小麦粉粒度对淀粉性质的影响

刘梦，温纪平*，刘帅，黄梦凡，王静

1(河南工业大学 粮油食品学院，河南 郑州，450001)2(国家小麦加工技术研发专业中心，河南 郑州，450001)

小麦是世界上种植、消费和贸易最多的粮食之一。除了一部分被用于饲料、种子和工业以外，67%的小麦被用于制作食品，是世界饮食的主要组成部分。淀粉是小麦中储存的主要碳水化合物，约占小麦籽粒的60%～75%和面粉的70%～80%，可以作为加工食品中的增稠剂、凝胶剂、稳定剂和脂肪替代品[1-3]，在食品和工业领域有较多应用，是影响食品加工和成品质量的主要因素。淀粉的理化性质对小麦粉的功能有重要影响，可以通过分离出的淀粉性质来预测小麦粉的用途[4]。

在小麦粉加工过程中，粒度用来反映小麦粉的加工精度，是影响小麦粉品质的一项重要指标。小麦粉粒度过小，研磨难度增大，能耗增大[5]；同时，小麦超细粉碎，营养成分被破坏[6]。小麦粉粒度过大，则会影响其色泽和食用口感。因此，本文采用粉筛和气流分级结合的方式对小麦粉进行分级，并从不同粒度区间小麦粉中分别提取淀粉，研究小麦粉粒度对其淀粉理化指标、糊化特性、凝胶特性、热特性及结构特性的影响，为小麦制粉行业发展提供理论基础。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

1M1系统粉，尉氏县宏强面粉厂，基础指标见表1。

表1 小麦粉基础指标(以湿基计) 单位：%

HCl，烟台市双双化工有限公司；ZnSO4，天津市科密欧化学试剂有限公司；K4Fe(CN)6，天津市光复科技发展有限公司。所用试剂均为分析纯。

1.2 仪器与设备

NKT全自动激光粒度分析仪，山东耐克特分析仪器有限公司；TA.XTplus质构仪，德国Stable Micro Systems公司；Q20差式扫描量热仪，美国TA仪器公司；D8 ADVANCE型X射线衍射仪，德国Bruker公司；Nicolet FT-IR红外光谱仪，Thermo Scientific公司。

1.3 实验方法

1.3.1 样品制备

不同粒度区间小麦粉的制备：采用粉筛将小麦粉筛分得到9XX/13XX(150～100 μm)、13XX/15XX(100～85 μm)2种粒度区间小麦粉；再利用气流分级机将15XX/-(85 μm以下)的小麦粉分级得到3种粒度区间小麦粉，从大到小依次记为F1、F2、F3。

不同粒度区间小麦粉淀粉的制备参考卫娟等[7]的方法。

1.3.2 小麦粉粒度测定

采用激光粒度仪进行粒度测定，遮光率为10%～15%，结果以D50(颗粒累积分布为50%时的粒径，即平均粒径)表示。

1.3.3 淀粉基础指标的测定

粗淀粉含量测定采用1%盐酸旋光法；直链/总淀粉测定采用K-AMYL直链支链淀粉检测试剂盒；破损淀粉含量测定参照AACC 76-31, Determination of Damaged Starch—Spectrophotometric Method；降落数值测定参照GB/T 10361—2008《小麦、黑麦及其面粉，杜伦麦及其粗粒粉 降落数值的测定 Hagberg-Perten法》。

1.3.4 透光率的测定

参考莫芳等[8]的方法进行测定。

1.3.5 凝胶质构的测定

参考丁卫英等[9]的方法制备10%(质量分数)的淀粉凝胶。测试条件：P/36R柱形探头，触发力5 g，测试前、中、后的速度均为2.0 mm/s，压缩比为50%。

1.3.6 凝沉性的测定

参考范春艳等[10]的方法进行测定，结果以沉淀体积表示。

1.3.7 冻融稳定性的测定

参考袁甜甜等[11]的方法进行测定。

1.3.8 糊化特性的测定

参照GB/T 24853—2010《小麦、黑麦及其粉类和淀粉糊化特性测定 快速粘度仪法》测定小麦粉的糊化特性。

1.3.9 热力学特性的测定

称取淀粉干基2.5 mg，与7.5 μL水混合后压片，室温下平衡24 h后进行测定。测试条件：30～110 ℃，升温速率10 ℃/min。

1.3.10 X射线衍射测定

参考LOZANO-VAZQUEZ等[12]的方法进行测定。

1.3.11 傅里叶红外测定

称取淀粉1 mg，与100 mg KBr混合后制样，扫描波数：400～4 000 cm-1。

1.3.12 数据处理与分析

采用Excel和SPSS进行数据统计及显著性分析(P<0.05)；采用Origin进行作图。结果以平均值±标准差表示，并以不同字母表示差异显著。

2 结果与分析

2.1 小麦粉粒度对淀粉基础指标的影响

经筛分和气流分级后的不同粒度区间小麦粉平均粒径存在显著性差异。原粉的平均粒径为87.92 μm，经筛分和气流分级后，小麦粉平均粒径最大达到118.01 μm，最小为16.88 μm。如表2所示，9XX/13XX与13XX/15XX的粗淀粉含量无显著性差异，F1的粗淀粉含量最低，F2的粗淀粉含量最高。小麦粉的主要成分是淀粉和蛋白质，有研究显示，小麦粉粒度越小，蛋白含量越多，淀粉含量减少[13]。F2、F3小麦粉粒度小，而淀粉含量较高，这可能是气流分级时的临界切割粒径大于中性临界粒径导致的[14]。小麦粉粒度减小，直链淀粉含量占比呈现下降趋势；小颗粒淀粉增多，破损淀粉含量增加；降落数值也呈现下降趋势，表明随着小麦粉粒度减小，α-淀粉酶更易发挥作用。

表2 不同粒度区间小麦粉的平均粒径及淀粉基础指标Table 2 Average particle size and starch basic indicators of wheat flour in different particle size ranges

2.2 小麦粉粒度对淀粉透光率的影响

由图1可知，经筛分和气流分级后的小麦粉，随粒度减小，淀粉糊的透光率呈现增加趋势。这表明小麦淀粉糊透明度随着小麦粉颗粒的减小而增加，其中F2淀粉糊的透光率显著大于原粉，高达5.53%，透明度最好。小颗粒小麦粉的淀粉糊透明度好，可能是因为小麦粉粒度减少，直链淀粉、支链淀粉发生变化。研究表明，小麦淀粉内部的分子组成及结构，如淀粉的溶胀、直链淀粉和支链淀粉的含量及链长分布，会影响淀粉糊的透光率[15]。

图1 不同粒度区间小麦粉的淀粉透光率变化Fig.1 Changes in starch light transmittance of wheat flour in different particle size ranges注：不同小写字母表示有显著性差异(P<0.05)(下同)

2.3 小麦粉粒度对淀粉凝胶质构的影响

由表3可知，经筛分和气流分级后的小麦粉，随着小麦粉粒度的减小，淀粉凝胶的硬度呈现先减小后增大再减小的波浪变化趋势，咀嚼性与硬度呈现相同的变化趋势。F1的硬度、咀嚼性最大，硬度达到1 023.03 g，咀嚼性为654.96。黏附性在F1粒度区间较小，且低于原粉；内聚性和回复性在F1粒度区间最大，在F3粒度区间较小；弹性则无显著性变化。

表3 不同粒度区间小麦粉的淀粉凝胶质构Table 3 Starch gel texture of wheat flour in different particle size ranges

2.4 小麦粉粒度对淀粉凝沉性的影响

淀粉凝沉会使食品品质劣变，缩短保质期。淀粉的种类、直链淀粉和支链淀粉的比例、链长分布、淀粉结晶区和无定形区、淀粉中所含的蛋白和脂质都会对淀粉的凝沉性产生影响[16-17]。如图2所示，经筛分和气流分级后的小麦粉，随粒度减小，淀粉糊沉降体积呈下降趋势。其中，小麦粉粒度区间为9XX/13XX和13XX/15XX的淀粉糊沉降体积与原粉无显著性差异，凝沉性大；F1、F2和F3的小麦粉淀粉糊沉降体积之间无显著性差异，凝沉性小。这可能与直链淀粉与总淀粉的比值随着小麦粉粒度的减小而下降有关。

图2 不同粒度区间小麦粉的淀粉凝沉性Fig.2 Starch retrogradation of wheat flour in different particle size ranges

2.5 小麦粉粒度对淀粉冻融稳定性的影响

如图3所示，随着冻融循环次数增加，不同粒度区间小麦粉的淀粉凝胶析水率变化不显著；经筛分和气流分级后的小麦粉，随着小麦粉粒度的减小，淀粉凝胶的析水率呈现先下降后上升的变化趋势。9XX/13XX的淀粉凝胶析水率最大，冻融稳定性最差。研究表明[18-19]，直链淀粉含量高，析水率大；支链淀粉含量高，冻融稳定性好。13XX/15XX的淀粉凝胶析水率与原粉相比，没有发生显著性变化。小麦粉颗粒继续减小至F3粒度区间，与13XX/15XX、F1、F2粒度区间相比，其淀粉凝胶析水率增大，这可能是因为破损淀粉含量增加，吸水能力强，但持水能力弱，导致冻融稳定性差。

图3 不同粒度区间小麦粉的淀粉冻融稳定性Fig.3 Starch freeze-thaw stability of wheat flour in different particle size ranges

2.6 小麦粉粒度对淀粉糊化特性的影响

由表4可知，经筛分和气流分级后的小麦粉，随着粒度减小，淀粉糊化黏度值下降，糊化温度增加。衰减值和回生值变化趋势相同，随着小麦粉粒度减小而呈现下降趋势，说明小颗粒小麦粉的淀粉糊热稳定性好且不易老化[20]。这可能是因为小颗粒小麦粉含有较多的B淀粉颗粒，淀粉-脂质复合物多，淀粉吸水速率下降；同时，小颗粒小麦粉中的蛋白质和淀粉颗粒相互吸引、结构紧密，阻碍淀粉的吸水膨胀，因此糊化温度较高，糊化黏度值、衰减值及回生值较低[21-22]。

表4 不同粒度区间小麦粉的淀粉糊化特性Table 4 Starch gelatinization characteristics of wheat flour in different particle size intervals

2.7 小麦粉粒度对淀粉热力学特性的影响

由表5可知，经筛分和气流分级后，不同粒度区间小麦粉的淀粉糊化起始温度、峰值温度和终止温度变化趋势一致，小颗粒小麦粉的淀粉糊化温度高于大颗粒小麦粉的淀粉糊化温度。这与糊化特性结果一致。小麦粉粒度减小，糊化焓值上升，糊化温度范围也呈现增大趋势，说明小麦粉粒度越小，小麦淀粉结晶程度就越大，小麦淀粉糊化过程中所需要的能量也越多[23-24]。

表5 不同粒度区间小麦粉的淀粉热力学特性Table 5 Starch thermodynamic properties of wheat flour in different particle size ranges

2.8 淀粉的X-射线衍射分析

X-射线衍射主要是检测淀粉颗粒的结晶度。由图4可以看出，不同粒度区间小麦粉的淀粉X-射线衍射均在2θ为15°、17°、18°和23°出现峰值，表明淀粉晶型结构均为A型[25]，并没有随着小麦粉粒度的改变而发生变化。

图4 不同粒度区间小麦粉的淀粉X-射线衍射图Fig.4 Starch X-ray diffraction patterns of wheat flour in different particle size ranges

各淀粉在2θ为20°也出现峰值，是淀粉-脂质复合物的存在导致的[26]。原粉的淀粉结晶度为20.77%；小麦粉粒度区间为9XX/13XX、13XX/15XX的淀粉结晶度分别为20.65%、20.59%，低于原粉；F1、F2、F3的小麦粉淀粉结晶度分别为21.14%、22.00%、22.31%，高于原粉。随着粒度减小，淀粉结晶度呈现上升趋势，这与淀粉热力学特性变化趋势一致。

2.9 淀粉的傅里叶红外光谱分析

傅里叶红外光谱用于分析淀粉分子的有序结构，如图5-a所示，不同粒度区间下小麦粉的淀粉在傅里叶红外吸收谱带上出峰位置相同，没有明显差异。波数范围为900～1 100 cm-1常用来分析淀粉的短程有序结构。如图5-b，1 022 cm-1附近吸收峰的吸光值随无定型程度增加而增加，1 045 cm-1对应吸收峰的吸光值随短程有序程度增加而增加，在995 cm-1处的光谱带对含水量非常敏感，对应吸收峰的吸光度值则随淀粉分子螺旋结构的增加而增加。(1 045/1 022) cm-1峰强度之比(IR1 045/1 022)表示淀粉短程有序程度[27-28]。不同粒度区间小麦粉的淀粉短程有序程度见表6。在9XX/13XX粒度区间，IR1 045/1 022数值较大，淀粉短程有序程度较高；粒度减小至13XX/15XX，淀粉短程有序程度下降；小麦粉粒度继续减小，淀粉短程有序程度增加，呈现上升趋势。

a-原始波谱;b-去卷积波谱图5 不同粒度区间小麦粉的淀粉傅里叶红外光谱图Fig.5 Starch Fourier infrared spectra of wheat flour in different particle size ranges

表6 不同粒度区间小麦粉的淀粉短程有序结构Table 6 The starch short-range order structure of wheat flour in different particle size intervals

3 结论

小麦粉经过分级后，F2的淀粉含量最高，直链淀粉相对含量随着小麦粉粒度的减小而下降，破损淀粉含量则随着小麦粉粒度的减小而增加。小麦粉粒度减小，降落数值下降，淀粉糊透光率增加，小颗粒小麦粉的淀粉糊透明度好。淀粉凝胶的硬度、咀嚼性和回复性在F1粒度区间最大，在F3粒度区间最小；淀粉凝胶的黏附性在F1粒度区间较小，内聚性随着小麦粉粒度的减小而下降，各粒度区间淀粉凝胶的弹性无显著性差异。淀粉糊沉降体积随着小麦粉粒度的减小呈现下降趋势，淀粉凝胶析水率随着小麦粉粒度的减小呈现先下降后上升的趋势。随着小麦粉粒度的减小，各粒度区间小麦粉的淀粉糊化温度和糊化焓上升、黏度下降，淀粉结晶度增加、短程有序程度增加。

综上所述，小麦粉粒度要适中：小麦粉粒度过大，淀粉容易发生凝沉，淀粉凝胶冻融稳定性差；小麦粉粒度过小，破损淀粉含量增加、降落数值减小，淀粉凝胶冻融稳定性也较差，淀粉凝胶的硬度、咀嚼性、回复性、黏附性及内聚性都很差，且淀粉不易糊化。