郑淑娟,刘彦岭,黄 伟
(甘肃烟草工业有限责任公司,甘肃兰州 730050)
焦油是行业卷烟产品的硬性指标,必须符合盒标值。焦油量的稳定性对卷烟产品质量及风格特征的稳定具有重要意义。卷烟用材料是卷烟焦油释放量重要的影响因素,如嘴棒吸阻、通风稀释率等[1-4]。为确保卷烟质量稳定,卷烟工业对生产使用材料、物理指标及化学指标提出了明确的允差范围,尤其是在新产品开发过程中如何合理选择辅材以达到要求的焦油含量。有研究表明[5-6]在卷烟复合滤棒中加入一种净化试剂,可以在降低焦油的同时降低CO 等有害物质,降低量为3~5 mg /支。Yoshida D 等人[7]的研究结果表明,烟支中加入脱乙酰度为90%的壳聚糖溶液1.0 mL,主流烟气中焦油降低15.5%,烟碱降低13.8%,内在品质有明显提高。刘华[8]研究了卷烟材料与卷烟焦油量的影响关系,采用一次回归正交试验设计方法,对卷烟纸透气度、滤嘴吸阻和滤嘴长度3 个因素与卷烟焦油量的影响关系进行了试验研究。因此,以行业成熟成品卷烟(盒标焦油量为8 mg) 为研究对象,在同一叶组配方下,对卷烟材料参数设置,利用统计学方法,建立焦油预测模型及总结焦油的变化规律,并基于模型分析卷烟材料对卷烟焦油量波动的影响,确定关键因素,为提高卷烟焦油稳定性及新产品开发利用材料设计预测焦油含量提供参考。
以公司重点牌号规格卷烟为载体,以该规格卷烟现有产品叶组、香精香料、烟用材料等参数为对照。
试验选用U8(85)均匀试验设计表,以U8(85)均匀试验设计样品进行建模,卷烟纸透气度(X1)、卷烟纸助燃剂比例(X2)、滤嘴通风率(X3)、滤嘴长度(X4) 为试验因素。每个因素取4 个水平(见表1),分别安排在试验设计表的第1、2、3、5 列,并且每个水平重复2 次。
试验测定指标包括焦油量。
操作环境:SPSS 13.0 和DPS 7.05[9-10]2 个数据处理软件进行统计建模。
均匀试验因素与水平设计见表1,U8(85)均匀试验设计见表2,各因素间交互及平方项结果见表3。
表1 均匀试验因素与水平设计
表2 U8(85)均匀试验设计
GB/T 19609—2004 卷烟 用常规分析用吸烟机 测定总粒相物和焦油。
以试验载体产品设计标准为基准,设计制作不同卷烟纸定量样品卷烟。其中,叶组配方一致,香精香料配方一致,滤棒类型为普通醋酸纤维滤嘴(见表4)。考查卷烟纸透气度、卷烟纸助燃剂比例、滤嘴通风率、滤嘴长度对卷烟烟气焦油的影响规律。
样品设计值数据见表4。
表4 样品设计值数据
根据试验载体的实际生产情况,将烟支的烟丝质量作为卷烟样品生产制备的控制指标,要求各烟支单支烟丝质量基本一致。
样品实测值数据见表5。
表5 样品实测值数据
由表5 可知,各样品烟支质量基本一致,说明通过控制烟支质量制备样品卷烟可以满足分析的要求。
以正交表L16(44)进行辅料参数配比,作为外部验证样品的辅料参数。
验证样品设计见表6。
表6 验证样品设计
使用前8 个样品建立模型,后16 个样品进行验证。
样品焦油释放量见表7。
表7 样品焦油释放量/mg·支-1
在考虑各因素间的交互作用及平方项的基础下,运用逐步回归法进行方程拟合,经过多次方程的拟合,最终选择效果最好的多因子交互项及平方项回归方程。其回归方程为:
模型回归统计见表8,模型方差分析见表9,模型偏回归系数检验结果见表10。
表8 模型回归统计
表9 模型方差分析
表10 模型偏回归系数检验结果
由表8 ~表10 可知,预测模型及进入模型各因素均达到显著或极显著水平,且各偏回归系数也都达到了显著或极显著水平,模型预测标准误差较小(0.255),方程的复相关系数为0.990,说明方程显著有意义。
模型的预测评价结果见表11。
由表11 可知,由方程得出的拟合值与观测值的拟合度较好。
标准化残差图见图1。
由图1 可知,各点残差围绕e=0 中心线呈现无规律性波动,且基本上在±0.8 mg/支的范围内,说明拟合的方程是合理的。
图1 标准化残差图
将外部验证样品参数代入模型,计算出验证样品焦油预测结果,并结合实测结果,计算出预测值与实测值相对偏差。
外部验证样品焦油验证结果见表12。
表12 外部验证样品焦油验证结果
由表12 可知,样品预测值与实测值较为接近,相对偏差小于0.11。
以样品实测结果及模型预测结果进行线性回归分析。
焦油模型外部验证预测值与标准值的相关性见图2。由图2 可知,决定系数为0.857,模型有效。
图2 焦油模型外部验证预测值与标准值的相关性
通过上述分析,烟用材料焦油预测模型预测标准差(RMSEP)、平均预测相对偏差分别为0.78,7.03%,决定系数为0.857。可知模型的预测结果与实际值较为一致,并且平均预测相对偏差都低于10%,利用烟用材料设计所建立的预测模型预测焦油量准确度较高,预测偏差较小。
利用统计学方法分析了烟用材料4 个因素(卷烟纸透气度、卷烟纸助燃剂用量、滤嘴通风率及滤嘴长度) 与焦油相关性,在考虑各因素间的交互作用及平方项的基础下,运用逐步回归法进行方程拟合,经过多次方程的拟合,最终选择效果最好的多因子交互项及平方项回归方程,建立了焦油与主要烟用材料参数影响关系的预测模型,并对建立的模型进行了外部验证。结果表明,烟用材料预测焦油的预测模型预测标准差(RMSEP) 为0.78,平均预测相对偏差为7.03%,决定系数为0.857,模型的预测结果与实际值较为一致,并且平均预测相对偏差低于10%。