熔体黏度对聚酯产品的影响及控制措施

＊李伟翔

（新凤鸣集团 浙江 314513）

聚酯产品生产就有连续性强、自动化水平高的特点，过程中影响产品质量的因素较多，而熔体黏度作为影响聚酯产品质量的核心更是生产需要关注的重点。企业必须认识到影响熔体黏度的关键要素并积极予以有效控制，提升装置运行的平稳性，以此提升产品质量，增加企业经济效益。

1.聚酯熔体概念及聚酯产品黏度工艺控制机理

（1）聚酯熔体概念。聚酯熔体是聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体的简称，原料为乙二醇以及精对苯二甲酸，消光剂为二氧化钛，催化剂为乙二醇锑、三氧化二锑，是在美国杜邦生产工艺使用下通过酯化、预缩聚和终缩聚反应生产的产物。

（2）聚酯产品黏度工艺控制机理。产品分子质量直接影响熔体黏度，在压力及温度处于某一固定范围时，产品聚合度会随着分子质量的提升而增加，相应的熔体黏度也将增大，因此平均相对分子质量通过熔体黏度表现，若想控制熔体黏度则必须控制聚酯聚合度。聚酯装置在原料、消光剂、催化剂条件满足的情况下经酯化、预缩聚和终缩聚反应后生成聚酯产品。在酯化过程中，需要在保证预期酯化率的基础上控制聚合度，酯化阶段中聚合单体聚合度应在2～5之间，而预缩聚反应、终缩聚反应的聚合度则分别为25～30、100，以此产出符合性能要求的产品。

2.聚酯熔体黏度的影响因素

(1)生产原料

生产原料是影响聚酯熔体黏度的首要因素，其中原料纯度影响最大，不仅会影响配浆过程中摩尔比（乙二醇与精对苯二甲酸物质的量比）的控制，进而影响酯化反应程度的控制最终导致熔体粘度的波动，原料中的杂质也会在很大程度上影响熔体粘度及其它相关指标，例如降低产品的亮度（L值偏低）、熔体偏黄等，产品的色相变差从而降低产品质量。

(2)EG(乙二醇)/PTA(精对苯二甲酸)物质量比

聚酯原料为乙二醇以及精对苯二甲酸，经酯化和缩聚反应生成熔体，摩尔比直接影响酯化反应程度，进而影响熔体聚合度和熔体黏度，这也是上一点中生产原料具有重要影响作用的原因之一。纤维级聚酯产品更是对产品聚合度有较高要求，需要达到100～110之间，以此满足性能要求，若物质量比无法达到要求则将严重影响产品性能。

(3)真空度

真空是聚酯产品在缩聚反应中的关键反应条件，真空度的控制直接影响所需数均分子量，是缩聚反应的基本条件。此外，抽取真空还能够在很大程度上减少反应过程中出现的副产物，如低聚物、醛等，向缩聚反应方向进行提升熔体黏度，反之则会造成熔体黏度降低。缩聚反应程度依赖于反应过程中小分子的排出，此时则需要创造真空环境为反应的顺利进行提供保障。

(4)生产负荷

调整生产负荷是实际生产活动中运行装置必须的操作，最主要的目的是调整反应时间、对反应的温度、釜料位以及压力的进行调整。控制熔体黏度过程中，聚酯生产逐步缩聚反应需要通过高聚物收率满足一定反应程度，若反应程度过高会造成对分子质量过高，同样，反应程度过低造成对分子质量过低。而反应器料位的改变将会改变反应时间，进而对反应程度造成直接影响，以此控制相对分子质量，调整产品黏度。负荷的降低将会增加反应时间，提升反应程度，相对分子质量也会在此条件下变大；负荷的增加将会减少反应时间，降低反应程度，相对分子质量也会在此条件下变小，以此可以得出结论，产品黏度受负荷调节的直接影响。在实际生产过程中存在黏度分析滞后、工艺条件不稳定等问题，将会影响负荷变化率，会对产品黏度的控制造成不利影响。

(5)导生系统异常波动

导生系统异常波动会造成装置反应系统温度不稳定，而熔融缩聚反应中温度有极大的影响性，温度波动直接影响酯化和缩聚反应速度，平衡常数产生变化，造成反应平衡方向不可控制。酯化及缩聚聚合反应中温度的作用是多重的，这就要求生产者在此过程中按照温度操作曲线严格控制反应温度，保证最终聚酯产品质量符合要求。此外，导生系统还可能出现停炉的问题，一旦发生将迅速降低反应釜温度，反应速度也会骤缩，降低聚酯反应程度，减低相对分子质量，熔体黏度在此情况下自然降低。若停炉时间过长还会直接造成装置停车。

(6)停留时间

停留时间在聚酯生产中也有重要作用，影响酯化、缩聚反应程度，进而直接影响熔体黏度。在生产过程中的停留时间是反应釜液位决定的，酯化反应停留时间超过标准将会增加副反应，不利于后续反应；酯化反应停留时间不及标准则会使反应釜内温度低于乙二醇蒸气。缩聚反应停留时间超过标准将会提升反应温度，致使熔体降解，熔体黏度下降。

(7)反应温度

酯化釜和终缩、预缩聚釜反应液位与熔体黏度成正相关，而其中对熔体黏度造成最大影响的是终缩聚釜液位，其它两项釜液位相对而言影响性则较小。不仅如此，终缩聚釜液位对熔体黏度造成的影响较难通过其它因素的调整加以补偿，而酯化釜、预缩聚釜液位造成的影响则能够通过终缩聚釜搅拌转速、真空度以及催化剂比例等的调整加以补偿，减少负面影响。

(8)催化剂添加量

聚酯生产中若其它因素较为固定，则熔体黏度将会较大程度上受到催化剂添加量的影响，若催化剂过量添加则会造成反应效果增强，以此提升熔体黏度；反之，催化剂不足会减少反应效果，降低熔体黏度。

(9)反应器液位波动

聚酯生产反应过程为缩聚过程，特征为分子链增长、黏度上升，与解聚过程的分子链变短、黏度下降相反，且形成了动态平衡。在反应初期，产品相对分子质量较小，此时主要生成大分子，产品黏度在此情况下明显提升。继续反应，缩聚速度较之前减缓，解聚速度提升，发展到某一阶段将会产生缩聚、解聚速度相当的情况，黏度变化逐渐不明显。酯化反应釜、预缩聚反应釜相对分子质量小、聚合度不高，此时主要为缩聚生产反应；但是终聚反应釜相对分子质量大、聚合度较高，熔体黏度大，降解反应、缩聚反应竞争激烈。由此可以看出，终聚反应器液位波动直接影响熔体黏度，因此在实际生产过程中必须严格控制终聚反应器液位，以此控制产品黏度。

3.聚酯熔体黏度控制方法

(1)严格把控原材料质量

在进行生产前工厂及企业必须要严格把控原材料及相关辅料质量，加强监管，选择性价比最高的合格原料，最大程度减少甚至消除原料对于熔体黏度的负面影响。

(2)有效控制反应EG/PTA物质量比

①优化EG/PTA物质的量比

在熔融缩聚过程中，酯化、预缩聚、终缩聚温度条件一致，均发生于285℃环境中，过程中易挥发单体乙二醇将出现含量变化，因此虽注重控制易挥发乙二醇单体，保证EG/PTA物质量比保持在1.5～2.0:1，但是生产过程中的生产负荷、温度、原料变化等均会影响乙二醇含量变化幅度，实际反应工况并不固定，因此需要通过按照实际情况优化和控制EG/PTA物质的量比来控制熔体黏度，保证产品质量。

②平稳物质量比控制系统

在实际生产过程中，EG/PTA物质的量比控制由专门的控制系统完成，专业性强、自动化程度高，要求工作人员加强对于系统的检查和维护，一旦发现意外状况必须予以及时有效处理，通过平稳物质量比控制系统保证EG/PTA物质的量比符合要求。

③调节与控制稳定EG

物质量比涉及反应全过程，为保证物质量比，预聚反应器进料处安装了稳定EG，既能够促使流化式反应，有效控制预聚物停留时间，还能够保证易挥发组分EG含量在高温度条件下得以平稳控制，以此稳定EG/PTA工艺配比，优化产品质量。相关工作者需要在生产过程中注重对于稳定EG的控制，在原料波动、生产负荷调整中发挥有效作用。

(3)平稳真空系统

平稳真空系统是控制产品黏度的重要举措，反应釜真空度的控制是影响反应程度的关键，除了需要注重对于相关设备的维护和检查以便在出现异常时予以及时处理以保证系统长周期平稳运行外，还要考虑到工艺操作措施的完善。具体而言就是优化反应器工艺参数，以此优化反应负荷分配，保证反应釜真空度适中，实现真空度灵敏调节，以此确保真空系统的优质运行，合理控制熔体黏度。

(4)严格控制生产负荷

直纺工艺的实际生产环节需要格外注意对于速率以及生产负荷的严格控制，这是因为黏度变化将极大增加纺丝难度，严重情况下甚至无法保证产品正常生产。对此，严格控制生产负荷以实现过程反应的平稳，保证黏度合理尤为关键。若想做到这一点，不仅要合理调节速率，还要注重两点，一是保证产品黏度控制系统，特别是真空系统在生产过程中的平稳运行，二是严格监视实际反应情况，加强中间品及产品检测，按照检查结果及时、合理对生产中的工艺参数予以调整。

(5)保持导生系统平稳运行

导生系统平稳运行是有效控制反应温度的关键。若发生停炉等意外事件，工作人员需要通过以下措施合理调整和控制熔体黏度，降低产品不合格率：①严格监视实际生产中的反应釜温度，记录反应釜特别是酯化釜温度并予以调节。这是因为，酯化反应耗热量有四大部分，具体包括物料升温、蒸发吸收热、反应热以及溶解热，能够占据全装置耗热的60%以上，因此一旦发生导生系统故障就需要及时减少低酯化釜浆料进料量，通过这一措施减少酯化耗热量，经三大反应釜温度的平衡控制熔体黏度；②生产恢复时需要秉承协调补偿原则，对反应釜反应条件进行调整，达到短时间内恢复生产、平稳产品质量的目的。

(6)稳定停留时间

液位的提升会增加反应的停留时间，对于缩聚反应起促进作用。而在实际生产中，终缩聚反应釜液位的合理降低反而能够起到增加熔体黏度的作用。液位不稳定或低于正常值时缩聚反应釜发生断料现象的概率增加，可能致使严重生产事故，在终缩聚负荷较高且熔体黏度较低的条件下不建议通过终聚反应釜液位的降低起到控制熔体黏度的作用。在反应过程中工作人员需要合理设定并密切关注反应釜液位，确保和稳定停留时间。在负荷条件不变的情况下，反应釜的液位波动应控制在（30.0±0.5）%，以此保证熔体黏度。

(7)控制反应温度

一般情况下，若发生酯化率偏低状况，则多通过酯化反应压力、反应温度的提升加以改善。通常酯化反应温度上调1℃则反应压力也需要上调3kPa，反之亦然。通过液位和的调整能够在较大程度上达到稳定熔体黏度的目的，但是需要注意的是，若通过提升温度保证熔体黏度则要严格控制上升幅度，这是因为温度过高会造成熔体副反应增加。缩聚温度过高会加速热降解，会对熔体黏度的提升产生不利影响，且会增加环状物含量，不利于后续的纺丝和拉膜操作。在生产实际中，终聚温度直接影响熔体黏度已成定论，一般将温度控制在260～280℃之间。若其它负荷条件维持稳定，若需要通过调控温度优化生产质量，则酯化温度波动范围应控制在0.5℃上下，缩聚温度波动范围应控制在0.5℃上下，稳定反应温度，保证产品黏度和质量。

(8)严格控制催化剂加入量

在生产过程中，加入催化剂的剂量若较小则影响不大，可通过搅拌转速以及缩聚温度等的调节补偿其对于黏度的影响，但是为确保生产条件的稳定和产品质量的提升，生产过程中也必须对催化剂加入量进行严格控制，要求人员严格遵从相关操作规程，科学添加催化剂，最大程度减少人为操作不当引发的生产波动，保证黏度指标稳定。此外还要注重对于催化剂计量设备的维度，避免设备故障引发的生产波动。

(9)保证反应釜液位稳定

反应釜液位受负荷的影响，人员需要在充分考虑各符合因素的前提下严格平稳控制反应釜液位。反应釜液位波动正常时不会对产品黏度造成较大影响，即使出现短时间异常波动也不会影响最终产品质量，长时间或大幅度的液位异常波动将会明显影响产品黏度。对此，人员需要保证液位计的清洗和维护，加强对于液位计探针的管理，加强监管，保证设备正常使用。

4.结语

聚酯生产过程中生产原料、真空度、生产负荷、导生系统异常波动、停留时间、反应温度、催化剂添加量以及反应器液位波动均会对熔体黏度造成较大影响。在日常生产操作中人员必须严格控制关键点参数，保证各要素稳定，并通过科学方法合理调整参数以优化熔体黏度，保证产品符合性能要求，生产优等聚酯产品，在提升企业经济效益的同时树立优质品牌形象。