圆柚油挥发性成分测定分析

董振山，王 月

（广西中烟工业有限责任公司，广西 南宁 530000）

圆柚又名葡萄柚，为芸香科柑橘属小乔木植物，主要产于美国、西印度群岛和法国，以色列等地有少量生产[1-3]。圆柚油是由其新鲜果皮压榨而得，呈黄色至黄绿色，有时带红色的挥发性精油，因其具有柠檬、橘子特殊的香味常用于食品、化妆品等行业，用于增强柠檬、橘子等香味，也是烟草行业常用的香精香料之一[4-6]。因其柠檬烯类物质含量较多且受热不稳定常用压榨的方式来制备精油。通过超声波辅助萃取的方式进行萃取，采用GC-MS技术对其挥发性成分进行分析鉴定，旨在为明确其内在成分，为圆柚油开发、使用及品质监控提供参考依据。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

圆柚油，市售；二氯甲烷（色谱级），天津迪马科技有限公司提供；EL 204型电子天平，美国Mettler Toledo公司产品；7890B/5977A型气相质谱联用仪，美国Agilent公司产品；UC-120E型超声波清洗机，江苏湿美电气制造有限公司产品。

1.2 试验方法

1.2.1 标准溶液的配制

准确称取乙酸苯酚酯1.0 g（精确至0.000 1 g）至250 mL的容量瓶中，用二氯甲烷定容至刻度，摇匀，待用。

1.2.2 超声波辅助萃取条件

准确称取圆柚油1.0 g至10 mL的容量瓶中，用内标溶液定容至刻度，超声萃取20 min，取适量过0.45μm有机膜于色谱瓶中，待上样分析。

1.2.3 GC-MS分析条件

色谱柱：HP-5（60 m×0.25 mm×0.25μm），载气：氦气，柱流速1.0 mL/min，进样口温度280℃；分流比5∶1，程序升温：初始温度45℃（保持2 min）以2℃/min升温至280℃（保持20 min）；进样量1.0μL。

电子轰击离子源（EI），电力电能70 eV，电子倍增器电压1 800 V，离子源温度230℃，四极杆温度150℃，传输线温度280℃，溶剂延迟7 min。

2 结果与分析

圆柚油GC-MS总离子流图见图1，挥发性成分分析见表1。

图1 圆柚油GC-MS总离子流图

由表1可知，圆柚油经过二氯甲烷超声辅助萃取，共鉴定出54种挥发性成分，其中烯烃类物质最多22种，醇类6种，醛类6种，酯类6种，酮类3种，酸类1种，其他10种。其中萜烯类物质16种，占比为95.97%；柠檬烯（88.44%）、β-月桂烯（4.04%）、蒎烯（1.17%）等成分构成了圆柚油强烈的柠檬、橘子主体香韵。李运朋等人[7]对圆柚油成分进行分析，其主要成分为柠檬烯、月桂烯、α-蒎烯、桧烯、芳樟醇和柠檬醛等物质在试验中均能检测出。李悦等人[8]对葡萄精油制备及分析，分析结果与试验一致，主要成分为柠檬烯。潘利君[9]对5倍葡萄柚油成分进行分析鉴定，其中萜类物质占比90.95%，试验占比为95.97%这可能与种类、萃取方式有关，但是特征成分圆柚酮均能鉴定出。

表1 挥发性成分分析

（续表1）

3 结论

运用二氯甲烷超声波辅助萃取的前处理方式对圆柚油进行萃取，并利用气相色谱-气质联用仪检测分析，共鉴定出54种挥发性成分，其中烯烃类物质最多22种，醇类6种，醛类6种，酯类6种，酮类3种，酸类1种，其他10种。萜烯类物质16种，占比为95.97%；柠檬烯（88.44%）、β-月桂烯（4.04%）、蒎烯（1.17%）等成分构成了圆柚油强烈的柠檬、橘子主体香韵，研究可为圆柚油资源的综合开发和进一步应用提供一定的依据。