本发明提供了一种焦化蒸氨废水的处理方法及所用非均相芬顿催化剂,所述催化剂的制备方法包括如下步骤:(1)将磷酸氢二钾改性沸石浸入金属盐溶液中,搅拌1~2 h后形成混合液;(2)混合液在常温静置18~36 h,完成浸渍;(3)100~120℃下烘干,在氮气保护条件下300~450℃煅烧3~5 h,冷却至室温。本发明的催化剂催化活性高、反应速率快、产泥量低,并且,沸石载体通过磷酸氢二钾的改性,具备更好的稳定性和循环性能。另外,本发明提供的焦化蒸氨废水的处理方法,依靠同时进行的均相和非均相芬顿反应的协同作用,去除废水中难以生物降解的有机物,提高废水的可生化性。