快堆氧化物燃料微观组织和裂变产物研究进展

韩华 王华才 程焕林 宋武林

摘要：氧化物燃料作为快堆燃料元件的核心部件，在堆內服役条件下会发生一系列结构变化和裂变产物的扩散、迁移和释放，一直是国内外关注和研究的重点。针对快堆氧化物燃料微观组织和裂变产物研究现状和进展进行了综述，总结了快堆氧化物燃料现有研究的不足、需要解决的问题，以及技术发展动态，提出了未来需要开展研究的一些思路，以期为我国快堆氧化物燃料辐照性能研究提供部分参考，研究成果可以为快堆氧化物燃料的优化设计、快堆高燃耗安全运行提供理论依据技术支撑。

关键词：快堆氧化物燃料， 辐照性能； 微观组织； 裂变产物

中图分类号：TL352   文献标识码：A

Research Progress oOn Microstructure And and Fission Products Of of Fast Reactor Oxide Fuel

HAN Hua  WANG Huacai  CHENG Huanlin  SONG Wulin

（China Institute of Atomic Energy， Beijing， 102413 ， China）

Abstract：Oxide fuel， as the core part of fast reactor fuel elements， will undergo a series of structural changes and the diffusion， migration and release of fission products under the service conditions in the reactor， which has always been the focus of attention and research at home and abroad. This paper reviews the research status and progress of the microstructure and fission products of fast reactor oxide fuel， summarizes the shortcomings， the problems to be solved and technological development trends of the existing research on fast reactor oxide fuel， and puts forward some ideas to be researched in the future， in order to provide some reference for the research on the irradiating performance of fast reactor oxide fuel. Research results can provide theoretical basis and technical support for optimal design of fast reactor oxide fuel and safe operation of fast reactor with high fuel consumption.

Key Words：Fast reactor;  oOxide fuel， ; Irradiation performance;， Microstructure;， Fission products

0引言

核能发电作为一种清洁能源，是我国能源结构中的重要一环，“压水堆—-快堆—-聚变堆”是我国核能发展三步走的战略目标。快堆燃料最早起源于美国、俄罗斯和英国，主要采用金属燃料，由于最高燃耗过低，且燃料不能再高温下运行被放弃。在上世纪六十年代20世纪60年代，世界各国开始逐渐采用陶瓷氮化物、碳化物和氧化物燃料最终氧化物燃料成为快堆主流燃料选择。如法国的PHENIX，美国的FFTF、英国的PFR、日本的JOYO等采用混合氧化物（MOX）燃料；俄罗斯的BN-600、中国的实验快堆（CEFR）目前则采用UO2燃料[2]。燃料技术的不断发展，也不断加深着对燃料行为的认识。快堆氧化物燃料在反应堆运行期间，受到高温（中心温度约2 800 ℃），高温度梯度（4000～5 000 ℃/cm）、高燃耗（目前已考验到200 GWd/tHM），使得燃料芯块不同位置的裂变产物相和燃料微观结构都表现出高度局部化的特征[3]。，如高温导致的燃料芯块晶粒长大、致密化、裂变产物的扩散，；温度梯度导致的气孔迁移、燃料芯块的重结构和裂变产物的重分布、燃料芯块的开裂等；，；高燃耗引起的燃料肿胀、裂变气体释放、燃料芯块与包壳的化学和机械相互作用等。因此，为了快堆氧化物燃料的长久安全运行，必须对快堆氧化物燃料芯块裂变产物元素和微观结构进行深入的研究和分析。

我国快堆发展已进入实验和示范阶段，但尚未实现商业化。快堆燃料的研发自上世纪八十年代20世纪80年代开始，目前已建成快堆氧化物燃料科研实验线，以及多个燃料辐照后检验热室等设施，已初步具备了快堆燃料组件的制造、辐照和考验能力[4]。但是，未来仍然面临着快堆燃料组件批量化制造、示范快堆应用和实验快堆、示范快堆燃料辐照后检验等一系列重大任务需求，特别是对于国产快堆燃料元件的辐照性能数据的获得，是实现我国快堆氧化物燃料自主化、规模化制造和应用所面临的紧迫问题。因此，为预测燃料元件的服役性能，为快堆氧化物燃料的研发和改进提供数据积累和技术支持，必须弄清楚温度效应和辐照效应导致快堆氧化物燃料微观结构和裂变产物演变行为规律。本该文针对已有的研究现状进行了综述，总结了现有研究的不足和需要解决的问题，提出了未来需要开展研究的一些思路，以期为我国快堆氧化物燃料辐照性能研究提供部分参考。

1 快堆氧化物燃料芯块微观组织研究现状

芯块开裂是服役过程中常见的现象，并且裂纹在高温下又会自动闭合，停堆冷却时又可能重新开裂。快堆氧化物燃料高的温度梯度会引起内应力，温度梯度为100 ℃时就足以在芯块周围产生约120 MPa的拉伸应力，因此在运行初期芯块会形成大量的轴向和径向裂纹。研究表明，径向裂纹可以作为孔隙的重要来源[5]。同时，这些裂纹和相互连接的孔隙为挥发性裂变产物以及裂变气体在燃料芯块的热区和冷区之间的迁移提供了途径，通过蒸汽输送使这同时，这些裂纹和相互连接的孔隙为挥发性裂变产物以及裂变气体在燃料芯块的热区和冷区间的迁移提供了途径，通过蒸汽输送使这之些裂变产物元素的重分布成为可能。随着运行功率的提高和温度上升，氧化物燃料芯块中心塑性增加，并发生裂纹的愈合。图1是芯块开裂的金相图[6]。从图中可以看出，有径向裂纹也有环向裂纹，裂纹对芯块热导及元素迁移有很大的影响。

芯块重结构是快堆氧化物燃料芯块服役时最典型的现象，芯块高的中心温度和高的温度梯度使得芯块中原有的小气孔向中心高温处迁移，在中心产生空洞，高温和气孔迁移使得芯块中心附近的晶粒由原来的等轴晶粒演化为柱状晶粒，使得芯块被分为三个区，柱状晶区、等轴晶区和芯块外缘的原始晶区3个区。一般认为，柱状晶区和等轴晶区的分界线在1 800 ℃左右。研究发现，柱状晶区在很短的时间内就能形成（约数小时）。图2是典型的氧化物燃料芯块辐照后的金相结构图，从芯块重结构照片可以看出芯块产生空洞区域、柱状晶区域、等轴晶区域和原始烧结晶区域[7-8]（如图2所示）。通常认为，在高温（大于1 800 ℃）和高温度梯度下，通过烧结气孔迁移是形成柱状晶粒和中心空洞的主要机制[9-11]：最小尺寸的球形孔隙具有很高的移动性，能够快速、轻松地移动通過氧化物燃料的重结构区域；中等尺寸的孔隙朝着燃料中心移动时会变得扁平且拉长，常常以透镜状保留在燃料中[9]（如图3a所示）；最大的孔隙最不稳定，在迁移过程中导致燃料芯块的致密化，造成中心空洞直径增加，同时孔隙的迁移过程会破坏燃料的初始结构，并留下细长的晶粒，成为“柱状晶粒”。这种柱状晶粒常常出现在芯块的中央区域，形成粗糙的细长晶粒，并朝着燃料的外部径向生长[10-11]。随着电子显微技镜术应用于核燃料及材料领域，表征尺度提升至纳米级，从而获得了更为详尽的燃料结构信息。PARRISH R J Parrish等人[12-15]利用电子探针（EPMA）、透射电镜（TEM）对低、中、高燃耗的快堆快堆氧化物燃料的重结构做了进一步研究。其结果表明，在低燃耗3.4%FIMA（Fissions per Per initial metal Metal atomAtom）、低线性功率密度时，虽然温度梯度严重影响了快堆氧化物燃料的局部微观形貌和缺陷行为，在芯块的中心区域形成了等轴状晶粒，但是并没有发生柱状晶粒的重构[12-15]（图4a）。随着燃耗增加至虽然温度梯度严重影响了快堆氧化物燃料的局部微观形貌和缺陷行为，在芯块的中心区域形成了等轴状晶粒，但是并没有发生柱状晶粒的重构[12、1-15]（图4a）。随着燃耗增加至13.7FIMA%、21.3FIMA%，快堆氧化物燃料表面显示出明显的孔隙迁移痕迹和条状的柱状晶粒，中心空洞直径进一步增加 [14-15]。

高燃耗结构（High Burn-up Structure， HBS）出现在燃料芯块边缘位置，具有亚晶粒、多孔隙、类似花椰菜的结构特征，。对于快堆氧化物燃料，当温度低于约1 100 ℃°C时，燃耗在60至～80 GWd/tHM之间时，燃料中会出现HBS结构[16-17]。裂变气体可以聚集在HBS结构的孔隙中，随着燃耗值的进一步增加，可能引起燃料芯块热导率变化、燃料肿胀、包壳的氧化以及裂变气体突然释放，从而对燃料元件的服役性能造成不利影响。然而，目前关于HBS形成机制，以及如何影响燃料和包壳性能尚未达成共识，还需要更进一步的研究。

2 快堆氧化物燃料裂变产物研究现状

在固体裂变产物研究方面，辐照快堆氧化物燃料中的固体裂变产物元素不仅形成于燃料基体中，而且会沿径向向包壳扩散，影响着燃料的微观结构和包壳腐蚀。固体裂变产物相通常分为“贵金属沉淀相（FMP）”和不溶性钙钛矿氧化物“灰色相（GP）”。FMP组成元素主要包括钌（Ru），、钼（Mo），、铑（Rh），、锝（Tc）和钯（Pd），而灰色相主要是富含钡（Ba）和锆（Zr）的氧化物[18-19]。FMP的五5种元素中，Pd和Mo元素由于具有较高的蒸气汽压，通常向包壳外迁移，并在燃料包壳间隙形成PdP型析出相和CsMoO4成为JOG（（Joint-Oxide Gain））的主要组成。CAPPIA  F Cappia等人[20]通过TEM在JOG结构中，也观察到了另一种富Pd相：FePd，这种PdP晶体结构被推测是α-Pd型面心立方（FCC）结构（如图5所示）。FMP的直径通常为5-10μm，主要集中在晶粒边界上（如图6a所示）；在等轴和原始烧结晶粒区域，颗粒往往要小得多（2μm及以下），但在晶内出现的频率更高[21-22]（如图6b所示）。灰色相具有钙钛矿型ABO3结构（A=（Ba1-x-y， Srx， Csy， x，y≪1），B=（U， Pu， Zr， Mo， RE）），其中Ba元素是由Cs衰变而来。随着温度降低，Ba元素溶解度上升，但即使降温至1 400 ℃，其溶解度才达到1.6%，因此常常以氧化物形式出现 [23-24]。Zr元素在氧化物燃料中固溶度相较于Ba元素更低。

在裂变气体研究方面，由于较高的氧势和温度梯度，不仅会引起某些裂变产物的径向迁移，还会引起轴向迁移。压水堆裂变气体的扩散释放以Booth模型（等效球体模型）为主[25]。该模型假定裂变气体在等效球体内部均匀产生，并迁移至表面。较多研究结合数值分析方法（有限元差分法、有限元法、有限体积法等）对Booth模型进行了改进，但由于影响气体迁移的参数（局部温度或点缺陷浓度）较多，以及目前仍难以获得较为准确的数据，扩散系数表达的准确性仍有待提高[26-27]。快堆氧化物燃料的裂变气体释放份额和释放率远远超出压水堆UO2燃料（可以达到60%以上），MAEDA K Maeda等人[28]对100 GWd/tHM燃耗值快堆氧化物燃料研究表明，裂变气体的释放率达到约80%。虽然这些研究对于裂变气体的释放行为开展了部分工作，但是关于快堆氧化物燃料裂变气体迁移机制研究，目前还相对较少。

在挥发性裂变产物研究方面，如Cs、Te和、I等元素，与氧气作用形成裂变产物氧化物，它们将沿轴向和径向温度梯度迁移到较冷的区域。在高燃耗下，还会迁移出燃料基体在燃料包壳间隙积累；或迁移至包壳表面破坏氧化膜，使得包壳材料与裂变元素化合物发生反应，导致包壳的腐蚀。快堆氧化物燃料与包壳的化学相互作用（FCCI）是限制快堆长周期运行的主要因素之一，造成包壳腐蚀和厚度损失，若腐蚀进一步加剧造成包壳失效，燃料和裂变气体可能会释放到冷却液中，导致燃料与冷却液的相互作用，并最终导致包壳破裂，从而严重限制快堆氧化物燃料在反应堆中的使用寿命[29]。氧气和挥发性裂变产物（Cs，、Te，、I）是快堆氧化物燃料元件发生FCCI的主要原因。大量辐照后燃料检查结果显示包壳基体腐蚀和晶间腐蚀，其裂纹和腐蚀深度甚至可以达到包壳厚度的三分之一1/3。FCCI引起的包壳腐蚀主要表现为三种形式：包壳基体腐蚀，、晶间腐蚀或、共同腐蚀三这3种形式[30]。FCCI基体腐蚀与包壳材料的局部氧化相对应（不锈钢中的Cr主要被氧化）[31]。晶间腐蚀是由于Cr23C6碳化物的形成使晶粒的Cr耗尽，导致腐蚀性物质渗透引起[32]。因此，对燃料挥发性裂变产物（Cs，、Te，、I等）在燃料和包壳间的扩散行为以及包壳腐蚀行为的研究，将有助于理解FCCI行为和机制。

3 待解决的问题和研究趋势

综上所述，国外对于快堆氧化物燃料芯块开裂、重结构、中心空洞、高燃耗結构、固体裂变产物、挥发性和气体裂变产物、化学相互作用等微观特征和现象开展了较多的研究，并获得了相应的成果，但受到堆内环境的复杂因素影响，特别是随着燃耗的不断加深，快堆氧化物燃料芯块微观结构和燃料芯块会发生的一系列变化，仍有较多问题亟待解决：①（1）快堆氧化物燃料晶粒组织、晶体结构、形貌的演化；②（2）快堆氧化物燃料重结构的形成及演变机制；③（3）固体裂变产物元素的扩散行为，裂变产物相的析出、分布和演化规律；④（4）裂变产物扩散迁移机制；⑤（5）JOG和HBS的物相组成、尺寸、分布、形成机制以及对燃料芯块和包壳的影响作用。这些问题是目前国外研究的重点和热点，未来需要更深入的研究。

“成分-—结构—-性能”是材料科学的基本原则，开展燃料辐照性能的研究需要在多尺度（毫米—、-微米—、-纳米）范围内进行，中子辐照产生大量的点缺陷（空位、间隙）、线缺陷（位错）、晶粒重结构和再结晶、裂纹、孔隙等，使得从微纳米尺度开展快堆氧化物燃料微观特征的研究非常重要。从技术上而言，随着电子探针（EPMA）和二次离子质谱仪（SIMS）的引入，使得裂变产物元素的分析获得了极大的突破，为快堆氧化物燃料芯块裂变产物元素的扩散迁移机制提供了技术支持。纳米压痕与扫描电镜（SEM）的联用也为燃料芯块和包壳的微区力学性能研究提供了基础，可以用于分析单个晶粒或相区域的硬度、杨氏模量等参数。拉曼光谱（RAMAN）的引入则使得研究人员首次获得了辐照后燃料的相结构变化，并可以分析不同因素（如应力、缺陷等）的影响作用。TEM作为表征材料晶体结构、缺陷、析出相等纳米尺度信息的有力工具，最近已应用于快堆氧化物燃料晶体结构、裂变产物相析出和分布研究，但是由于TEM样品对于厚度的要求（小于100 nm），使得TEM样品的制备相当耗时、费力，成功率也较低，且提供的信息是非常局部的，难以具有统计没有统计学意义。聚焦离子束显微镜（FIB）作为专门制备TEM样品的一种工具，在与SEM联用之后，可以大大提升TEM样品制备的成功率，目前在核材料及燃料领域也主要采用FIB制备放射性TEM样品。随着我国大型辐照后检验热室设施的建成和投入，这些技术已逐渐应用于国内的辐照后燃料检验工作，将极大地提升我国核燃料的辐照后检验技术和水平[33]。

总体而言，拉曼光谱、扫描电镜和透射电镜等技术的引入，使得快堆氧化物燃料微观特征的研究得到了极大的提升，但是这些研究主要提供的是二维表征，X射线断层扫描（CT）技术、中子照相技术可以获得燃料芯块的三维图像，但仍然难以达到纳米级的分辨率，原子探针层析技术（APT）、TEM三维重构技术、FIB断层扫描技术等可以提供纳米尺度的三维信息，这些技术在未来的应用将进一步推动快堆氧化物燃料的表征和分析，从而为快堆氧化物燃料辐照性能的预测和分析，以及燃料的优化设计提供支持。

4 结语

氧化物燃料作为快堆燃料已有六十余年60余年，国际上对于快堆氧化物燃料芯块的辐照性能研究取得了丰硕成果，促进了快堆燃料组件平均燃耗增加至200 GWd/tHM。关于快堆氧化物燃料芯块的重结构形貌和分布特征、中心空洞的演变、裂变产物的扩散行为等也达成了较好的共识。但是仍然有较多问题还未解决，电子显微镜表征以及其它他材料表征技术应用于放射性材料领域，能可以极大地促进快堆氧化物燃料辐照性能研究。国内在这些研究领域还处于起步阶段，目前关于燃料的研究仅限于X射线照相、金相观察等，我国MOX热室等大型燃料辐照后检验设施等已建成并即将投入使用，所配备的EPMA、RAMAN光谱、TEM和FIB等设备，将可以开展快堆UO2和MOX燃料微观结构和裂变产物的研究，对于自主化MOX燃料的优化改进，实现高燃耗长周期的运行目标提高理论基础和技术支持，均具有十分重要的实际价值和理论意义。

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