高温水解工艺在不锈钢纤维烧结网再生中的应用

侯荣超

（唐山三友集团 远达纤维有限公司，河北 唐山 063305）

0 引 言

在粘胶纤维生产中，原液系统粘胶过滤的一道滤机、二道滤机和废胶滤机全部使用不锈钢纤维烧结网（以下简称滤网）。如按75 万t 粘胶纤维生产产能计算，一道滤机约300 台，滤网使用周期约为80～100 d；二道滤机约120 台，滤网使用周期约为100～140 d；废胶滤机约70 台，滤网使用周期约为30～80 d。每年滤网的使用费用将近600 万元。现有工艺滤网在使用一次后将全部废弃，是粘胶纤维生产中占比较高的成本之一。

高温水解是通过高温、高压水解离出氢离子和氢氧根离子，以催化和水解滤网中截留的纤维素和半纤维素，并通过碱洗和水洗去除滤网中的杂质，实现滤网的再生过程。

在高温水解的过程中，需要将低温、低压的工业蒸汽通过电能加热转化为高温蒸汽，在使用过程中会消耗一定量的蒸汽，高温氧化环节需要消耗一定量的压缩空气，降温环节需要消耗一定量的氮气，清洗环节需要消耗一定量的去离子水和烧碱等原材料。

每次高温水解的成本按照40 张滤网计算约为3 000 元。若每张滤网能重复利用一次，最少可节约成本约1 000 多元。随着高温水解工艺和流程的不断完善，生产技术的不断进步，高温水解后的滤网至少可以重复利用2 次以上。高温水解真正实现了滤网的重复再利用，能创造可观的经济效益。

1 不锈钢纤维烧结网的特点

不锈钢纤维烧结网内部结构如图1 所示。

图1 不锈钢纤维烧结网内部结构Fig.1 Internal structure of stainless steel fiber sintered mesh

不锈钢纤维烧结网是将不锈钢金属线合成束后，同时拉伸至可用的纤维直径；然后，采用同重量和标准的直径将其集束成丝，切断，利用合适的方法制成蓬松毡；最后，把几种不同直径的蓬松毡依次排列在一起，形成一定厚度的堆积纤维，使纤维之间相互交叉成空隙，再经烧结、碾压成成品烧结毡。

不锈钢纤维烧结网具有非常细的不锈钢纤维结构，以三维迷宫式铺紧压实，拥有许多交叉点，具有很高的阻挡能力，这种材料最少由两层不同直径的纤维结构组成，因此，可以获得两级以上的过滤能力。

不锈钢纤维烧结网和其他过滤材料相比，即使在很高的温度下也可以阻挡胶质物，原因是细金属丝有很多接触点，从而有着很强的阻挡能力，这种滤材由至少两层金属毡构成，可以形成立体梯度过滤，所以，这种材料具有很高的纳污能力。

造成在粘胶纤维生产滤网，即不锈钢纤维烧结网很难重复使用的原因就是滤网的复杂的结构，导致无法有效的将其内部截留的半纤维素、有机粒子、有机杂质去除干净。

2 高温水解的原理

高温水解工艺解决了滤网无法再生重复利用的难题。高温水解又称无酸水解，类似于稀酸水解的原理，主要是依靠水在高温高压下解离出H+和OH-离子，进而催化水解半纤维素，去除滤网中截留的纤维素。

同时，高温水解系统中还有一道高温氧化工序，高温氧化将滤网内的有机粒子、有机杂质氧化分解，有效的去除滤网中截留的胶块和凝胶粒子。再通过碱洗和水洗等工序后，滤网就达到了重复再利用的条件。

3 高温水解炉的结构

水解炉结构如图2 所示。

图2 水解炉结构Fig.2 Structure of hydrolysis furnace

由图2 可以看出：

（1）水解炉呈罐状结构，上端是可开启的封头，由螺栓连接。上部有1 个排废气的管口，通过管道与废气冷却器连接。

（2）水解炉的上部还有2 个炉膛温度计，测量水解炉炉膛内部的温度，是水解过程的重要参数之一。

（3）水解炉外侧用防火保温材料包裹，一是防止在水解过程中热量大量流失，二是起到了防护作用，防止人员接触烫伤。

（4）在水解炉的下部有2 个低压蒸汽入口，蒸汽经过蒸汽发生器升温产生过热蒸汽，过热蒸汽由水解炉的下部进入，对滤网进行高温水解及高温氧化。

（5）水解炉中部还有1 个炉壁温度传感器，测量水解炉炉壁的温度，也是水解过程中的主要参数之一。

（6）在水解炉的底部有1 个管口与废料收集槽连接，主要作用是水解过程中产生的废料全部进入废料收集槽，水解完毕后收集废料进行集中处理，防止污染环境。

4 高温水解的工艺流程

高温水解系统流程如图3 所示。

图3 高温水解系统流程Fig.3 Process of high temperature hydrolysis system

由图3 可以看出：

（1）将简单清洗后的滤网放入高温水解炉内，封好封头上盖，并检查孔，之后通入氮气。

（2）通入蒸汽，升温，蒸汽通过蒸汽发生器产生过热蒸汽，使水解炉的炉膛温度逐渐升高。通过PLC 程序，控制水解过程的运行程序和每一步骤的升温温度、升温时间、保温时间等运行参数，使其达到工艺要求。

（3）水解炉上端出口与废气冷却器相连接。水解程序开始时，水解废气的喷淋降温系统开始运行。向循环水槽内加入一定量的生产水，生产水通过循环泵打入废气冷却器内喷淋，喷淋水给废气淋洗并降温。喷淋冷却器淋洗废气中的有机微粒及烟尘，淋洗降温后的废气排出室外，淋洗后的循环水根据水质的干净程度定期排放。

5 高温水解系统的工艺参数及步骤

高温水解工艺的运行程序由PLC 控制，共分为8 个小程序，每个程序都有升温或降温的温度要求，以及升温或降温的时间等严格的参数要求。每个程序必须满足所有运行条件后才会进行下一个程序，所有程序全部完成即完成了一组滤网的清洗再生。

高温水解系统操作步骤及工艺参数见表1。

表1 高温水解系统操作步骤及工艺参数Table 1 Operation steps and process parameters of high temperature hydrolysis system

由表1 可以看出：

（1）第1 步充氮气：充氮气时间应≥5 min，目的是保护高温下的滤网不发生氧化降解。

（2）第2 步水解预热：水解炉均匀升温，炉膛温度由100 ℃升至180 ℃，升温时间为1 h，达到180 ℃时保持0.1 h；给炉膛升温的蒸汽温度均匀升温，由初始的250 ℃升至360 ℃，升温时间为0.5 h。在高温水解的初始阶段，升温应均匀缓慢，防止损伤滤网。

（3）第3 步高温水解：水解炉均匀升温，炉膛温度由250 ℃升至380 ℃，升温时间为3 h，达到380 ℃时保持15 h；给炉膛升温的蒸汽温度均匀升温，由初始的270 ℃升至400 ℃，升温时间为3 h。第3 步是高温水解的核心步骤，应严格控制参数，如有温度波动过大，甚至间断运行的情况，将会对滤网造成不可恢复的损伤。

（4）第4 步水解氧化1-预热。

（5）第5 步水解氧化1-正式。

（6）第6 步水解氧化2-预热。

（7）第7 步水解氧化2-正式。

（8）第8 步降温。

以上步骤中对蒸汽升温的温度和时间及炉膛升温的温度和时间、达到要求后的保持时间都有严格的要求，主要目的就是防止滤网在水解过程中升温过快，温度变化剧烈造成滤网损伤，同时达到滤网中杂质水解和氧化分解的参数要求。

第7 步为加压缩空气进行滤网的水解氧化步骤，在压缩空气管道的进口有流量计，该步骤应控制压缩空气的加入量。压缩空气加入量过大，会造成炉膛温度下降；加入量过小，会造成水解氧化效果差。

第8 步为降温步骤，首先是蒸汽降温（此时蒸汽加热器不运行），温度达到170 ℃时开始氮气降温。在系统内冲氮气降温过程中，一定要控制氮气的加入量。加入量过大，会造成降温速度过快，滤网温度变化剧烈，损伤滤网，同时，应保证氮气的排放安全，大量氮气的排出，若排出位置不合理，将会发生安全事故。

6 高温水解过程中注意事项

6.1 水解前滤网的清洗和筛选

达到使用周期的不锈钢金属烧结网从滤机上拆下后，首先应进行简单冲洗。冲洗时，使用软化水将表面的粘胶和杂质清洗干净。在拆除和清洗时，动作应轻柔，防止滤网变形或损坏。清洗完成后，滤网需进一步检查有无破损，合格后的滤网才能进行下一步的处理。

6.2 水解前的滤网酸洗

滤网在进行高温水解前需要进行酸洗，酸洗池的尺寸以滤网能平铺放开为准。将滤网浸泡在温度为50 ℃、浓度为120 g/L 的稀酸溶液中，浸泡时间＞30 min。

在酸洗过程中，应注意酸洗液的浓度及浸泡时间。酸洗完成后，用软化水将滤网上的杂质及稀酸溶液清洗干净，准备进行下一道工序。

6.3 水解后的滤网碱洗

将高温水解完成的滤网放入碱洗槽内进行碱洗，碱洗槽的尺寸以滤网能平铺放开为准。将滤网浸泡在温度为80 ℃、浓度为5%的氢氧化钠溶液中，浸泡时间＞90 min。

在碱洗过程中，应注意碱洗液的浓度及浸泡温度。清洗过程中，由于温度较高，应注意环境排风，防止热碱气污染现场环境，同时应注意安全，防止烫伤。

6.5 水解后的滤网水洗

将碱洗完成的滤网放入水洗槽内，滤网水洗槽尺寸以滤网能平铺放开为准，将滤网浸泡在常温的软化水内，浸泡时间＞30 min。

6.4 水解后的滤网高压清洗

高压清洗泵压力≤3 MPa，将高压清洗泵枪头更换成扇形水流喷头。该喷头产生的扇形射流，散射角大，对被滤网的冲击力小，能用于外表大面积的清洗。清洗时，需将滤网均匀的铺放在衬网上，反向冲洗。使用成套设备可完成自动清洗，每次冲洗约1 h，并与超声波交叉进行，完成3 次即可。

6.5 水解后的滤网超声波清洗

超声波是一种可持续加压和膨胀的波能，当其施加于液体时可产生气穴，而连续破裂的气穴可以对不锈钢金属烧结网进行有效的清洗。超声波清洗时使用软化水，水温约50 ℃，超声清洗时间1.5 h，并与高压清洗交叉进行，完成3 次即可。

7 滤网再生清洗后的效果

滤网的泡点检测是检测滤网是否合格的重要标准，对2020 年使用时间间隔70 d 的6 组滤网分别进行了2 次水解、再生、清洗。6 组滤网水解、再生、清洗后的初始泡点压力对比如图4 所示。

图4 滤网水解、再生、清洗后泡点的压力对比Fig.4 Comparison of bubble point pressure after filter screen hydrolysis,regeneration and cleaning

由图4 可以看出每次滤网水解、再生、清洗后测试的初始泡点的压力均有所增加：

（1）1 月：使用前新滤网的初始泡点压力的平均值为1 478 Pa。

（2）3 月：水解、再生、清洗后，6 组滤网平均初始泡点的压力为1 542 Pa，比初始泡点的压力增加了64 Pa。

（3）5 月：水解、再生、清洗后，6 组滤网平均初始泡点的压力为1 610 Pa，比初始泡点压力增加了72 Pa。

2 次再生和清洗的实验结果均达到了生产工艺的要求。

8 存在的问题

（1）滤网在水解过程中应保证水解设备的正常运行，如果出现温差大、温度过高的现象，会损伤滤网。如果出现温度低的情况，会造成滤网水解不彻底，再生效果差，不能使用。

（2）水解后滤网的密封边不能使用，需要在滤网的四边重新涂一层密封胶。

（3）水解后滤网的泡点检测比较困难，现有方法是进行破坏性的实验检测，检测手段有待于提高。

9 结 语

通过对滤网进行水解、再生、清洗，得到的实验数据表明，在水解、再生、清洗过程中，滤网泡点的初始压力虽有不同程度的升高，但2 次再生、清洗完成后，其滤网仍可达到使用标准。

滤网再生、清洗完成后，其初始泡点的压力升高较快，说明了此工艺在使用过程中仍存在一定的问题，还有待于进一步完善。