分辨率在中红外光谱实践教学中的应用

郭柯馨，芦小刚，于佳琳，刘 荣，于宏伟，徐元媛*

（1.石家庄学院 教师教育学院，河北 石家庄 050035；2.石家庄学院 化工学院，河北 石家庄 050035）

0 引 言

分辨率（Resolution） 用物理单位cm-1表示，即分辨率的（单位：cm-1）。分辨率是指分辨两条相邻谱线的能力，是中红外（MIR） 光谱最重要的工作参数之一。MIR 光谱的分辨率是由干涉仪动镜移动距离决定的。最高分辨率取决于MIR 光谱的动镜移动的最长有效距离。所谓动镜移动的最长有效距离是指从零光程差到采集最高分辨率所需要的最后1 个数据点动镜移动的距离。最长有效距离（单位：cm） 两倍的倒数就是这台MIR 光谱的最高分辨率。也就是最大光程差L 的倒数就是这台机器的最高分辨率。分辨率的数字越小，分辨率越高。MIR 光谱的分辨率越高，其仪器性能越好，相应的价格越高。分辨率其数值档次有：64 cm-1、32 cm-1、16 cm-1、8.0 cm-1、4.0 cm-1、2.0 cm-1、1.0 cm-1、0.5 cm-1、0.25 cm-1、0.125 cm-1及0.0625 cm-1等。在中红外光谱实践教学中，MIR 光谱的分辨率通常选择4.0 cm-1，而不同分辨率下，产品最后的谱图有较大的差异。聚丙烯是一种半结晶的热塑性塑料，具有质地轻、强度高、弹性好、化学温度性好、吸湿率低、耐磨性好、抗静电性好、抗霉菌等优点，广泛应用在针织内衣、装饰布、工业织物及医用无纺布工业中。MIR 光谱具有方便、快捷的优点，广泛应用在聚丙烯结构研究领域。以聚丙烯为研究对象，开展了不同分辨率下聚丙烯结构MIR光谱研究，为以后科学使用MIR 光谱，提供了重要的技术参考。

1 实验方法

1.1 材 料

聚丙烯颗粒（中国石化股份有限公司茂名分公司）。

1.2 仪器与设备

Spectrum 100 型红外光谱仪，美国PE 公司；单次内反射ATR-FTIR 变温附件，英国Specac 公司。

2 结果讨论

2.1 不同分辨率下MIR 光谱背景研究

以空气为背景，选择不同的分辨率（包括0.5 cm-1、1.0 cm-1、2.0 cm-1、4.0 cm-1、8.0 cm-1、16 cm-1、32 cm-1及64 cm-1），分别开展了背景能量研究，具体分析见图1。试验发现，当分辨率达到最高的0.5 cm-1时（图1A），背景能量仅为1.5。随着分辨率的降低，背景的能量逐渐升高。当分辨率达到4.0 cm-1时（图1D），背景能量达到最高（约为6），而当分辨率继续降低时，背景的能量基本不变。

图1 不同分辨率下MIR光谱背景能量研究Fig.1 Research on MIR spectral background energy at different resolutions

研究发现，过高的分辨率会导致背景能量降低。选择4.0 cm-1（图1D）、8.0 cm-1（图1E） 和16 cm-1（图1F） 的分辨率，背景有较高的能量。而分辨率继续降低选择32 cm-1（图1G） 和64 cm-1（图1H） 时，背景谱图质量进一步降低。因此，开展MIR 光谱背景的研究，分辨率选择4.0 cm-1、8.0 cm-1和16 cm-1是适合的。

2.2 不同分辨率下聚丙烯结构MIR 光谱研究

采用MIR 光谱进一步开展了不同分辨率下聚丙烯结构的研究，聚丙烯结构光谱研究见图2。

图2 不同分辨率下聚丙烯结构MIR光谱研究Fig.2 Study on MIR spectra of polypropylene structure at different resolutions

试验发现，分辨率为0.5 cm-1和1.0 cm-1（图2A 和图2B） 时，聚丙烯结构的MIR 光谱图的基线噪音很大，而分辨率为32 cm-1和64 cm-1（图2G和图2H） 时，分辨率过低，聚丙烯结构的部分红外吸收峰无法分开，而选择分辨率2.0 cm-1（图2C）、4.0 cm-1（图2D）、8.0 cm-1（图2E） 和16 cm-1（图2F），可以得到较高质量的光谱图，相关数据见表1。

表1 不同分辨率下聚丙烯结构MIR 光谱数据（303 K）Table 1 MIR spectral data of polypropylene structure at different resolutions(303 K)

研究发现，不同分辨率下（2.0 cm-1、4.0 cm-1、8.0 cm-1和16 cm-）1聚丙烯同一官能团对应的吸收频率均存在着一定的差异性。而对于本次研究的聚丙烯来说，选择分辨率（2.0 cm-）1较为适合，因此，在相关研究报告里，标明MIR 光谱的分辨率是必要的，而并不能所有MIR 光谱的分辨率机械的选择4.0 cm-1。

分辨率2.0 cm-1，聚丙烯主要官能团的红外吸收频率及其归属见表2。

表2 聚丙烯官能团结构红外吸收频率及归属解释（303 K）Table 2 Nfrared absorption frequency and attribution explanation of polypropylene functional group structure(303 K)

此外，1 653.39 cm-1和1 641.43 cm-1处的吸收峰归属于的酰胺Ⅰ特征吸收谱带（νamideⅠ）；1 573.16 cm-1、1 559.13 cm-1和1 535.61 cm-1处的吸收峰归属于酰胺Ⅱ特征吸收谱带（νamideⅡ）。研究认为，聚丙烯里含有极少量的酰胺类物质（类似尼龙），可能由于聚丙烯造粒加工过程中，作为杂质引入。

3 结 语

选择不同的分辨率分别开展了聚丙烯的结构研究。

主要结论如下：

（1） 聚丙烯分子主要官能团的红外吸收模式主要包括：νasCH3、νasCH2、νsCH3、νsCH2、δasCH3、δsCH3、δ[CH3CH(CH3)]n和δcrystalline。

（2） 不同分辨率下，聚丙烯分子主要官能团的红外吸收频率均有一定的差异性。选择适宜的分辨率，有助于提高聚丙烯结构红外光谱的分析能力。