沃柑果皮精油的提取工艺优化

◎ 杨诗敏，何林煜

（广东源泉生物有限公司，广东 汕头 515000）

沃柑是柑橘类水果的新品种，是坦普尔橘与丹西红橘的杂交品种。沃柑丰产性较强，果实冬季落果少，挂树性能优良，果实采果期长，广泛分布于我国广西、云南、四川等地。目前，推广面积已超过133 333.3 hm2，种植面积、产量持续增长，为我国种植业发展史上罕见。沃柑营养价值高，汁多味浓，口感酸甜适中，备受消费者青睐。然而，沃柑皮往往被人们忽略其有效物质的利用，造成资源的浪费。

精油提取的方法包括水蒸气蒸馏法[1]、有机溶剂萃取法[2]、压榨法[3]、微波或超声波辅助提取及超临界CO2萃取法[4]等。有机溶剂萃取法不仅会将部分色素、黄铜等物质同时萃取出来，而且后续还要通过蒸馏除去残留的有机溶剂；压榨法操作周期长，出油率低；超临界CO2萃取法需要用到的设备昂贵、运行成本较高；水蒸气蒸馏法具有成本低、简便无污染、水油容易分离等优点[5]。本试验采用水蒸气蒸馏法对沃柑果皮精油的提取工艺进行了优化试验，为高效提取沃柑果皮的挥发油提供了一定的借鉴。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂与设备

成熟、新鲜的沃柑，购自汕头卜蜂莲花生活超市；NaCl分析纯。挥发油提取装置；运邦YB-2500A型高速多功能粉碎机，永康速锋工贸有限公司；奥豪斯CP413型电子天平，精度0.000 1 g，奥豪斯仪器有限公司。

1.2 试验方法

1.2.1 沃柑果皮的准备

将沃柑洗干净后取其果皮，阴干。

1.2.2 提取沃柑果皮精油的工艺流程

沃柑果皮精油的提取工艺流程见图1。

图1 沃柑果皮精油的提取工艺流程图

1.2.3 精油提取优化

通过单因素试验和正交试验考察果皮粉碎度、料液比、NaCl添加量、蒸馏时间对精油提取率的影响。

（1）单因素试验。研究粉碎度、料液比和蒸馏时间时，NaCl的添加量为0%。①粉碎度：将沃柑果皮分别过15目、30目、45目、60目和75目的筛网，并分别取20.0 g，与100 mL水一起加入圆底烧瓶中，即料液比1∶5（g∶mL），蒸馏2.0 h，考察果皮不同粉碎度对沃柑果皮精油提取率的影响。②料液比：取5份质量为20 g沃柑果皮样品，在设定果皮粉碎度30目、蒸馏时间2.0 h的条件下，考察不同料液比1∶5、1∶6、1∶7、1∶8和1∶9（g∶mL）对沃柑果皮精油提取率的影响。③蒸馏时间：取5份质量为20 g沃柑果皮样品，固定粉碎度为30目、料液比1∶8（g∶mL），分别考察蒸馏时间（0.5 h、1.0 h、1.5 h、2.0 h和2.5 h）对精油提取率的影响。④NaCl：取5份质量为20.0 g的沃柑果皮样品，料液比1∶8（g∶mL）、粉碎至30目，分别加入0.0%、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%和3.0%的NaCl到圆底烧瓶中，蒸馏时间为1.0 h，考察不同NaCl添加量对沃柑果皮精油提取率的影响。

（2）正交试验。在单因素试验结果基础上，以果皮粉碎度、料液比、蒸馏时间、NaCl添加量为考察因素，以精油提取率为考察指标，进行4因素3水平正交试验，进一步优化提取精油的工艺条件。正交试验因素水平表见表1。

表1 正交试验因素水平表

1.2.4 沃柑果皮精油提取率计算

沃柑果皮精油提取率公式为

式中：M1为沃柑果皮精油的质量，g；M2为经过处理后的沃柑果皮样品质量，g。

2 结果与分析

2.1 单因素试验结果

2.1.1 果皮粉碎度对精油提取率的影响

由图2可知，精油提取率随粉碎度的增加呈现先上升后下降趋势。当果皮粉碎度为30目时，精油提取率最高。果皮粒度的大小会影响到精油提取率，物料颗粒过大，表面油囊没被破坏完全，挥发油未能得到充分释放，因此提取率较低；根据扩散定律[6]，颗粒越小，与水蒸气的接触面积就越大，有助于提高挥发油提取率。但颗粒过细，颗粒容易结成一团，挥发油阻力增加，从而使得出油率降低。

图2 不同粉碎度对精油提取率的影响图

2.1.2 料液比对精油提取率的影响

由图3可知，料液比为1∶8（g∶mL）时，精油的提取率最高。随着提取液用量（水）的增加，沃柑果皮精油提取率呈先上升后下降趋势。当加水量较低时，果皮样品不能充分与溶剂结合，提取率较低，而且容易导致糊化。适当增加水用量，水和物料充分融合，接触面积加大，提取率也相应提高。当水用量过多时，虽然挥发油能得到充分释放，但总量不再增加，在水中的溶解度相应提高，在溶剂中损失的量增加，因此最终的挥发油提取率降低[7]。

图3 不同料液比对精油提取率的影响图

2.1.3 蒸馏时间对精油提取率的影响

由图4可知，随着蒸馏时间的延长，沃柑果皮精油提取率呈先上升后平稳不变的趋势，在蒸馏时间为0.5 h时，精油提取率为1.26%，在蒸馏时间为0.5～1.0 h时，精油提取率明显增加；但蒸馏时间超过1.0 h后，精油提取率变化不明显，而且蒸馏时间越长，需要消耗的能源越大，因此为了节约生产成本，确定蒸馏时间为1.0 h。

图4 不同蒸馏时间对精油提取率的影响图

2.1.4 NaCl添加量对精油提取率的影响

由图5可知，NaCl添加量在2.0%时，精油提取率最高。在提取过程中适当增加盐水的浓度，可以提高挥发油的提取率，原因可能是盐水促使挥发油从组织细胞中解离出来，从而提高精油的提取率。

图5 不同NaCl加入量对精油提取率的影响图

2.2 正交试验结果

由表2可知，影响沃柑果皮精油提取率的因素顺序为C＞D＞B＞A，即蒸馏时间＞NaCl添加量＞料液比＞果皮粉碎度。具体结合各因素的最佳水平可知，因素A粉碎度以第2个水平即30目最优，因素B料液比以第1个水平即1∶7最优，因素C蒸馏时间以第3个水平即1.5 h最优，但蒸馏时间超过1.0 h后，精油提取率变化不明显，为了节约生产成本，蒸馏时间确定为1.0 h。因素DNaCl添加量以第1个水平即1.5%最优。因此，沃柑果皮精油的最佳提取条件为A2B1C2D1，即果皮粉碎度30目，料液比1∶7，蒸馏时间1.0 h，NaCl添加量为1.5%。在此条件下，经试验验证，精油提取率达到2.36%。

表2 正交试验结果表

3 结论

本试验采用蒸馏法对沃柑果皮精油的提取进行了优化研究，优化后的提取条件为原料粉碎至粉碎度30目，料液比1∶7，蒸馏时间1.0 h，NaCl添加量为1.5%。在此条件下，经试验验证，精油提取率达到2.36%。