一种用于肉制品的单层复合指示膜的制备

孙帆 李百洋 张东娜 刘佳馨 李帅

摘要 为了进一步研究可食膜的制备过程以及制备具有良好性能的可食膜，本文以玉米淀粉溶液和壳聚糖溶液为成膜基材，以甘油为增塑剂，并添加花青素作为功能物质，制备得到可食膜，以机械性能、透光率、透油性作为考察指标，确定其制备工艺为3%壳聚糖，4%淀粉，10%花青素溶液，3.38%甘油，在此条件下，膜性能最好，其透光率为24.40%，透油率2.6×10-3 g·mm/（cm2·d），抗拉强度为17.06 N，断裂伸长率为84%。

关键词 玉米淀粉；壳聚糖；甘油；可食膜

中图分类号 TS206.4   文献标识码   A

文章編号 1007-7731（2023）03-0153-05

Preparation of A Single-layer Composite Indicator Film for Meat Products

SUN Fan   LI Baiyang   ZHANG Dongna   LIU Jiaxin   LI Shuai*

（College of Food Engineering，Jilin Agriculture Sciencal and Technology University， Changyi Jilin 132101）

Abstract In order to further study the preparation process of edible film and prepare edible film with good performance， the edible film was prepared with corn starch solution and chitosan solution as film-forming substrate， glycerol as plasticizer and anthocyanin as functional material. The preparation process was determined as follows： 3% chitosan， 4% starch， 10% anthocyanin，3.38% glycerol. The results showed that the edible film had the best properties， with light transmittance of 24.40%， oil permeability of 2.6×10-3 g·mm/（cm2·d）， tensile strength of 17.06 N and elongation at break of 84%.

Keywords corn starch; chitosan; glycerol; edible film

肉及肉制品富含水分，是微生物的“天然培养基”[1]。当今社会科学技术发展迅速，人们开始关注食品品质。因此，开发简单、快速、可靠、无创、无损的包装技术来评价食品的新鲜度，对保障食品质量安全、减少食品浪费具有重要意义[2]。

淀粉、壳聚糖广泛存在于自然界[3]，具有良好的成膜性和相容性，是一种理想的成膜基质材料，添加花青素作为功能性物质后，它能与肉类食品腐败产生的气体发生反应，可根据肉色的视觉变化判断食品的新鲜度和食用性。因此该研究选取壳聚糖和淀粉为成膜基材，以甘油为增塑剂，并添加花青素作为功能性物质，制作可食性包装膜，并对其进行性能测试，以期获得具有优良性能的可食性包装膜。

1 材料与方法

1.1 试验仪器与设备

FA2104N电子天平（上海箐海仪器有限公司）；DHG-9023恒温干燥箱（上海合恒仪器设备有限公司）；HH-1水浴锅（上海一恒科学仪器有限公司）；TA-300W质构仪（江苏省密朗德仪器有限公司）；722N分光光度仪（上海箐华科技仪器有限公司）；MS-H280磁力搅拌器（上海仪昕科学仪器有限公司）；成膜器（20 cm×20 cm），自制，有机玻璃。

1.2 试验材料与试剂

冰醋酸（天津市致远化学试剂有限公司）、玉米淀粉（吉林省杞参食品有限公司）、壳聚糖（脱乙酰度95.8%，济南海得贝海洋生物制品有限公司）、甘油（天津市致远化学试剂有限公司）、桑葚花青素（西安圣青生物科技有限公司）、去离子水（电导率18.2 M[Ω]/cm，自制）。

1.3 可食膜制备方法

称取3 g壳聚糖样品加入1.5%的醋酸溶液中，制备3%壳聚糖溶液。称取4 g淀粉加入去离子水得到4%的淀粉溶液。然后以150 r/min的速度混合，在80 ℃水中糊化30 min，以6∶4的体积比混合壳聚糖溶液和淀粉溶液。加入50%的甘油，100 ℃恒温150 r/min，搅拌20 min，将制备好的成膜液置于80 mL烧杯中，加入10%的花青素溶液，加入6 mL成膜液，磁力搅拌15 min，过滤除去泡沫，即可成膜。成品自然干燥24 h，50 ℃干燥6 h。

1.4 性能测试

1.4.1 膜的厚度测定。千分尺测量3次取平均值。

1.4.2 透油性测试。向试管中加入5 mL沙拉油，试验膜密封后，将其倒置在滤纸上，放置2 d，并称量滤纸的质量变化[4]，按下式计算透油性系数（Pod）：

Pod=[?m?FT/A?T] （1）

式中，[?m]——滤纸的质量变化（g）；FT——膜厚（mm）；A——膜的表面积（m2）；T——放置时间（d）。

1.4.3 透光性测试。将胶片切成条（30 mm×10 mm）并牢固固定在比色槽中。在500 nm处测量光吸收值。根据以下公式将获得的吸收值（A）转换为透射率（T）。透射率越高，透明度越高[5]。

[T（%）=10-A×100] （2）

1.4.4 机械性能测试。测试指示膜的抗拉强度和断裂伸长率拉伸速度为100 mm/min，每个试样取5个试样进行试验和分析，计算得出抗拉强度[6]。

抗拉强度以[σt]表示，按公式（3）计算：

[σt=pbd] （3）

式中，[p]为最大负荷，N；[b]为试样宽度，mm；[d]为试样厚度，mm。

断裂伸长率以[ε]表示，按公式（4）计算[7]。

[ε（%）=L-L0L0×100] （4）

式中，[L0]为样品原始标记距离，mm；L为试样断裂或屈服时标记之间的距离，mm。

1.5 试验设计

試验设计见表1。

1.6 响应面试验设计

以单因素试验为基础，根据Box-Behnken试验设计原理，选取壳聚糖含量、甘油含量和干燥温度3个因素，选取透光率、透油率、抗拉强度、断裂伸长率为响应值，采用3因素3水平的响应面分析方法，因素与水平设计见表2。

2 结果与分析

2.1 单因素试验与结果分析

2.1.1 壳聚糖含量对可食膜性能的影响。试验结果见图1～4。由图可知，壳聚糖是甲壳素脱乙酰化的产物。壳聚糖含有大量的氨基异构体，易于结构修饰。其浓度与黏度成正比，黏度与时间成反比。因此，应在气泡形成后立即使用薄膜制备溶液[8]。用低浓度壳聚糖制备的膜易碎，不易剥离，而高浓度的壳聚糖只能形成小而硬的碎片。壳聚糖膜对空气中的油滴具有亲脂性，而壳聚糖膜对水中的油滴具有疏水性[9]。随着壳聚糖的加入，可食性薄膜的拉伸强度先增大后减小。添加淀粉后，壳聚糖的羟基与淀粉的羧基和氨基形成化学键，提高了可食性膜的拉伸强度。由此可知，壳聚糖含量在3%左右时，透油率和透光率较低，拉伸强度和断裂伸长率较高。

2.1.2 甘油含量对可食膜性能的影响。

甘油含有大量亲水性羟基，吸水性强，对食用膜有良好的保湿效果，作为增塑剂可与其他物质良好交联，但动作强度和动作集中度之间有很大的关系[10]。由图5～8可知，当甘油含量在3.38%左右时，透光率、透油率相对较小，抗拉强度和断裂伸长率相对较大。

2.1.3 干燥温度对可食膜性能的影响。由图9～12可知，温度在一定范围内对其组分的化学键没有影响，即对食用薄膜的性能没有显著影响。从图中可以看出，温度对薄膜的透明度和渗透性均没有显著影响，但对拉伸度和断裂速率影响不大。因此，干燥温度的变化对成膜无明显影响。

3 响应面试验结果与分析

选取壳聚糖含量（A）、甘油含量（B）、干燥温度（C）为自变量，透光率、透油率、抗拉强度和断裂伸长率为响应值，试验结果如表3。

通过响应面分析，可得到透光率（Y1）、透油率（Y2）、抗拉强度（Y3）、断裂伸长率（Y4）对壳聚糖含量、甘油含量、干燥温度三因素的回归方程如表4所示。

由响应面分析可知，透光率、透油率、抗拉强度、断裂伸长率中二次回归模型P值均小于0.000 1，表明该试验的二次模型呈现极显著状态，失拟项P值均呈现极不显著状态。同时对二次回归方程进行方差分析，R2分别为0.996 2、0.997 7、0.975 1、0.983 5；R2Adj分别为0.991 4、0.994 7、0.943 0、0.962 2；R2pred分别为0.955 1、0.971 5、0.694 2、0.806 2。由此表明，透光率、透油率、抗拉强度、断裂伸长率与模型的预测结果具有较好的一致性。因此，该试验可靠。

以透光率和透油率取最小值，断裂伸长率和和抗拉强度取最大值为寻优目标，应用响应面分析法对因素综合寻优。优化结果壳聚糖含量为3.0%，甘油含量为3.38%时，模型预测得出可食膜透光率为24.72%，透油率为2.68×103 g·mm/（cm2·d），抗拉强度为17.27 N，断裂伸长率为85.40%。按照上述优化结果材料配比进行可食膜的制备以及性能测定，进行3次平行试验，测得平均透光率为24.40%，透油率为2.6×103 g·mm/（cm2·d），抗拉强度为17.06 N，断裂伸长率为84%。透光率相对误差最小为1.31%，透油率相对误差最大为2.98%，说明试验结果可用。

4 结论

综上所述，以玉米淀粉溶液和壳聚糖溶液为成膜基材，以甘油为增塑剂制备可食膜，可确定可食膜的制备最佳条件为3%壳聚糖，4%淀粉，10%花青素溶液，3.38%甘油，在该条件下，其透光率为24.40%，透油率2.6×103 g·mm/（cm2·d），抗拉强度为17.06 N，断裂伸长率为84%，此时膜的性能最好。

5 参考文献

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[3] 赵娅英，史巧，王馨蕊，等.可食性膜在肉及肉制品保质中的应用研究进展[J].食品工业科技，2021，42（19）：411-417.

[4] 李欣欣.含脂马铃薯淀粉基可食膜的研究[D].长春：吉林大学，2004.

[5] 高妮娜，张业崎，李帅.响应面法优化玉米淀粉基可食膜的制备[J].饲料与畜牧，2017（11）：32-38.

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[7] 邱肖华，吴依莎，朱政泽，等，活泼.ε-聚赖氨酸/淀粉抑菌膜的制备及性能检测[J].食品研究与开发，2020，41（1）：154-159.

[8] 王昕，李建桥，贾君，等.涂膜液成分对可食膜的透性及番茄保鲜效果的影响[J].吉林大学学报（工），2004，34（2）：302-306.

[9] 钟雨越.玉米直链淀粉的提取与高直链淀粉膜的制备[D].咸阳：西北农林科技大学，2018.

[10] DA ROCHA，M ALEM?N，A ROMANI，et al. Effects of agar films  incorporated with fish protein hydrolysate or clove essential oil on flounder （Paralichthys orbignyanus） fillets shelf-life[J]. Food Hydrocolloids，2018，81：351-363.

（责编：王 菁）

基金项目 吉林省大学生科技创新创业训练项目（S20211 1439087）。

作者简介 孙帆（2001—），女，黑龙江七台河人。研究方向：食品质量与安全。

李帅*通信作者

收稿日期 2022-04-26