还原艳绿FFB隐色酸常温上染蚕丝织物耐晒工艺探究

邵晰茹 金志毅 张米聪 吕晓静 潘虹 曹根阳

摘要： 在太阳光照射下，蚕丝织物易变黄变脆，该不耐日晒的缺点对其应用造成了一定的局限性。本文利用还原染料艳绿FFB隐色酸的染色方法，研究了还原剂二氧化硫脲（TDO）、染浴pH值、促染剂FD-D、NaCl及染色温度对蚕丝织物耐日晒色牢度及染色效果的影响，采用XRD、TG等方法表征染色前后织物的性能。结果表明：最佳染色工艺为TDO 2.5 g/L，pH值为3，促染剂FD-D 40 g/L，NaCl 20 g/L，染色温度30 ℃。染色后织物的耐日晒色牢度达到5级，耐干、湿摩擦色牢度分别为4～5级和4级，水洗沾色牢度均在4～5级以上。

关键词： 蚕丝织物;耐日晒色牢度;常温染色;还原艳绿FFB;隐色酸;黄度

中图分类号： TS193.5

文献标志码： A

文章编号： 1001-7003（2023）03-0023-08

引用页码：

031104

DOI： 10.3969/j.issn.1001-7003.2023.03.004（篇序）

蚕丝常被称为“纤维皇后”，以其织制的蚕丝面料具有光泽柔和、质量轻、机械性能好、质地细腻光滑、悬垂性好等品质，深受消费者喜爱［1-3］。蚕丝织物具有优良的吸湿和放湿性能，因其纤维中含有较多亲水性基团，同时具有多孔性，从而能够快速吸收水分［4-5］。然而，蚕丝的光照稳定性较差，丝素蛋白中的酪氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸和组氨酸等氨基酸侧链在紫外线辐照下会受到不同程度的破坏［6］。叶德太等［7］研究发现，酪氨酸、色氨酸等氨基酸均是芳香族氨基酸，易吸收紫外光，它们在作用于肽键后与苯环生成共轭体系。酪氨酸在丝素蛋白中含量最多，光照稳定性最差且最易降解。在这个阶段中，酪氨酸和色氨酸经过光氧化生成3，4-二羟基苯丙氨酸和吲哚衍生物等中间产物，然后再开环形成黄色物质甲酰犬尿氨酸，使得蚕丝织物表面泛黄［8-10］。

目前，轻薄蚕丝织物较多应用于夏季面料。夏季服装以浅色系为主，但在上染浅色系织物时，染料在纤维上呈高度分散状态，接触空气、日光、水分的比表面积相对较大，染料容易受光照破坏，导致浅色系织物不耐日晒，再加上纤维自身所含的氨基酸遇光发生反应，使得这类蚕丝织物更易变色［11］。蚕丝的光致泛黄问题严重影响了这类纤维高档纺织品的美观和使用寿命。因此，改善蚕丝织物不耐日晒这一问题，对提高蚕丝织物服用性能具有显著意义。

还原染料是不溶性染料，以色泽鲜艳、色谱齐全、各项色牢度优良而著称［12］。耐日晒色牢度与染料在纤维上所处的物理状态及与纤维之间的结合牢度有关，一般蒽醌型还原染料比偶氮型还原染料的耐日晒色牢度高，这是因为蒽醌型还原染料分子中含有强吸电子基，织物染色后的耐光性比较好［13］。还原染料艳绿FFB属于蒽醌型染料，其耐日晒色牢度优良，对蚕丝织物的亲和力及匀染性较好［14］。

针对夏季浅色系蚕丝织物的耐日晒色牢度较差这一难题，本文拟结合蚕丝耐酸不耐碱的特性，采用还原染料艳绿FFB隐色酸的方法并辅以促染剂FD-D探究蚕丝织物耐晒染色工艺，以改善夏季浅色系蚕丝织物不耐日晒的问题，同时进一步研究了該工艺对蚕丝织物的强力、结晶度及热学性能的影响。

1 试 验

1.1 材料与仪器

1.1.1 材 料

蚕丝织物平方米质量65 g/m2（湖州丝艺丝绸有限公司），还原艳绿FFB（图1，浙江闰土股份有限公司），分析纯二氧化硫脲（百灵威科技有限公司），分析纯NaCl（国药集团化学试剂有限公司），分析纯冰醋酸（国药集团化学试剂有限公司），促染剂FD-D（实验室自制），商品级雕牌皂粉（市售）。

1.1.2 仪 器

HIF-24红外染色机（江苏靖江市华夏科技有限公司），

PHS-3E型pH值计、OPR氧化还原电位仪（上海仪电科学仪器股份有限公司），HH数显恒温水浴锅（常州国宇仪器制造有限公司），FY3600+水冷型日晒机（温州方圆仪器有限公司），Color i7测色配色仪（美国X-rite公司），T609-150型INSTRON万能强力仪（英斯特朗（上海）试验设备贸易有限公司），Empyrean X射线衍射仪（荷兰帕纳科公司），TG209F1型热重分析仪（德国耐驰集团），Y571N耐摩擦牢度仪（南通宏大实验仪器有限公司），SW-12A水洗牢度仪（常州市大华电子仪器有限公司）。

1.2 工 艺

1.2.1 染料母液制备及其电位测定

TDO还原艳绿FFB的工艺流程如图2所示。

按照图2进行母液配置及电位测定：采用全浴还原法，在烧杯中配置10 g/L的还原染料的母液。采用氢氧化钠（粒状）调节母液pH值为13，将盛有混合液体的烧杯置于水浴锅中加热到60 ℃，向烧杯中加入TDO，其所形成的质量浓度批次分别为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5 g/L，还原10 min，冰浴冷却后测试溶液的电位值。

1.2.2 染色及清洗工艺

染液调配方案：染料质量分数5%，浴比20︰1，用冰醋酸调节染浴pH值，并分别加入促染剂FD-D和NaCl。将蚕丝织物投入到配置好染液的染杯中，在红外染色机上以1 ℃/min的升温速率同时从室温加热到所需染色温度，从而完成对蚕丝织物的染色，工艺曲线如图3（a）所示。清洗工艺：浴比30︰1，皂粉2 g/L，工艺曲线如图3（b）所示。

1.3 性能测试

1.3.1 耐日晒色牢度

耐日晒色牢度按照GB/T 8427—2019《纺织品色牢度试验耐人造光色牢度：氙弧》进行测试，在人造光源（D65）的规定条件下曝晒40 h后，与蓝色羊毛标准进行对比，评定其色牢度，并测试其日晒前后色差。

ΔEab=［（ΔL*）2+（Δa*）2+（Δb）2］1/2

ΔL=L样品-L标准（明度差异）

Δa=a样品-a标准（红/绿差异）

Δb=b样品-b标准（黄/蓝差异）

ΔEab色差越大代表了织物的耐日晒色牢度越差，越小则表示织物的耐日晒色牢度越好［15-16］。ΔL大表示偏白，ΔL小表示偏黑;Δa大表示偏红，Δa小表示偏绿;Δb大表示偏黄，Δb小表示偏蓝。

1.3.2 颜色特征值

在10°标准观察者和D65光源下测定蚕丝织物染色前后的L*、a*、b*值、表观色深（K/S值）及黄度（YI）。每个样本取5个有效数据，计算平均值。

1.3.3 还原电位

还原电位值的测定采用pH值计和配套的OPR电极测定。测试时，将pH值计调至测定电位档，然后把OPR电极放入待测液体中，待数据稳定后记录还原电位值，测试3次取平均值。

1.3.4 织物强力

根据GB/T 3923.1—2013《纺织品织物拉伸性能第1部分：断裂强力和断裂伸长率的测定（条样法）》标准，将染色前后的织物按经向裁剪成20 cm×5.5 cm的布条，并拆去长边纱线，使得条样的长边不含断纱线，且拆去断纱后的布条宽度为5 cm，用INSTRON万能强力仪测试布样的强力，测试10次取其平均值。

1.3.5 织物结晶度

将200 mg染色前后的织物分别剪碎，填入测试的载玻片上，用玻璃片将表面压平整，利用X射线衍射仪进行测量，扫描角度为5°～45°，扫描速度为10°/min。

1.3.6 织物热力学性能

取待测织物5 mg在氮气气氛下，利用热重分析仪，以10 ℃/min线性升温，将织物从30 ℃升温至800 ℃，从而进行热重分析测试。

1.3.7 耐摩擦色牢度

根据国家标准GB/T 3920—2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》对染色织物的干、湿摩擦牢度进行测试。取两块50 mm×140 mm织物分别进行干湿摩擦测试，并采用国家标准GB/T 251—2008《纺织品色牢度试验评定褪色用灰色样卡》对摩擦用布进行沾色评定。

1.3.8 耐皂洗色牢度

根据GB/T 3921—2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》对染色织物的耐皂洗色牢度进行测试。将大小均为100 mm×40 mm的多纤维衬布和染色样进行缝合，对组合织物进行称重。皂洗条件：浴比1︰50，皂粉5 g/L，温度40 ℃，时间30 min。采用国家标准GB/T 251—2008《纺织品色牢度试验评定褪色用灰色样卡》对染色织物的变色和贴衬织物的沾色评级。

2 结果与分析

2.1 不同染色参数对日晒效果的影响

本文采用日晒前后颜色差异客观评价日晒效果，YI评价日晒后织物黄度，K/S值评价织物染色深度。

2.1.1 还原剂TDO质量浓度对日晒效果的影响

还原剂质量浓度是影响还原染料染色效果的重要因素，根据1.2中的工艺，采用TDO质量浓度0.5～3.5 g/L，pH值为3～4，FD-D质量浓度40 g/L，NaCl质量浓度20 g/L，染色温度30 ℃，保温时间40 min，上染蚕丝织物。并采用1.3.1方法日晒并计算，K/S值、日晒牢度色差及黄度测试结果如图4所示。测定不同TDO质量浓度下的溶液电位值来评判TDO对还原艳绿FFB的还原效果，还原电位测试值如表1所示。

结合图4和表1可看出，当TDO质量浓度小于2.5 g/L时，还原电位绝对值逐渐增大，染料逐渐被还原，织物K/S值逐渐升高，得色量增加，同时所对应的日晒色差减小及黄度下降，表明织物耐日晒色牢度提升。当TDO质量浓度增加到2.5 g/L时，达到最大还原电位值，有利于染料还原成隐色体，织物得色量最高，耐日晒色牢度最好。在TDO质量浓度超过2.5 g/L时，蚕丝得色量下降，此时TDO相对于染料过量，使染料发生不正常还原反应，还原电位绝对值下降。综合考虑，还原剂TDO适宜质量浓度为2.5 g/L。

2.1.2 染液pH值对日晒效果的影响

染液pH值是影响还原染料染色效果的重要因素，根据1.2.2中的工艺，采用pH值2.5～5.5，TDO质量浓度2.5 g/L，FD-D质量浓度40 g/L，NaCl质量浓度20 g/L，染色温度30 ℃，保温时间40 min，上染蚕丝织物。并采用1.3.1方法日晒并计算，测试结果如图5所示。

蚕丝等电点在3～4，其在pH值为1～3时带正电荷、pH值为4～14时带负电荷［17］。由图5可知，当pH值为2.5时，织物K/S值较低，可能是因为染液中存在大量的氢离子，染料分子由于氢键等次价力而吸附氢离子带正电荷［18］。与此同时，蚕丝纤维呈正电荷状态，隐色酸和蚕丝纤维产生库仑斥力，也使K/S值降低。随着染液的pH值增大至3时，即在等电点范围内，日晒前后色差较小，且得色量最高。染液pH值越大（等电点以上）时，上染织物的染料量较少，K/S值随之减小，从而日晒色差增大，黄度增加，日晒色牢度变差。综合考虑，优选染液pH值为3。

2.1.3 促染剂FD-D对日晒效果的影响

在染色过程中，織物在染浴中接触到FD-D时，FD-D会迅速地吸附在织物表层。同时，促染剂FD-D对染料的亲和力优于水（图6），因此在FD-D中会富集大量的染料粒子，此时的FD-D会携带大量的染料粒子作用于织物，从而使织物获得较高的得色量，FD-D的促染作用机理如图7所示。根据1.2.2中的工艺，采用FD-D质量浓度0～100 g/L，TDO质量浓度2.5 g/L，染浴pH值为3，NaCl质量浓度20 g/L，染色温度30 ℃，保温时间40 min，上染蚕丝织物。采用1.3.1方法日晒并计算，测试结果如图8所示。

从图8（a）看出，促染剂FD-D质量浓度达到40 g/L时，织物的K/S值达到最大，结合图8（b）可看出，加入促染剂FD-D使得日晒前后色差从7降低至2，大幅提升了织物的耐日晒牢度。随着FD-D质量浓度增加，其能够富集染料粒子的承载力越大，使得更多的染料粒子进入纤维内部，织物色深增加。在FD-D质量浓度超过40 g/L时，K/S值反而降低，这可能是因为FD-D质量浓度过高时，会对纤维产生“剥色”作用，即已经上染的染料会反向运动，向FD-D相扩散溶解。在FD-D质量浓度为40 g/L时，日晒牢度色差最小，日晒后织物黄度最低，故优选FD-D质量浓度为40 g/L。

2.1.4 NaCl质量浓度对日晒效果的影响

NaCl质量浓度是影响还原染料染色效果的重要因素，根据1.2.2中的工艺，采用NaCl质量浓度0～100 g/L，TDO质量浓度2.5 g/L，pH值为3，FD-D质量浓度40 g/L，染色温度30 ℃，保温时间40 min，上染蚕丝织物。并采用1.3.1方法日晒并计算，测试结果如图9所示。

NaCl中的Na+能够中和一部分还原艳绿FFB染料的负电荷，使得染料发生聚集，从而降低染料的水溶性，促进染料分子吸附在纤维上［19］。同时，本次试验的染液pH值在等电点处，Na+离子能够中和蚕丝织物上羧基的负电荷，从而使织物偏正电荷，促使带有负电荷的染料向其吸附，提高色深。从图9可以看出，NaCl质量浓度在20 g/L时K/S值最高，色差值最小。当NaCl质量浓度超过20 g/L时，Na+过多使得染料聚集过于严重，从而使得蚕丝织物K/S值下降。因此，优选NaCl质量浓度为20 g/L。

2.1.5 染色温度对日晒效果的影响

染色温度是影响还原染料染色效果的重要因素，根据1.2.2中的工艺，采用染色温度30～110 ℃，TDO质量浓度2.5 g/L，pH值为3，FD-D质量浓度40 g/L，NaCl质量浓度20 g/L，保温时间40 min，上染蚕丝织物。并采用1.3.1方法日晒并计算，测试结果，如图10所示。

由图10（a）可知，最大吸收波长在30 ℃后发生明显偏移，由635 nm偏移至620 nm。分析认为是FD-D本身为浅棕色透明油状液体，随着温度的升高，FD-D进入纤维内部，使得织物色光变暗，发生偏移。由表2可得出，随着染色温度的上升，织物的亮度L*值明显下降，这表明织物颜色变暗;红绿a*值变大，表明织物绿光有所消失，有向红光发展的趋势;黄蓝b*值变大，表明织物蓝光有所消失，有向黄光发展的趋势，这些现象均证实了这一猜想。

在无促染剂FD-D的作用下，还原艳绿FFB对蚕丝织物最佳的染色温度为50 ℃［14］。由图9（a）可知，加入促染剂FD-D时，在常温下，即可富集染料粒子，使染料快速上染纤维，并达到饱和，使得织物K/S值达到最大，促染剂FD-D的加入使最佳染色温度降低至30 ℃。结合图9（b）得知，此时的织物日晒前后色差最小，日晒后织物所呈现的黄度最低。随着染色温度升高，染料色光发生偏移，亮度L*值明显下降，使得织物整体色光偏暗，说明染料逐渐变性，同时染料的耐晒性能下降，色差值增加。综合考虑，优选染色温度为30 ℃。

2.2 染色对蚕丝织物性能影响

根据2.1数据分析，最佳染色工艺为还原剂TDO质量浓度2.5 g/L、pH值为3、促染剂FD-D质量浓度40 g/L、NaCl质量浓度20 g/L、染色温度30 ℃。对该条件下蚕丝织物性能进行研究。

2.2.1 染色对蚕丝织物断裂强力和结晶度影响

从图11可看出，2θ=20.4°为蚕丝织物的结晶特征峰。将染色蚕丝织物与未染色蚕丝织物进行比较，发现染色后的峰的位置几乎无改变。经计算，未染色蚕丝织物结晶度为41.95%，染色蚕丝织物结晶度为33.75%。这是因为在染色过程中削弱了蚕丝纤维大分子链之间的作用力，破坏了纤维结构，导致结晶度有微弱的下降，纤维规整的分子链结构被破坏之后，给染料打开了进入通道，这种表现被认为是对染色有利的。且染色前后的断裂强力变化较小，说明染色工艺对蚕

丝织物物理机械性能影响较小。

2.2.2 染色对织物热学性能影响

染色对蚕丝织物热力学稳定性的影响如图12所示。由图12可见，未染色蚕丝织物初始阶段的质量损失为1.34%，经染色后的蚕丝质量损失为1.34%。在250～700 ℃阶段，未染色蚕丝织物最大热失重温度为314 ℃，染色织物的最大热失重温度为325.5 ℃，染色对蚕丝织物的热力学稳定性几乎无影响。

2.2.3 染色蚕丝织物的色牢度

对染色蚕丝织物的耐摩擦色牢度、耐皂洗色牢度和耐日晒色牢度进行测试并评定，评定结果如表3所示。本样品针对夏季浅色系蚕丝织物，染色后织物耐日晒色牢度达到5级，耐干摩擦色牢度为4～5级，耐湿摩擦色牢度为4级，耐皂洗色牢度达到4～5级及以上，均较高。

3 结 论

本文采用还原艳绿FFB隐色酸的染色方法，并辅以促染剂FD-D，具有常温染色优势，能为夏季浅色系蚕丝织物不耐日晒的问题提供新的途径。

1） 通过优化方案，得到最佳染色方案：还原剂TDO质量浓度2.5 g/L，pH值为3，促染剂质量浓度FD-D 40 g/L，NaCl質量浓度20 g/L，染色温度30 ℃。

2） 促染剂FD-D可显著提高蚕丝织物的耐日晒色牢度，其效果比NaCl明显，将蚕丝织物的日晒色差由7降低至2。

3） 使用此方案染色后日晒色牢度达到5级，干、湿摩擦色牢度分别为4～5级和4级，水洗沾色牢度均4～5级，物理机械性能、热学性能未出现显著下降。

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Exploration of sunlight resistance of silk fabrics dyed at room temperature withreduced brilliant green FFB vat acid

SHAO Xiru1a， JIN Zhiyi1a， ZHANG Micong1a， L Xiaojing1a， PAN Hong2， CAO Genyang1b

（1a.School of Textile Science and Engineering; 1b.State Key Laboratory of New Textile Materials and Advanced Processing Technology，Wuhan Textile University， Wuhan 430200， China; 2.Jiangsu Aoshen Hi-tech Materials Co.， Ltd.， Lianyungang 222000， China）

Abstract：

With the continuous improvement of residents income and the promotion of consumption concepts such as cultural consumption and green consumption， the market demand for silk fabrics has further expanded. Often dubbed the “queen of fibers”， silk is popular among consumers for its soft luster， light weight， good mechanical properties， fine and smooth texture， satisfying drapability and other qualities. Specifically， silk fabrics have excellent moisture absorption and moisture release properties as their fibers contain many amino and other hydrophilic groups， and they can quickly absorb and disperse moisture for their porosity. Thus， silk fabrics are suitable for summer wear. However， the light stability of silk is poor. Under UV irradiation， the tyrosine and tryptophan in the silk protein are photo-oxidized to produce intermediate products such as 3， 4-dihydroxyphenylalanine and indole derivatives， which then open the ring to form the yellow substance formyl kynurenine， making the surface of silk fabrics yellow. At the same time， the light-colored silk fabrics in summer are not sunlight resistant， and the amino acids contained in the fibers react with light， which makes this kind of silk fabrics more prone to discoloration and results in certain limitations on their application and use. Therefore， in order to solve the problem of poor color fastness of silk to sunlight， it is of great significance to improve the performance of silk.

In order to solve the problem of poor sunlight fastness of light-colored silk fabrics in summer， we studied the effects of different dyeing parameters on the sunlight effect of silk fabrics based on reduced bright green FFB vat acid， and objectively evaluated the sunlight effect， the yellowness of fabrics after sunlight， and the dyeing depth of fabrics respectively by using the color difference before and after sunlight， YI， and K/S values. Firstly， we analyzed the effects of the reducing agent （TDO） dosage and the pH value of the dyeing bath on the dyeing effect and sunlight color difference and yellowness of silk fabrics， and illustrated the effects of the TDO dosage on the dyeing effect with the aid of reducing potential. Secondly， we studied the effects of the dyeing promoter FD-D and NaCl on the sunlight fastness of silk fabrics. It was found that the effect of dyeing promoter FD-D was the most significant， which reduced the color difference before and after sunlighting from 7 to 2 and greatly enhanced the sun fastness of the fabrics. Then， we investigated the effects of the dyeing temperature， and it was found that the maximum wavelength of the silk fabrics was shifted from 635 nm to 620 nm by the addition of FD-D when the dyeing temperature was increased. The dyeing temperature was chosen to be 30 ℃ under the condition that the color light of the fabrics remained unchanged， and the evaluation indexes were still good under this condition， and the room temperature dyeing could be realized. Finally， we used XRD， TG and other methods to characterize the properties of the fabrics before and after dyeing. We adopted the dyeing method of reduced brilliant green FFB vat acid， supplemented with dyeing promoter FD-D which has the advantage of dyeing at room temperature and can provide a new way to solve the problem of light-colored silk fabricss being not resistant to sunlight in summer. It was found that for silk fabrics dyed with the best solution， i.e.， a mass concentration of reductant TDO dosage of 2.5 g/L， a pH value of 3， dyeing agent FD-D dosage of 40 g/L， NaCl dosage of 20 g/L， and a dyeing temperature of 30 ℃， the sun fastness reached grade 5， the dry and wet rubbing color fastness reached grades 4-5 and 4 respectively， and washing staining fastness reached grade 4-5， with no significant decrease in physical and mechanical properties and thermal properties.

The combination of reduced brilliant green FFB vat acid method and FD-D to achieve low energy consumption room temperature dyeing at 30 ℃ can provide insight for silk fabrics to improve sun fastness， and can also contribute to the goal of carbon peaking and carbon neutralization. The research results can provide reference significance for the research of improving sunfastness of protein-based fabrics.

Key words：

silk fabric; sunlight fastness; room temperature dyeing; reduced brilliant green FFB; vat acid; yellowness

收稿日期：

2022-06-17;

修回日期：

2023-01-15

基金項目：

湖北省中央引导地方科技发展专项基金项目（2020ZYYD038）

作者简介：

邵晰茹（1997），女，硕士研究生，研究方向为高性能纤维的颜色构建。通信作者：曹根阳，副教授，genyang.cao@wtu.edu.cn。