席乔悦
(广东省国际工程咨询有限公司,广东广州 510060)
关于网状硫化锑薄膜的制备,通常会应用专业的化学方法作为支持。制备工作开展过程中,具体的流程控制、制备过程中的外部环境因素等,都是取得理想制备效果的重要条件。在实践应用中,由于水热法的操作便捷性更强,所耗费的成本更低。因此,水热法成为优先选择的工艺流程。作为具体进行操作实践的工作人员,应当对不同原材料的化学性质和化学反应的整体过程,做到全面了解,并且严格执行制备流程,确保制备工作的质量达到预期要求。
在太阳能电池的应用过程中,网状硫化锑薄膜作为重要的半导体材料,不仅安全无毒,还具有良好的应用稳定性。从网状硫化锑的应用功能上来讲,这种类型的薄膜能够提升太阳能电池的光电转换效率,最高可达到30%以上。因此,现阶段网状硫化锑薄膜成为太阳能电池制备中广泛应用的典型原材料。
纳米级别的网状硫化锑可直接从ITO导电玻璃的衬底区域获得。所获得的薄膜表面电阻值为7Ω,透射率大约达到77%。衬底的尺寸为30mm×15mm×1.1mm。实验操作前,要提前准备上述基础工具和原材料,并且保证原材料的规格符合标准要求。
制备实验的过程关系到实验的结果和实验是否能够顺利推进。因此,针对实验过程的基本流程进行确认,并确认实验过程的推进流程,是取得更好的制备工作效果的重要条件。具体来说,制备实验的过程包括以下几部分要点。
1)对ITO导电玻璃主体进行超声波处理[1]。处理过程中,应用到的原材料包括丙酮,乙醇,蒸馏水,分别将这三种原材料用超声方式清洗。清洗时间持续30min,清洗完成后进一步进行烘干操作。
2)将ITO主体面向下进行倾斜,放置倾斜在50mL高压反应釜聚四氟乙烯的内衬中进行待用。
3)选取0.4M的酒石酸锑钾溶于30mL的去离子水中。随后,用磁力棒持续搅拌15min,在溶液溶解后加入0.2g的PVP-K30继续搅拌,持续15min。继续观察溶解状态。
4)在混合溶液中加入0.8M的TAA搅拌。搅拌时间设置为35min。
5)将酒石酸锑钾以及PVP与TAA的混合物导入ITO衬底的聚四氟乙烯内衬中,随后将反应釜内衬进行密封,放入烘箱中,设置180℃的温度进行恒温加热[2]。加热持续时间24h,反应完成后,静置冷却至室温水平。
6)将反应釜打开,取出ITO,用去离子水进行冲洗。这时,可得到颜色为棕褐色的纳米级硫化锑薄膜。下图1为网状硫化锑薄膜制备流程图。
图1 网状硫化锑薄膜制备流程图
此类薄膜的制备主要是为了给网状硫化锑薄膜制备表面生长的纳米级薄膜。在具体的制备工作落实中,溶液配置环节是薄膜制备的关键要点。具体来说,溶液配置流程包括以下几部分内容。
1)配制溶液类型包括醋酸铅水溶液和三乙醇胺水溶液。配制过程中,要求溶液配置量达到25mL,溶液配制单位分别为0.05M和0.08M。随后,分别倒入25mL0.2M的氢氧化钠水溶液,用磁力棒进行搅拌,搅拌时长持续1h。随后得到澄清状态的水溶液[3]。
2)加入硫脲水溶液。加入规格为0.12M,加入总量为25mL。加入完成后,用磁力棒搅拌3min,促进溶液溶解。将已经完成的薄膜ITO衬底用竖直方向悬挂的方式,悬挂在广口瓶的中间位置。随后,再继续将配制好的混合溶液倒入广口瓶中。
3)放入广口瓶后,将溶液进行密封处理。随后,置入温度水平达到70℃的水中进行水浴,具体水浴设备为热恒温加热器。放置持续时间30min,发生水热化反应。反应完成后,静置冷却至室温,取出。
4)这时,即完成了PbS薄膜与硫化锑薄膜的合成,得到复合薄膜。为了防止衬底背面的薄膜结构对光的吸收效果产生不良影响,需要通过应用稀盐酸对面薄膜进行擦拭。并同步用离子水进行冲洗,避免残留的化学试剂对薄膜表面造成污染。
5)将清洗完成的薄膜放入烘干箱中,将温度设置在260℃的水平,选择N2气氛围进行退火处理,退火时长,维持30min。退火完成后,即得到表面分布均匀的合成薄膜,图2为合成薄膜结构示意图。
图2 复合薄膜制备示意图
太阳能电池的组装在实践中,也需要以科学的流程为指导。具体来说,在制作完复合薄膜后,太阳能电池组装的流程要点,包括以下几部分内容。
1)应用离子溅射仪在复合薄膜的表面进行Au材料的溅射操作。进行溅射操作时,需要保持均衡性,并且考虑效率问题。溅射完成后,将其作为背电极进行应用。关于背电极的面积,主要取决于掩膜的面积。在本文探讨的实验中,面积设置为3mm×3mm。
2)在背电极表面涂上银浆,用铜丝引出电极。
3)将样品放入烘干箱中继续加热,这时,银浆会被有效固化。在电池发挥作用的过程中,当光能照射后,光可从ITO表面照射,再经过薄膜结构被吸收。下图3为复合薄膜电池结构示意图。
图3 复合薄膜电池结构示意图
在获得样品后,应用X射线衍射的方式进行检测操作,检验晶相。随着时间的推移,在固定的温度水平下,硫化锑薄膜的X2D衍射状态具有非常典型的趋势变化特征。且通过对材料实物的观察可知,在ITO玻璃被深棕色的硫化梯薄膜材料覆盖时,并未发现玻璃现象的出现。其与 ITO玻璃紧密结合。而在关于衍射峰的检测中。也未检测到Sb单质的衍射峰。在其余的检测结果中,均显示衍射峰与硫化锑的标准卡片要求数据相匹配。在不同的温度点内,衍射峰会出现一定程度的增大趋势。在进一步的分析中,为了明确反映温度和时间因素对薄膜物相的影响,还需要通过设定固定的温度水平以及不同的反应时间进行XRD表征的观察。通过观察可知,当反应温度设置为180℃时,水热反应的时间设置为12h,这时,薄膜的XRD图谱中的衍射峰呈现出杂乱无章的状态。振动峰位的显著性也有所不足。而随着反应温度的提升,样品的衍射峰振动强度也会呈现出增强的整体趋势。经过测试观察可知,随着反应的时间在12h或高于12h区间范围内时,薄膜呈现出无定型非晶状态。当反应时间增长至16h时,随着反应时间的增长,衍射峰的振动强度也同步增强。这时,反应温度达到200℃,反应持续时间为16h。最终所得到的样品衍射峰较之180℃温度水平下的16~30h的反应峰值更加明显。这非常显著地提示了温度对薄膜结构结晶程度的影响。温度的增加会提升薄膜结构的结晶程度。
在这部分分析工作的落实中,需要利用场发射扫描电子显微镜,对样品的形态结构进行直观的观察。在观察形貌时,需要对温度指标以及反应时间进行基础设定。随后,会得到薄膜正面和截面的SEM图形。通过对图像的观察分析可知,在蜂窝之间的网壁厚度数值方面。数值范围最大达到了80nm,最小为50nm。通过对图像的观察可知,在互联网络中均匀密集的分布状态是复合薄膜的常规分布状态。并且分布状态的稳定性相对更好,未出现裂开或脱离衬底的现象,薄膜厚度达到了360nm。关于反应时间对薄膜形貌的影响,其主要趋势如下。
在温度水平相同的情况下,不同的生长时间得到的薄膜SEM测试结果有所不同。例如,在反应时间持续2h时,可观察到反应样品表面沉积了多个纳米颗粒,纳米颗粒的分布状态为随机分布,最大粒径为50nm。当水热反应持续到4h时,样品的SEM图显示出颗粒之间的团聚现象更为显著。并且从颗粒表面产生了一些网状结构,进一步拉长反应时间,可继续观察到衬底表面的纳米颗粒有显著减少的趋势。而衬底大部分的位置被蜂窝结构和网状结构覆盖,若将反应时间继续拉长至12h,则身体表面的纳米颗粒会逐渐消失,被网状结构完全覆盖。进一步拉长反应时间,可进一步观察到衬底上的网状结构呈现出均匀且致密的分布状态。蜂窝壁厚度也保持在稳定的水平。厚度指标达到20nm。当水热反应的时间持续到24h,并进一步延长至30h时,网络的外壁结构会进一步增厚,但整个的网状分布形态不发生显著的变化。由此可见,时间对于网状结构的形态分布会产生非常重要的影响,随着时间的拉长,网状结构的中度状态也会随之发生变化。综合分析可知,在发生水热反应时,时间指标不仅会对网站结构直接造成影响,还会对薄膜的厚度同步产生影响。不同的反应时间所得到的薄膜厚度,也可进一步绘制成折线图,对图形进行分析可知,反应时间的增大与薄膜厚度的增大在一定程度上呈现正比关系。
表面活性剂在溶液中的作用在于定向排列,能够通过吸附物质表面的特性,在制备纳米结构时发挥作用。PVP就属于一种非离子型高分子化合物。在本文研究的薄膜网状结构形成的过程中,也产生着非常重要的影响。通过观察可知,若PVP不参与整体的反应,薄膜会显示出择优取向生长的状态,形貌也会由于择优的选择方式产生显著的差异。这时的网状结构表面缺乏均匀性,局部会呈现出树状的纳米结构和粒子团聚现象。进一步分析可知,当PVP的剂量进一步增加,分别按照0.40.6和0.8的用量进行融合应用后,薄膜表面的形貌也会进一步发生变化,网状结构的均匀性相对更进一步的增强。从基本性质上来讲,PVP属于阳离子表面活性剂,在反应体系中,这种分子会产生空间位阻效应,使得纳米粒子之间的碰撞概率进一步减小,这会同步减小纳米颗粒的表面能对本文探讨的网状硫化锑薄膜产生阻碍作用,主要阻碍晶核的取向生长并且控制生长速度。
通过本文的分析可知,太阳能电池制备的过程中,硫化锑薄膜属于典型的基础原材料。薄膜的制备需要考虑温度因素与时间因素的影响。在具体的太阳能电池制备过程中,不仅要严格按照制备操作流程进行实践操作,更应当时间与温度对薄膜状态的影响进行合理分析,提升电池制作的可靠性和安全性,确保太阳能电池的性能发挥效果达到预期的要求。