大蒜精油中塑化剂的两种检测方法比对

欧金玉

【摘要】本文主要研究了大蒜精油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的两种快速准确的检验方法，结果显示：采用GC-MS-MS能够很好地分离16种化合物，且峰形好响应高，在0.05～1.5μg/mL范围内线性良好，加标回收率为80%～110%，相对标准偏差RSD为2%～5%。该方法可作为大蒜精油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的最优检测方法。

【关键词】气相色谱质谱联用仪；气相色谱-三重四级杆质谱仪；大蒜精油；塑化剂

【DOI编码】10.3969/j.issn.1674-4977.2023.05.027

Comparison of Two Detection Methods for Plasticizer in Garlic Essential Oil

OU Jinyu

（Anhui Zhongqing Inspection and Testing Co.， Ltd.， Hefei 230088， China）

Abstract： This paper mainly studied two rapid and accurate detection methods for 16 Phthalic acid ester Plasticizer in garlic essential oil. The results showed that GC-MS-MS detection results showed that 16 compounds could be well separated， and the peak shape was good， and the linearity was good in the range of 0.05～1.5μg/mL， the recovery rate of standard addition was 80%～110%， and the relative standard deviation was RSD2%～5%. The best detection method for 16 Phthalic acid ester Plasticizer in garlic essential oil was found.

Key words： gas chromatography-mass spectrometer； gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometer； garlic essential oil； plasticizer

塑化剂是邻苯二甲酸酯类化合物（phthalate acid esters，PAEs）的简称，它是一种助剂。将塑化剂添加在塑料中可以增加塑料的柔韧性和可塑性，所以其被广泛地应用在食品包装材料、玩具、餐具等各种塑料制品中[1-2]。塑化剂是可以迁移的[3]。大蒜精油由大蒜辣素、大蒜新素及多种烯丙基和甲基组成的硫醚化合物组成，含有多种大蒜挥发油[4]，基质复杂，通过仪器比对，GC-MS-MS检测可以减弱基质影响。因此本文将同样处理的样品分别进GC-MS及GC-MS-MS检测，通过仪器比对结果，确立大蒜精油中塑化剂最优检测方法。

1设备、材料与方法

1.1设备与材料

Agilent 7820A / 5977B MSD气相色谱质谱联用仪，Thermo Trace1300/TSQ8000 Evo气相色谱-三重四级杆质谱，涡旋混合器，cence湘仪TGL-16M高速冷冻离心机。上海安谱实验科技股份有限公司色谱纯乙腈，甲醇，正己烷。16种邻苯二甲酸酯类标准品（1 mL，1000 ug/mL），均购买于北京坛墨质检科技有限公司。

1.2方法

1.2.1大蒜精油

取1 mL样品正己烷定容至5 mL，涡旋混匀，10℃，3000 r/min，离心3 min，取上清液待测。阳性大蒜精油样品：取一定量大蒜精油样品，加入邻苯二甲酸酯类混标，按照大蒜精油样品处理。混标标准品使用液：取1 mL混标标准品，正己烷定容至10 mL，此为100μg/mL标准品中间液。取1 mL中间液，正己烷定容至10 mL，此为10μg/mL标准品使用液。

1.2.2仪器条件

1.2.2.1单四级杆质谱（Agilent 5977B）

色谱柱：DB-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 um）进样口温度250℃，不分流进样，色谱柱流量1 mL/min，氦气为载气。升温程序为初始温度60℃保持1 min，20℃/min升至220℃保持1 min，5℃/min升至280℃保持6 min。

1.2.2.2三重四级杆质谱（Thermo TSQ8000 Evo）

1）色譜条件

色谱柱：TG-5SILMS（30 m×0.25 mm×0.25 um）进样口温度270℃，不分流进样，色谱柱流量1.2 mL/min，氦气为载气，氩气为碰撞气。升温程序为初始温度70℃保持1 min，20℃/ min升至280℃，6℃/min升至310℃保持1.5 min。

2）质谱条件

传输线温度280℃，EI离子源温度300℃。溶剂延迟5 min，采用SRM模式，进混标标样自动优化母离子、子离子以及碰撞能。

2结果与分析

2.1GC-MS检测结果

2.1.1线性关系

在0.05～0.8μg/mL浓度范围内，线性方程和相关系数R2见表1，相关系数均大于0.99，线性良好，满足样品定量需求。