赵红艳,龙昭航,陈 美,孙 姣,马 萍
(贵州省检测技术研究应用中心,贵州贵阳 550014)
贵州省桐梓县地属大娄山中段,是方竹分布最集中连片的区域,是我国方竹分布的自然中心。全县19个乡镇广泛分布方竹,总面积达200余平方公里,占全国方竹分布总面积的60%以上[1]。桐梓县方竹笋被列为贵州省特色优质绿色农产品,具有体态方正、笋肉肥厚、味美鲜嫩的特点,被誉为“竹笋之冠”[2]。方竹笋具有较高的食用价值,富含蛋白质、多种氨基酸、矿物质元素[3-4],含有多酚、植物甾醇和黄酮等活性物质[5]。方竹笋加工产品以干笋、清水笋、调味笋为主。目前对于竹笋的研究主要集中在产品工艺[6-7]、产业发展[8]、营养品质等方面,对于竹笋加工产品挥发性风味物质的研究报道较少。本文拟对桐梓县方竹笋及其加工产品干笋、清水笋的挥发性风味物质进行分析,旨在挖掘其主要挥发性风味物质,为桐梓县方竹笋资源开发和打造特色优质方竹笋产品提供科学的数据支撑。
新鲜方竹笋采自桐梓县大娄山中段,干笋、清水笋由采摘的鲜笋制得。
7890B/5977A气相色谱-质谱联用仪,Agilent;50/30 μm DVB/CARon/PDMS萃取头,上海安谱实验科技股份有限公司;XSE205DU型电子天平,梅特勒-托利多;DK-98-ⅡA型恒温水浴锅,天津市泰斯特仪器有限公司;实验室用组织粉碎机。
1.3.1 试样的处理
称取搅碎混匀的试样5.0 g置于20 mL萃取瓶中,加入200 μL去离子水,封口。立即置于70 ℃水浴平衡30 min,将萃取头于250 ℃活化30 min后插入已平衡好的样品萃取瓶,萃取40 min,供气相色谱-质谱联用仪测定。
1.3.2 仪器测定条件
(1)气相色谱条件。VF-WAXMS色谱柱(60 m× 0.25 mm,0.25 μm);升温程序:50 ℃初始温度保持2 min后以6 ℃·min-1升至85 ℃,保持2 min,再以7 ℃·min-1升至150 ℃,再以5 ℃·min-1升至200 ℃,保持15 min,最后以10 ℃·min-1升至240 ℃,保持10 min;进样口温度:250 ℃,不分流进样;载气流量:1.0 mL·min-1。
(2)质谱条件。离子源温度:250 ℃;四极杆温度:150 ℃;电离方式:EI;电子能量:70 eV;扫描方式:全扫,29~350m/z。
1.3.3 数据处理
GC-MS分析得到的质谱数据与NIST MS Search2.2标准普库相匹配,对匹配因子大于80的香气化合物结构及名称予以确认,最终以各风味物质峰面积占总峰面积比值表示相对含量。
采用GC-MS对桐梓县方竹笋及产品中香气成分进行分析。方竹笋经GC-MS得到的离子流色谱图见图1,方竹笋及其产品鉴定出的风味物质含量见表1。
由表1可知,方竹笋及加工产品总共鉴定出52种挥发性风味物质,其中醇类16种、酸类7种、酯类3种、醛类13种、烷烃类5种、酮类6种及萜烯类2种。鲜笋、清水笋、干笋分别鉴定出25种、30种、38种挥发性物质,含量分别为82.31%、78.26%、87.53%,鲜笋和清水笋含量最高的都为己醛,含量分别为21.02%、15.59%,己醛是一种带青草味的物质;干笋含量最高的是d-柠檬烯,含量为43.85%,d-柠檬烯具有类似柠檬的味道;鲜笋、干笋、清水笋都含有正己醇和反式-2-辛烯-1-醇,含量为18.45%、10.62%、2.49%和5.53%、4.25%、3.27%,正己醇是一种带生涩味的物质,反式-2辛烯-1-醇是一种带果香味的物质;鲜笋、清水笋含有苯甲醛和壬醛,含量为6.35%、7.62%和2.64%、3.55%,苯甲醛是青涩味、苦杏仁味物质,壬醛是油腻味 物质。
鲜笋还含有2-庚醇(5.63%),为鲜柠檬似香气和草药气味,略有醚香和油香;反式-2壬烯-1-醇(3.25%),为陈酿香味物质;2-己烯醛(2.55%),为青草香味物质[8];2,5-辛二酮(2.45%);1-辛醇(1.85%),新鲜柑桔及玫瑰气味,为微有油质感的、甜的草药味物质。清水笋还含有4-羟基苯甲醛,含量为11.76%,4-羟基苯甲醛是一种芳香味物质[9];芳樟醇(5.55%),芳樟醇是一种木香香味物。干笋还含有1-辛烯-3-醇,含量为16.55%,1-辛烯-3-醇具有草本味、蘑菇味[10];3-甲基-丁酸(2.84%),3-甲基-丁酸是一种臭味物质[11]。这些主要挥发性风味物质混合形成方竹笋及其加工产品特有的香气。干笋、清水笋挥发性风味物质较鲜笋存在不同,这可能是加工工艺和储存过程造成的。
图1 方竹笋风味物质GC/MS离子流色谱图
表1 方竹笋及产品风味物质含量
对桐梓县方竹鲜笋及其加工产品干笋、清水笋挥发性风味物质进行了分析,结果表明,方竹笋及加工产品总共鉴定出52种挥发性风味物质,其中鲜笋、清水笋、干笋分别鉴定出25种、30种、38种挥发性物质,含量分别为82.31%、78.26%、87.53%。干笋、清水笋主要风味物质较鲜笋存在不同,鲜笋、清水笋以醇类和醛类为主,干笋以萜烯类和醇类为主,存在差异的原因主要是加工工艺和储存过程的 影响。
(续表1)