测结果存在一定的误差，且显微观测的是经历剪切后的蜡晶形貌，无法体现蜡晶承受剪切作用时的微观形貌变化。本文所采用的实验方法可以在对油样施加剪切作用同时，原位观测其内部蜡晶的微观形貌，并可有效规避制片带来的误差。为了对比说明剪切作用下的原位观测和剪切后观测结果的差异，针对同一油样，采用了两种实验方法。一种是在剪切同时，原位拍摄蜡晶运动时的显微图像（结果如图11）；另一种是在剪切达到稳定后，迅速降低剪切速率，拍摄承受剪切作用后的显微图像（结果如图12）。

图11 不同剪切速率下呼伦贝尔原油中原位蜡晶显微图像（图中红色箭头为流场方向）

图12 突降至0.5s-1剪切速率时的显微图像（图中红色箭头为流场方向）

由上两组显微图像可见，承受剪切时和剪切后的蜡晶微观形貌、排列状态和空间分布都存在显著差异。承受剪切作用时，视域内观察到的蜡晶结构较为规则，多为圆棒状，蜡晶聚集体数量较少，蜡晶具有较强的随流场运动方向的取向性。剪切作用后，蜡晶分支结构较为明显，结构复杂度较高，蜡晶聚集体数量明显增多，且排列较为随机。

由于含蜡原油的流变性是通过其在承受剪切作用时的形变量予以体现，因此，经受剪切时的蜡晶微观形貌与体系的流变性应具有更为直接的关联。为此，对上述图像进行了定量分析，得到不同条件下蜡晶与流场方向夹角、分形维数和总数量等微观形貌参数随剪切速率的变化曲线（图13），并同时将不同剪切速率下的黏度数据也一并在图中列出。此外，为了对蜡晶微观参数和体系黏度数据的关联性进行定量分析，以灰色关联方法对两种实验条件下获得的微观数据与体系宏观流变性的关联性进行了对比，结果见表3。

图13 动态剪切下和剪切突降至0.5s-1时蜡晶微观参数和黏度的变化

表3 不同温度下蜡晶微观特征参数与原油流变性的灰色关联度

由以上结果可知，蜡晶微观特征参数与原油黏度数据间存在显著关联，相比于剪切后的蜡晶定量参数，剪切时的蜡晶微观参数与体系黏度数据的变化规律更趋向一致。随剪切速率增大，蜡晶及其聚集体的运动速度加快，向流场的取向性增强。反映在定量数据上看，剪切作用时得到的蜡晶与流场方向的夹角随剪切速率显著下降，分形维数显著降低，数量减少。这些都是蜡晶及其聚集体受到流场作用的体现。流场剪切作用一方面驱动蜡晶向其取向性增强，同时令蜡晶在垂直于流场方向的截面积减小，以降低其对流场的阻力，这样就导致了蜡晶分形维数的减小，形态的复杂度降低。同时，流场的剪切作用也会促使蜡晶更为分散，规则排列。相对而言，剪切作用停止后，蜡晶微观形貌发生很大变化。从定量数据上看，蜡晶与流场的取向性明显减弱，导致蜡晶与流场方向夹角、分形维数和数量随剪切速率增加都不再呈现规律性变化。因此，当剪切作用停止后，蜡晶微观参数与原油流变性的关联性明显减弱。表3的灰色关联分析结果也证明了这一点，由表中结果可知，剪切作用时的蜡晶微观参数与原油流变性的关联性明显更强，关联度要更高。综合以上分析可以确定，剪切作用下蜡晶微观形貌的原位观测结果对于揭示体系的流变性机制更有意义，有望获得对含蜡原油复杂流变行为的更加深入认识。

2.3 W/O 型含蜡原油乳状液胶凝体系的显微观测结果

目前，已有较多对W/O 型含蜡原油乳状液胶凝体系的微观结构研究成果。其中，仍主要以偏光显微镜的观测结果居多，但由于蜡晶和乳化水滴具有不同的光学性质，需要调整光照类型，以获得蜡晶和乳化水滴的独立观测结果。此外，也有学者采用颗粒录影显微观测系统（PVM）对乳状液体系的微观结构进行观测，也获得了一定的研究发现。在本文中，针对同一实验油样（呼伦贝尔原油），分别采用偏光显微镜、PVM 和流变仪的同步测量系统对W/O 型含蜡原油乳状液胶凝体系的微观结构进行了显微观测，以对比分析不同实验技术的观测结果，如图14所示。

图14 不同实验仪器对20%含水率的W/O型含蜡原油乳状液观测结果对比

如图14所示，不同观测技术都可以观察到乳化液滴，且观测到的液滴形态基本相似，但不同观测技术得到的液滴空间分布和观测效果相差较为明显。偏光显微镜的观测结果中，乳化液滴更为离散，且因制片原因，不少液滴被压破致使形态有所改变，并且从图像上能够分辨出液滴分布在不同液层。

由于原油透光性较差，PVM 观测视场较暗，观测结果不够清晰，但仍可以从图像上中分辨出大量紧密分布的液滴。同时由于原位观测，没有液滴被破坏的情况出现，观测到的液滴结构也都较为完整，且具有一定的立体感。

流变-显微同步测量技术观测的结果中，乳化液滴结构较为完整，没有被压破的情况出现。虽然在该项观测技术中，当将样品加入载物台后，需降低上平板高度对样品施加一定的压力，以形成一个较薄的液层。但由于此操作由仪器控制上平板下降高度及速率，以极为缓慢的速率改变样品厚度，且样品四周没有约束，有充分的空间和时间向四周延展，避免了内部结构的破坏，可基本保持样品的微观形貌。此时乳化液滴的立体效果与PVM 观测效果有一定的相似性，但视场更为明亮，观测结果更清楚，这与额外增加光源有关。

从蜡晶的观测效果来看，偏光显微镜通过改变偏光角度可以清楚观测到蜡晶，且观测效果较好，质量较高，但不能在得到蜡晶图像的同时，获得乳化液滴的微观形貌，从而无法确定两种微观单元间的相互作用、空间位置上的相对关系等。PVM由于没有配套的偏光系统，所以不能从图像上分辨出蜡晶的存在。流变-显微同步测量技术增加了额外的光源，实现了不同类型光源的复合，并可以从不同角度同时照射样品，从而可以同时识别到蜡晶和乳化液滴的存在，两者的形态结构、空间分布、相互作用和聚集表现都可以在图像中被直观地观察到。由图14可知，温度降低至胶凝温度以下后，含蜡原油乳状液体系内会形成一定的絮凝结构。降温初期，蜡晶和乳化水滴主要是以单体形式存在，随温度降低，乳化水滴聚集趋势增强，水滴聚集体逐渐取代单个水滴，蜡晶数量增多且容易聚集，并倾向于与水滴聚集形成共聚体。逐渐地，水滴重叠堆积，三维结构更加明显，蜡晶随着水滴的进一步聚集，一些嵌入在相邻水滴之间的间隙中，一些包围在水滴的外部，并随着温度的下降继续生长。随温度进一步降低，共聚体内蜡晶的继续生长增强了共聚体结构，由于外部蜡晶的不断生长和周围蜡晶的加入，共聚体的体积不断增大，导致不同的共聚体相互连接形成尺寸更大的絮凝结构，最终完成了体系的胶凝。

综合以上观测结果，对于W/O 型含蜡原油乳状液微观结构的观测，本文所采用方法具有更为突出的优势，能够获得关于乳状液体系内部微观结构更为准确、丰富的信息，这对于揭示体系的流变性机制具有重要意义，有望获得对含蜡原油乳状液复杂流变行为的更加深入认识。

3 结论

（1）相比于常规偏光显微镜，采用流变-显微同步测量技术在恶化初冷温度时对蜡晶具有显著的观测优势，其识别出的蜡晶数量和个体特征更为准确，采用流变-显微同步测量技术观测到的蜡晶数量比偏光显微镜观测到的蜡晶数量高出70%，识别出的1～3μm范围内的蜡晶数量要多150%，对细小蜡晶展现出更好的观测效果；对两种初冷温度下蜡晶边缘距的分析中，发现此方法能够更加显著地区分在较优初冷温度和恶化初冷温度时蜡晶边缘距上的差异，新观测方法识别出的较优初冷温度和恶化初冷温度下的蜡晶边缘间距差值约是常规显微观测结果的2倍，更能体现恶化和较优初冷温度下的蜡晶微观结构差异。

（2）应用该实验技术可以实现对蜡晶的流变-原位显微同步观测，研究发现在剪切过程中，蜡晶形态和排列与流场的协同性增强，且蜡晶微观特征参数与原油黏度数据间存在显著关联。相比于剪切后的蜡晶微观特征参数，剪切时的蜡晶微观参数与体系黏度数据的变化规律更趋向一致，蜡晶微观特征参数与原油黏度的关联度相比剪切速率突降后平均高出6%以上，剪切作用下蜡晶微观形貌的原位观测结果对于揭示体系的流变性机制更有意义。

（3）通过流变-显微同步测量技术可以同时识别到蜡晶和乳化液滴的存在，同时观测到两者的形态结构、空间分布、相互作用和聚集表现，可以获得更为准确、丰富的含蜡原油乳状液体系微观结构演变信息。