苏州市蔬菜水果中新烟碱类农药残留监测

李苗，金萍，代菲，马玉秋，丁洪流

苏州市产品质量监督检验院（苏州 215104）

近年来，新烟碱类农药作为一种新型杀虫剂被广泛使用[1-4]。该类化合物噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺和啶虫脒在蔬菜、水果中不断被检出，给农产品质量带来严重的安全隐患[5-6]。根据《食品安全抽样检验管理办法》（国家总局第15号令）结合抽检工作实际，对苏州市各区批发市场、农贸市场、超市及菜市场销售的蔬菜水果随机抽样，多次累积采集样品1 195批次，对噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺和啶虫脒的残留量进行检测，以监控苏州市蔬菜水果中噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺和啶虫脒4种新烟碱类农药残留状况，为农产品安全风险评估及相关部门监管提供科学依据。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 样品来源

苏州市各区批发市场、农贸市场、超市及菜市场销售的蔬菜水果随机抽样，多次累积采集样品1 195批次（同一摊位、同一种类、同一码放堆的产品视为一个批次）。所采样品中，菜薹1批，大白菜147批，黄瓜28批，姜81批，豇豆83批，韭菜68批，辣椒180批，普通白菜（小白菜、小油菜、青菜）178批，茄子116批，芹菜102批，甜椒11批，油麦菜24批，芒果6批，梨49批，苹果69批，西瓜7批，香蕉45批。

1.1.2 主要仪器与试剂

液相色谱-串联质谱（1290/6470，电子喷雾离子源ESI，美国Agilent）；分析天平（ME1002，美国梅特勒-托利多）；涡旋仪（Multi Reax，德国海道尔夫公司）；离心机（AG 22331 Hamburg，德国艾本德）；组织捣碎机（AH-30，睿科仪器有限公司）；等。

标准物质：吡虫啉（质量浓度100 μg/mL，编号2103574）、噻虫胺（质量浓度100 μg/mL，编号R3390140）、啶虫脒（质量浓度99.9 μg/mL，编号2101595）、噻虫嗪（质量浓度99.8 μg/mL，编号S076709）。甲醇、乙腈、甲酸（均为色谱纯），氯化钠、乙酸钠、乙酸、无水硫酸钠、柠檬酸钠二水合物、柠檬酸二钠盐倍半水合物、甲酸铵（均为分析纯）；一级试验用水。

1.2 方法

1.2.1 检测方法

依据《食品安全监督抽检实施细则（2022年版）》中对噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺、和啶虫脒4种烟碱类农药在蔬菜水果中残留量检测的方法要求，在GB 23200.121—2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》中，噻虫嗪、吡虫啉、啶虫脒的定量限均为0.01 mg/kg，GB 23200.39—2016《食品安全国家标准 食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》中，噻虫胺的测定低限为0.010 mg/kg。

1.2.2 结果判定方法

根据GB 2763—2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》，噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺和啶虫脒4种农药在水果蔬菜中检测结果不得超过最大残留限量，否则判为不合格，4种农药在食品中最大残留限量如表1~表4所示。

表1 食品中吡虫啉最大残留限量

表2 食品中啶虫脒最大残留限量

表3 食品中噻虫胺最大残留限量

表4 食品中噻虫嗪最大残留限量

2 结果与分析

2.1 不同烟碱类农药检出情况

4种烟碱类农药均有不同程度检出，检出率从高到低依次为啶虫脒（19.8%）＞噻虫胺（13.2%）＞吡虫啉（6.4%）＞噻虫嗪（5.0%）。其中，超标率最高的农药是噻虫胺（3.8%），其次为噻虫嗪（1.3%），啶虫脒（0.3%），吡虫啉未发现超标，具体情况见表5。

表5 4种农药在蔬菜水果中检出情况

2.2 不同蔬菜水果中农药检出情况

根据《国家食品安全监督抽检实施细则（2022年版）》《食品安全监督抽检和风险监测工作规范》要求，市场采购的不同蔬菜、水果中4种烟碱类农药残留检出情况，除了豇豆、韭菜未检出吡虫啉，普通白菜、甜椒、西瓜未检出噻虫嗪、香蕉未检出噻虫胺，其他蔬菜、水果中均有不同程度检出，如表6所示。另外，不合格农产品主要集中在姜、豇豆、辣椒、芹菜、普通白菜（小青菜）中，即：姜中噻虫胺超标率21.0%（17/81），噻虫嗪超标率12.3%（10/81），豇豆中噻虫胺超标率1.2%（1/83），噻虫嗪超标率3.6%（3/83），啶虫脒超标率1.2%（1/83）；芹菜中噻虫胺超标率1.0%（1/102），辣椒中噻虫胺超标率2.2%（4/180），啶虫脒超标率0.6%（1/180）；普通白菜（小青菜）超标率0.6%（1/178）。

表6 各蔬菜水果中农药检出情况

3 讨论

新烟碱类农药可与乙酰胆碱受体相结合，阻断中枢神经正常传导，同时对淋巴细胞产生基因毒性和细胞毒性[7-8]。近年来，新烟碱类农药作为一种新型杀虫剂被广泛用于蔬菜水果中，超量或不规范使用使得农产品中新烟碱类农药残留严重[9-11]。2022年下半年监测发现，苏州市抽检的蔬菜水果中噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺、和啶虫脒4种新烟碱类农药均有不同程度检出，其中：啶虫脒检出率为19.8%，超标率为0.3%；噻虫胺检出率为13.2%，超标率为3.8%；吡虫啉检出率为6.4%，超标率为0；噻虫嗪检出率为5.0%，超标率为1.3%。此外，除了豇豆、韭菜未检出吡虫啉，普通白菜、甜椒、西瓜中未检出噻虫嗪、香蕉中未检出噻虫胺，其他蔬菜水果中均有不同程度检出，其中：农产品姜中噻虫胺超标率21.0%，噻虫嗪超标率12.3%，豇豆中噻虫胺超标率1.2%，噻虫嗪超标率3.6%，啶虫脒超标率1.2%；芹菜中噻虫胺超标率1.0%，辣椒中噻虫胺超标率2.2%，啶虫脒超标率0.6%；普通白菜（小青菜）超标率0.6%，其他蔬菜水果未发现超标项。综上表明，新型烟碱类农药残留问题依然严重，尤其噻虫胺、噻虫嗪残留最为严重，因此，开展农产品安全监督抽检，及时发现并有效防控农产品安全风险，切实保障广大群众食品安全尤为重要。

4 结论

2022年下半年监测分析表明，苏州市抽检的蔬菜水果中噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺、和啶虫脒4种新烟碱类农药残留问题依然不容小觑，针对这一情况，应按季度部署、逐月开展、均衡推进的原则，适当增加抽样量，进一步提高蔬菜水果中烟碱类农药残留抽检的针对性，为农产品安全风险监测和评估积累数据。