浅谈在线色谱分析仪的维护及常见故障处理

刘禄

（中国石油大庆炼化公司电仪运行中心，黑龙江 大庆 163000）

在线色谱分析仪具有实时、准确分析产品组分的作用，在石油化工等生产领域，企业为改善产品质量，通常需要借助在线色谱分析仪实现对产品组分的在线分析。然而，在实际应用过程中，部分使用单位对于仪器的维护操作标准掌握不充分，难以按要求做好电路、气路、检测器等部件的检查与清洁处理工作，导致设备在使用过程中频繁出现各类基线漂移、无错峰、模拟信号无输出等异常情况，急需针对在线色谱分析仪建立相应的维护标准，并掌握相关故障处理措施，避免对产品生产质量造成影响。

1 在线气相色谱分析仪概述

在线色谱分析仪通常装设于产品加工生产流程之中，能够在产品加工生产环节实现对产品组分产生的实时自动分析，对于改善产品质量、优化加工工艺、保证生产安全具有积极意义。在线色谱分析仪能够利用色谱柱这一关键部件通过温控的方式实现对样品具有挥发性、吸附性或可溶性差异组分的分离处理，并借助装设于色谱柱出口的检测器实现对分离组分含量的快速分析，同时借助放大电路、信息处理模块等将各组分浓度比例信号输出。气相色谱检测器主要有FPD、FID、ECD、TCD等多种类型，分别从浓度检测和质量检测两个方向对样品组分进行分析。在线色谱分析仪工作流程中，具体工作流程为将取样装置与工艺管道连接，取样后经预处理系统将样品输出至色谱柱，并通过检测器进行检查，最终经放大电路、信息处理等将检查结果在在线仪器终端中显示。

2 在线气相色谱分析仪维护要点分析

2.1 气路维护标准

在线色谱分析仪气路维护期间，工作人员应重点对氢气、空气等气体流量进行核查确认，当喷嘴存在漏气或空气流量低于标准数值时，点火难度将会增加，还会出现爆鸣声；当氢气少而空气多时，更容易出现熄火情况；当氢气多而空气少时，仪器的灵敏度将受到影响，噪音也会有所增加；当色谱柱或喷嘴漏气时，不仅点火难度增加，灵敏度也会减低，还会出现无谱峰情况；此外，检测器、进样器气路污染也会引发基线漂移等检测问题。在维护期间，工作人员应重点对基流在点火期间的变化情况进行关注，在点火后基流偏移量应控制在1mV之内，基流数值控制在10mV内，一旦超出规定数值，则需要对气路受污染情况进行处理，在污染排查期间需通过抬升工作温度和基流变化情况对污染程度进行判断，从而采取针对性的维护处理措施。

2.2 检测器维护标准

检测器维护期间，工作人员需要考虑喷嘴漏气等问题对基线偏移、峰形、灵敏度和点火的影响，重点核查喷嘴与极化极的相对位置关系，当前者高于后者时，检测器的灵敏度会低于标准值，当后者高于前者，喷嘴将与极化极产生碰撞情况，导致噪声大幅度提升。收集极绝缘情况也是检测器维护期间的工作要求，工作人员应使用专用仪器对绝缘情况进行测试，避免因绝缘不良引发基线漂移、噪音增加等问题；同时也需要对相关信号线的连接情况进行核查，避免因断线或接触不良等问题影响收集机功能的发挥，产生不出峰等问题。此外，工作人员也需要对检测器各部件的清洁情况进行核查和处理，避免因零部件污染影响检测效果。

2.3 各部件清洗标准

在清洗气管连接管清洁，维护人员应将管路两端接头拆卸，将管路从分析仪内部取出后使用无水乙醇对管道内部进行清洁处理，处理前应做好外壁的清洁处理和内部颗粒堵塞物的去除工作，清洁完成后内部应无水、有机物等污染物；必要时，工作人员需应用细钢丝清理管道，同时利用酒精灯加热的方式为堵塞物的疏通清洁提供便利，在利用无水乙醇清洁内部管路期间，应确保内部污染物均能够被无水乙醇溶解，否则需要根据内壁污染物组分选择适宜的清洁剂。

色谱分析仪使用期间，固定相的流失会导致检测器受到污染，样品中腐蚀性、易分解、高沸点的组分也会导致检测器受到污染，这将导致检测精度受到影响，不利于对产品质量进行控制，因此维护人员应严格按要求清洁检测器。在清洁检测器清洁，如果污染物组分全部为高沸点物资，则可以通过加热器将检测器提升至最高温度，并借助载气将污染物清理干净；当检测器受污染程度较低时，维护人员可以借助蒸汽对检测器进行清洁，并在清洁完成后对基线偏移情况进行核查确认，确保基线稳定性满足使用需求；对于剩余无法清洁处理的污染物，维护人员应拆卸检测器部件，并借助适宜的清洁剂进行处理。对于清洁完成的检测器部位，工作人员也避免直接触摸，应利用丙酮、乙醚等溶剂填充测量池等部位，待浸泡达到规定时限后将溶剂排出，通过多次处理确保检测器内部无污染。

3 在线色谱分析仪常见故障处理思路

3.1 基线噪声故障处理思路

基线噪声问题的出现可能与调节器、气路管线污染存在关联，也可能与检测器零部件故障、供电回路异常等存在关联，检测器引线异常或热丝故障也可能引发该问题。例如，在某PGC5000色谱仪使用过程中，工作人员在测量组峰的谱峰捕捉期间，因基线起伏不定导致谱峰无法准确捕捉，经核查确认检测器桥路等部位无异常情况，故障原因与载气存在杂质有关，通过改善载气纯度级别后基线噪声问题消失，色谱分析仪在后续通样检测期间始终运行正常。

3.2 基线漂移故障处理思路

该故障的出现存在多样化的原因，对于TCD色谱仪而言，故障原因主要为基线漂移与分析仪未得到载气供给、温度异常、色谱柱存在泄漏等异常情况、载气调节器工作异常、检测器未能校准平衡、TC电路存在零部件故障、热丝故障、进样阀泄漏、参比边与测量边流量控制不到位等。例如，在某PGC5000色谱仪使用过程中，样品未通入时的进线存在忽高忽低等漂移情况，通过检查发现基线偏移与TCD检测器漂移有关，通过调节将其电压控制在2mV附近后，基线漂移情况消失，在后续通样检测期间始终运行正常。

3.3 谱峰异常故障处理思路

该问题的出现通常与样品未得到检测与处理或未进入检测器存在关联，主要原因包括分析仪未能得到载气供给、进样阀无样品流入、进样阀未得到空气推动、TCD故障、FID故障、色谱柱断裂、基线漂移、流路激活异常、低温控制异常、进样瓶故障、方法表异常、电磁阀内部驱动板故障、电磁阀放空口堵塞、色谱I/O板异常等。例如，在某PGC5000色谱仪使用过程中，样品通入后检测过程无异常，测量结果精度符合需求，但经过一段时间检测之后，开始出现无谱峰情况，初步判断无谱峰与压力开关失灵存在关联，未能供给充足的加热器仪表风导致检测温度未能满足工作需求。通过对PGC5000色谱仪状态信息核查发现，DTC报警灯亮黄灯且炉箱温度与设定值存在差别，导致谱峰异常，通过对压力开关进行调整后，温度恢复正常，在后续通样检测期间始终运行正常。

3.4 组分保留时间异常故障处理思路

组分保留时间异常的出现存在多样化的原因，主要原因包括流量调节器异常、炉温异常、载气流量异常、柱列泄漏、进样阀异常、检测器测量边排放口压力异常以及支持气或载气受污染。例如，在某PGC5000色谱仪使用过程中，组分保留时间持续发生变化，针对载气流失进行检查，发现结合数据表调整气路后问题依然存在，查看采样阀以及色谱柱连接部位确认无泄漏等异常情况，通过对TCD检测器检查发现，测量边压力排放口存在异常，开启色谱仪各出口后，组分保留时间恢复正常。

3.5 检测器灵敏度故障处理思路

检测器灵敏度故障的原因较多，主要包括检测器衰减幅度过高、载气与标准不一致、进样量低于标准、程序异常导致定量管填充时间不足、分流器异常、样品阀部位的样品槽堵塞、进样阀运行异常、极化电压数值过小、FID污染、放大器故障等。例如，在某PGC5000色谱仪使用过程中，测量组分氢气数值较低，标气通入后检测结果表明峰面积较小，对预处理流量计核查确认无异常情况，进样正常且采样阀无漏气问题，进一步排查发现样品阀瓣部位的样品槽堵塞，导致样品进入受阻，拆卸发现样品槽部位堆积了大量黄色杂质，利用乙醇清洗后恢复正常。

4 PGC2000在线色谱分析仪故障案例分析

4.1 色谱分析仪模拟输出信号为零案例分析

某PGC2000色谱分析仪所应用的检测器类型为TCD型，应用过程中，对一氧化碳、甲烷、二氧化碳、氢气几种气体进行检测过程中，发现模拟信号输出结果为零。通过控制室DCS将仪器运行历史中的模拟输出信号曲线导出，曲线结果表明，输出信号呈缓慢负向漂移的状态，通过现场查看色谱分析仪显示屏状态信息确认，恒温炉发出低温报警，但对恒温炉所设定的温度数值核查确认无异常，加热器运行正常、温度检测元件运行正常、仪表空气压力无异常情况，借助万用表对加热丝两端电压检测确认无电压，最终将故障点锁定在在线色谱分析仪的温控板上，更换处理后仪器恢复正常，恒温炉温度、谱图出峰、模拟信号输出结果等均无恢复正常。

4.2 色谱分析仪模拟输出信号结果不准确案例分析

某PGC2000色谱分析仪所应用的检测器类型为TCD型，应用过程中，对一氧化碳、甲烷、二氧化碳、氢气几种气体进行检测过程中，发现最终输出的模拟信号结果中存在一氧化碳与甲烷组分测量结果不准确的问题。通过控制室DCS将仪器运行历史中的模拟输出信号曲线导出，曲线结果表明，一氧化碳与甲烷的模拟输出信号呈缓慢负向漂移的状态，二氧化碳与氢气的模拟输出信号无漂移等异常情况。通过对色谱分析仪显示屏等查看确认，仪器无报警信息，氮气与氢气载气压力、仪表空气压力均在正常标准范围内，对分析仪中的谱图出峰结果查看发现，二氧化碳与氢气的谱峰均正常，对照原始数据清单方法表核查确认二氧化碳与氢气的保留时间正常；一氧化碳与甲烷的谱峰存在异常情况，两组分谱峰存在相连问题，保留时间均存在异常。结果表明，色谱柱柱效低于标注数值，最终影响了几种合成气组分的分离效果。在仪器运行期间，一氧化碳与甲烷的分离是借助5A分子筛色谱柱完成的，最终工作人员将色谱柱全部更换，重新启动色谱分析仪利用恒温炉将温度提升至设定值，所得到的谱图结果中各组分的谱峰、保留时间、模拟输出信号等均无异常，仪器恢复正常。

4.3 色谱分析仪FID点火失败案例分析

某PGC2000色谱分析仪所应用的检测器类型为FID型，应用过程中，对硫化氢气体进行检测过程中，发现模拟信号输出结果为零并发出点火失败报警。通过控制室DCS将仪器运行历史中的模拟输出信号曲线导出，曲线结果表明，硫化氢其他检测结果信号初始正常，检测期间突然信号输出归零，现场对色谱分析仪显示屏报警信息查看发现，显示屏发出FID点火失败报警信息，对燃烧氢气、助燃空气、载气氢气流量、压力等进行查看，确认无异常情况；手动进行色谱分析仪点火测试，点火后通过万用表对点火线圈两端电压检测无异常，对点火线圈两端电阻测量结果为无穷大即线圈开路，最终确认故障原因为点火线圈断裂，导致FID点火失败，对点火线圈更换后，重新启动色谱分析仪利用恒温炉将温度提升至设定值，点火正常且FID点火失败报警消除，设备运行正常。

5 结语

综上所述，在线色谱分析仪对于石油化工等领域的产品组分精确、高效分析具有重要作用，为确保分析仪功能的有效发挥，生产加工单位应针对色谱分析仪做好维护保养工作，重点针对色谱分析仪的气路、检测器等进行泄漏检查、连接状态排查、表面清洁处理等工作；同时，相关单位也需要针对仪器使用情况做好常见故障的分析与总结工作，掌握无模拟信号输出、基线偏移、组分保留时间异常、谱峰异常、检测灵敏度低等故障的处理思路，避免因故障长时间无法消除影响产品加工质量。