毛细管型真空漏孔及其计量特性研究

赵 澜，成永军，孙雯君，曾 翔，翁 俊，董 猛，陈 联，管保国，张瑞芳，陈会颖，孙冬花，丁 栋，冯天佑，李 明，张 旭

（1.兰州空间技术物理研究所 真空技术与物理重点实验室，兰州 730000；2.中国航发成都发动机有限公司，成都 610000；3.上海精密计量测试研究所，上海 202200）

0 引言

在真空检漏中一般采用氦质谱检漏仪进行检漏，需要用已知漏率的真空漏孔对检漏仪灵敏度进行校准。薄膜渗透型真空漏孔因其对污染不敏感、长时间内漏率稳定、可以获得很小漏率等特点[2]，应用十分广泛；但是其具有受温度影响大、玻璃元件易碎、不能承受机械冲击、易发生累积渗透饱和等缺点。为了减小温度影响，增加抗震能力，研制一种毛细管型真空漏孔，具有温度系数小、年衰减率小、响应时间快、抗震和抗摔等特点。

1 毛细管型真空漏孔的结构组成

毛细管型真空漏孔是一种利用毛细管特性产生恒定气体漏率的装置，可作为真空检漏中氦质谱检漏仪漏率定量测量的关键量具，通常由连接件、漏孔阀、毛细管元件、气室、压力表、充气阀组成，其结构如图1所示。

图1 毛细管型真空漏孔结构Fig.1 The structure of capillary vacuum leak

1.1 毛细管元件

毛细管元件是毛细管型真空漏孔的核心组件，是一种允许气体从高压力侧通过毛细管进入低压力侧的装置，具有良好的刚性、耐久性等优点，能安全、可靠、可重复地提供所要求的漏率。毛细管元件主要通过将直径1～3 mm的玻璃管拉制成内径1 μm左右的毛细管制成，实际使用中要截取成型较好的部分使用。

毛细管元件的气体漏率与毛细管的直径、长度以及两端压差均有关[3]。实际检漏过程中，毛细管元件入口气室内一般充入0.2 MPa的气体，出口一般小于1 000 Pa。毛细管内的气体流动状态比较复杂，为便于分析，假设毛细管元件为均匀圆形截面的管道，分别利用黏滞流状态及分子流状态对漏孔漏率进行分析。当气体为黏滞性流动状态时，气体通过毛细管元件的漏率如式（1）。

式中：Q为气体流量，Pa·m3/s；d为管道直径，m；L为管道长度，m；η为黏滞系数，Pa/s；为管道中的平均压力，Pa；p1为毛细管入口压力，Pa，p2为毛细管出口压力，Pa。

由于毛细管的直径为微米量级，无法精确测量，所以设d=0.5×10-6～1.2×10-6m，利用式（1）对漏孔漏率进行了理论计算，数据如表1所列。

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表1 黏滞流状态下不同直径的毛细管漏孔漏率Tab.1 Leakage rates of capillary tubes with different diameters under viscous flow

当气体为分子流动状态时，利用式（2）计算漏孔漏率，数据如表2所列。

表2 分子流状态下不同直径的毛细管漏孔漏率Tab.2 Leakage rates of capillary tubes with different diameters under molecular flow

式中：T为气体温度，K；M为气体摩尔质量，kg/mol。

毛细管直径及截面的均匀性对其漏率影响较大。因此，在确定了毛细管的长度、压差等其他参数情况下，需分析研究毛细管的漏率与毛细管直径的关系。选取名义直径d≈1×10-6m的毛细管，其他条件为毛细管的长度L=1.00×10-2m、毛细管入口压力p1=2.00×106Pa、毛细管出口压力p2=1.00×103Pa、氦气的黏滞系数η=1.955×10-5Pa/s，测得漏孔的氦气漏率为Q≈2×10-8Pa·m3/s。毛细管的实际漏率应介于黏滞流漏率与分子流漏率之间，理论值与实际值相差较大，根据漏率反推后判断，毛细管实际等效直径应在5×10-7～7×10-7m之间。因此，在选择毛细管元件时，应分批次实验测试，确定基本参数。

1.2 其他组件

其他组件通常包括连接件、漏孔阀、气室、压力表和充气阀等。连接件需具有良好的气密性，并能与所连接系统的接口相匹配，以减小漏孔与外部环境间的互漏。连接件一般为KF25接口、M14内螺纹接口，也可以设计成其他类型接口，用于与氦质谱检漏仪或者检漏系统连接。当作为氦质谱检漏仪外置漏孔时连接件一般选用KF25接口，当作为内置漏孔时连接件一般选用M14内螺纹接口。漏孔阀关闭可以减缓气室内压力的减小，防止污染物进入毛细管元件导致堵塞。气室是向漏孔进气端提供气源的装置，一般为具有固定体积的钢制容器，需保证供气充足，以避免漏率随时间而发生较大改变，一般为100～1 000 mL。由于内部压力较高，气室的设计及加工工艺应满足压力容器的相关要求。压力表主要用于监测气室内的压力变化，根据不同的漏率要求配合毛细管元件调节不同的压力，一般在0.2 MPa左右，最高可达1 MPa。充气阀用于给气室充气或者再充气，保证漏孔重复使用或者调节漏率值。

实际使用过程中，对于漏率较小的漏孔可进行结构优化，取消压力表和两个阀门，仅保留连接件、毛细管元件和气室。系列毛细管型真空漏孔的实物照片如图2所示。

图2 毛细管型真空漏孔实物照片Fig.2 Capillary vacuum leak

2 毛细管型真空漏孔校准装置

为了研究毛细管型真空漏孔的特性，利用定容式流导法微流量校准装置[4]进行实验研究。校准装置原理如图3所示，由气体微流量计、流量比较系统、真空抽气系统、测量与控制系统四部分组成。气体微流量计由定容室、截止阀、针阀、电容薄膜真空计、磁悬浮转子真空计、抽气机组、供气系统等组成。流量比较系统由上球室、下球室、小孔板、四极质谱计、磁悬浮转子真空计、冷规等组成。真空抽气系统由主分子泵、辅助分子泵，溅射离子泵、干泵、阀门等组成，为无油超高真空抽气系统设计，采用双级分子泵串联抽气，可在上球室获得10-8Pa的极限真空度，通常校准漏孔时，上球室压力为10-5Pa。

图3 定容式流导法微流量校准装置原理图Fig.3 Schematic diagram of low throughout calibration apparatus by constant volume and conductance technique

校准毛细管型真空漏孔时，先将待校真空漏孔流出的氦气引入气体流量比较系统上球室，再通过上下球室之间的小孔流入下球室，随后用分子泵抽出，从而在校准室中建立起动态平衡压力。用校准室上的四极质谱计测量对应示漏气体的离子流IL；再把气体微流量计提供的标准流量引入校准室中，调节标准流量，使标准流量对应的离子流IS与IL尽量一致，即流量计所提供的标准流量尽量与待校真空漏孔的漏率相等，待校真空漏孔的漏率用式（3）计算[5]。

式中：QL为待校真空漏孔漏率，Pa·m3/s；IL为待校真空漏孔漏率对应的离子流，A；IS为标准流量所对应的离子流，A；I0为系统本底离子流，A；QS为流量计所提供的标准流量，Pa·m3/s。

气体微流量计用于产生（或测量）标准流量，可采用定容法和固定流导法。实验过程主要采用固定流导法提供标准流量[6-7]。在分子流进样条件下，气体通过小孔的标准流量[5]用式（4）计算。

式中：c为分子流进样条件下，小孔对应的特定气体流导，m3/s；p为小孔入口的气体压力，Pa；Qc为通过小孔的气体流量，Pa·m3/s。

3 毛细管型真空漏孔计量特性研究

以国产氦质谱检漏仪中常用10-8Pa·m3/s量级的两支毛细管型真空漏孔作为研究对象，研究其计量特性，包括温度对毛细管型真空漏孔漏率的影响，不同入口压力对毛细管型真空漏孔漏率的影响，毛细管型真空漏孔漏率重复性以及毛细管型真空漏孔实际使用过程中的短期稳定性。

3.1 温度对毛细管型真空漏孔漏率的影响

高精度恒温箱温度范围为276～326 K，对两支10-8Pa·m3/s漏率量级的毛细管型真空漏孔进行校准，漏孔编号分别为COT-8T-1、COT-8T-2，漏率值分别为1.80×10-8Pa·m3/s、2.13×10-8Pa·m3/s（296 K）。不同温度下两支漏孔的漏率值如表3所列。

表3 不同温度下两支漏孔的漏率Tab.3 Leakage rate of two leaks at different temperatures

从表3可以看出，随着温度的升高，漏率也缓慢增大。图4为COT-8T-1和COT-8T-2真空漏孔漏率值在276～326 K范围内随温度变化的曲线。

图4 两支漏孔的漏率随温度变化关系Fig.4 The correlation between leakage rate of two leaks and temperature

图4中COT-8T-1和COT-8T-2两支漏孔漏率随温度变化的线性拟合曲线函数分别为yCOT-8T-1=9.54×10-11x+1.02×10-8、yCOT-8T-2=1.09×10-10x+1.08×10-8。以校准温度Tcal=296 K为参考温度，两支漏孔的漏率 分别为QCOT-8T-1=1.80×10-8Pa·m3/s、QCOT-8T-2=2.13×10-8Pa·m3/s（296 K）时，温度每升高 1 K，漏率增加9.54×10-11/1.80×10-8、1.09×10-10/2.13×10-8，即温度系数为0.53%及0.51%。漏率线性温度理论修正公式[8]为：

根据式（5）（6），可以求得漏率的温度修正理论漏率。漏孔校准漏率与对应温度修正理论漏率之间的比对关系如图5所示。

图5 漏孔校准漏率与线性修正理论漏率之间的比对关系Fig.5 The comparison of leak rate and linear correction values for leak calibration

从图5可知，在276～326 K范围内，两支漏孔校准漏率与温度修正理论漏率偏差较小，最大偏差为1.13%。因此，使用线性温度修正公式可精确修正温度对毛细管型真空漏孔的影响。

3.2 不同入口压力对毛细管型真空漏孔漏率的影响

利用高压气瓶调节充气室内压力，压力范围为0.185 2～0.215 3 MPa，对同样两支毛细管型真空漏孔进行校准。不同入口压力下两支漏孔的漏率值如表4所列。

表4 不同入口压力下两支漏孔的漏率值Tab.4 Leakage rate values of two leaks under different inlet pressures

从表4可以看出，两支漏孔漏率校准值随着压力增大而增大。图6为COT-8T-1和COT-8T-2真空漏孔漏率值在0.185 2～0.215 3 MPa范围内随压力变化的曲线。图中两支漏孔线性拟合曲线函数分别为yCOT-8T-1=2.00×10-8x+1.40×10-8、yCOT-8T-2=3.99×10-8x+1.33×10-8。

图6 两支漏孔不同压力下漏率的变化Fig.6 The changes of leakage rate of two leaks under different pressures

由图6可以看出，压力每增大1 MPa，漏率分别增加2.00×10-8Pa·m3/s、3.99×10-8Pa·m3/s。表5列出了不同压力下两支漏孔漏率与压力修正理论漏率的偏差，两支漏孔漏率值与压力修正理论漏率值偏差小于0.1%。

表5 不同压力下两支漏孔漏率值与压力修正理论漏率值的偏差Tab.5 The deviation between the leakage rate of two leaks and the linear correction value under different pressures

COT-8T-1、COT-8T-2两支漏孔的气室体积分别为151.1 mL和151.3 mL，在气室内压力0.200 3 MPa条件下，分别以最大漏率计算漏孔泄漏一年（365天）后气瓶的压力，如式（7）。

式中：p2y为一年后气瓶内的气体压力，MPa；p1y为气瓶初始气体压力，MPa；t为时间，s；V为气室容积，m3；QL为真空漏孔漏率，Pa·m3/s。

计算可得一年后气瓶内的气体压力分别为0.196 5 MPa、0.195 9 MPa，再分别代入漏率与压力的线性拟合函数，可得到0.196 5 MPa、0.195 9 MPa对应的漏率值为1.79×10-8Pa·m3/s、2.11×10-8Pa·m3/s，与 1.80×10-8Pa·m3/s、2.13×10-8Pa·m3/s漏率初始值相比，两支漏孔的年衰减率分别为0.39%、0.85%。实际研制过程中，可增大气室容积来减小年衰减率。尤其是对于外置漏孔，不受漏孔体积的影响，当初始压力不变时，可通过增大气室容积来增大气体量，毛细管漏率不变，从而减小年衰减率。

3.3 毛细管型真空漏孔漏率重复性研究

重复性是真空漏孔的一个重要性能，如果在同一次校准过程中漏率变化过大，说明漏孔不稳定，不能提供稳定的漏率值，会影响检漏结果的可靠性及准确性。将COT-8T-1、COT-8T-2两支真空漏孔在296 K±0.1 K范围内连续重复校准6次，校准数据如图7所示。相对实验标准偏差分别为0.29%和0.24%，均小于0.3%，表明毛细管型真空漏孔具有很好的重复性。

图7 毛细管型真空漏孔漏率重复性变化Fig.7 The repeatability change of capillary vacuum leak rate

3.4 毛细管型真空漏孔漏率稳定性研究

目前，毛细管型真空漏孔作为内置漏孔及外置漏孔，已大量应用于国产氦质谱检漏仪标定。实际使用状况如图8所示。

图8 毛细管型真空漏孔实际使用状况Fig.8 Practical application of capillary vacuum leak

将COT-8T-1、COT-8T-2两支真空漏孔接在同一台氦质谱检漏仪上分别连续考察12 h，同时确保实验室温度基本不变，测量数据如图9所示，相对实验标准偏差分别为0.85%和0.74%。实验研究表明，在296 K±1 K温度范围内，12 h内氦质谱检漏仪对应的两支漏孔漏率相对实验标准偏差小于1.0%。本次实验测得稳定性实际包含了氦质谱检漏仪和真空漏孔两者的稳定性，同时实验室环境的波动对两者的影响较大，如果仅仅考察漏孔的稳定性，其相对实验标准偏差会更小。

图9 毛细管型真空漏孔漏率稳定性变化Fig.9 The stability changes of capillary vacuum leak rate

4 结论

介绍了自主研制的毛细管型真空漏孔的结构、组成及校准装置。对漏孔的温度特性、年衰减率、重复性及实际使用过程中的短期稳定性进行了实验研究。结果表明，毛细管型真空漏孔的温度系数小于1.0%，年衰减率小于1.0%，重复性小于0.3%，采用氦质谱检漏仪实际使用12 h稳定性小于1.0%。该漏孔具有温度系数小、年衰减率小、重复性和稳定性好等优点。研制的毛细管型真空漏孔已在国产氦质谱检漏仪中得到应用，在真空检漏中具有广泛应用前景。