高频红外吸收光谱法测定钛条铁中硫含量

赵绥 郑文倩 陈涛 阚绍宽

（武昆股份制造管理部）

1 前言

钛条铁是炼钢企业的原材料，有优良的强度，硬度，密度小质量轻，耐高温，耐低温，有良好的机械加工性能，耐腐蚀性能极好，无磁无毒，换热性能良好。它的加入主要有以下几个作用：1）冷却作用。使转炉在吹炼过程中达到热平衡，达到合格的终点温度。若过程温度很高容易造成喷溅，对去磷不利；2）降低炼钢成本，一般情况下，钛条铁的成本要低于铁水成本。多加入可以降低炼钢成本。有一些钢厂都会根据市场钢材价格来合理控制废钢的加入，钛条铁也是可以考虑的。3）在某些钢厂由于炼钢能力大于炼铁能力，尽量多吃废钢少消耗铁水，尽可能的扩大产能，钛条铁的加入既降低了炼钢成本，又可以提高钢的性能。钛条铁组成Fe2O3为92—96 %，MgO 为0.02—0.1%，CaO 为0.1—0.2 %，TiO2为0.3—0.8 %，P2O5为0.3—0.5 %。在钢铁的冶炼过程中，当铁矿石成本上涨时，钛条铁的生产和应用，有着提高钢材强度，降低生产成本和节约资源的作用，并取得了可观的经济效益。

高频燃烧红外吸收技术被广泛应用于合金、钢铁﹑矿物等的碳元素和硫元素含量的分析中。本实验中，将这一方法应用于钛条铁中硫含量测定，同时研究了称样量和助熔剂种类、不同的用量，助熔剂的不同放置，叠加顺序，研究出一种方法分析速度快，而且具有较高的准确度和较好的重复性。本实验为钛条铁样品中硫含量的测定提供了方法。

2 实验部分

2.1 实验试剂

（1）碳硫分析专用高纯坩埚：PT 型Φ25 mm×25 mm；

（2）纯铁助熔剂：纯度＞99.8 %，粒度＜1.25 mm，C：＜0.000 5 %，S：＜0.000 5 %；

（3）纯钨助熔剂：W ≥99.95 %，规格：-20目～+40 目，C：≤0.000 8 %，S：≤0.000 5 %；

（4）碳硫专用标准样品：YSBC11114-94。

2.2 实验仪器及工作条件

钢研纳克高频红外碳硫分析仪（CS-3 000），LE84E 型电子分析天平。

仪器的工作条件如下：分析流量3 L/min，氧气压力0.3 MPa，氮气压力0.3 MPa，分析时间1 min，室内相对湿度不大于60 %。

2.3 实验方法

在碳硫专用瓷坩埚中称取一定质量的试样，录入试样质量，再加入适量助熔剂，得到混合试料；将混合试料放入高频红外碳硫分析仪，按高频红外碳硫分析仪选定的工作条件，在新建的钛条铁通道中进行混合试料硫含量测量，仪器自动计算得到测量值，并多次重复测定。

3 实验结果与讨论

3.1 称样量的选择

钛条铁中铁含量高，能正常燃烧，但由于钛条铁没有方法标准可以借鉴测样，只能根据经验采用基体相同的样品配合做样，为了能出合理的结果，待测样品不能多放，逐次少量增加。本实验分别对称样量为10 mg、20 mg、30 mg、40 mg和50 mg 时对硫含量测定结果的影响，分析结果见表1。

由表1 可知：当称样量增加时，分析结果降低，表明称样量过多导致燃烧不充分。当称样量为30 mg 和20 mg 时，试验测定结果较稳定，试样可以得到充分的燃烧；称样量在10 mg 时，RSD 为2.80 %，重复性较差，可能是因为试样不均匀，天平的称量误差或仪器的重复性误差等造成的。从称样量30 mg 和20 mg 时来看，20 mg 比较准确。

3.2 助熔剂的种类和叠放顺序

考虑到钛条铁能否充分燃烧，尝试添加多元助熔剂。本试验采用钨－铁助熔体系，其中纯铁的作用是提供导磁性能，纯钨则是用于提高熔融温度。另外试样与多元助熔剂的叠放顺序也能够影响试验效果。本实验中发现当样品置于上层时，石英管污染较为严重，因此采用了这种叠放次序，钛条铁样品置于坩埚最底部，纯铁置于中间，纯钨置于上层的方式，这种叠放次序不仅可以保证样品能够充分燃烧，还可以避免污染石英管以及防止熔融物的飞溅。

3.3 助熔剂配比的选择

选择试样称样量为20 mg，对纯铁和纯钨的用量分别进行测定，分析结果见表2。

表2 助熔剂用量及配比对测定结果的影响（n=5）

由表2 可以看出：方案3 和4 的结果较为理想，且平均值和RSD 均相同，但考虑到节约成本，因此选择方案3 作为最佳分析条件，因此选择添加0.50 g 的纯铁，然后再加入2.50 g 纯钨。

3.4 精密度实验

平行测定11 组试样，测定其精密度，结果见表3。

表3 精密度试验（n=11）

由表3 可以看出：采用高频红外吸收光谱法来对钛条铁中的硫含量进行测定时，精密度较好。

3.5 加标回收实验

称取不同质量的碳硫专用标准样品：GBW01310（S 标准值0.122 %）添加到试样中，分别配制3 组，测定其回收率，分析结果见表4。

表4 加标回收试验结果

由表4 可以看出：加标回收率在100.88%～102.56 %之间，能够满足钛条铁中硫含量的准确测定。

4 结论

本实验利用高频红外吸收光谱法对钛条铁中硫含量进行测定，通过实验条件的优化出，称样量0.020 0 g，纯铁0.50 g，纯钨2.50 g 时，测定效果最好。这一方法分析速度较快，具有精密度高，稳定性好等优点，能够满足日常分析的需要，同时也解决了钛条铁样品中硫含量的测定问题。