国家化妆品监督抽检检验项目分析

王 慧, 王胜鹏，田思雨

（中国食品药品检定研究院，北京 100050）

化妆品是指以涂抹、洒、喷或其他类似方式，施于皮肤、毛发、指甲、口唇等人体表面，以达到清洁、保护、美化、修饰为目的的日用化学工业产品。依据《化妆品监督管理条例》，化妆品分为

普通化妆品和特殊化妆品，特殊化妆品包括染发、烫发、祛斑美白、防晒、防脱发以及宣称新功效的化妆品。

近年，随着社会经济的发展及人们生活水平的提高，无论使用化妆品的人群，还是使用化妆品的频次，都有大幅增加，化妆品已成为人们使用频次很高的日用消费品。为保障消费者使用化妆品的安全，从2014年开始，原国家食品药品监督管理总局组织开展规模较大的国家化妆品监督抽检工作（以下简称国抽）。2020年《化妆品监督管理条例》的颁布，进一步明确了国抽的法律地位，化妆品国抽工作逐步形成以问题为导向、以风险管理为原则，在全国范围内针对化妆品开展的多品种、多区域、多环节的监督抽检，以及时发现苗头性、系统性和区域性化妆品安全风险的工作机制[1]。如何科学合理确定化妆品国抽检验项目，提高问题发现率，是发挥抽检效能的关键，因此开展国抽检验项目分析，有利于落实风险管理理念，对进一步强化妆品质量监管、保障公众用妆安全具有重要意义。

1 常见抽检品种

国抽中，抽检品种的遴选主要遵循以下几点原则：（1）流通范围大、使用频次高的品种；（2）宣称用于儿童等特定人群的品种；（3）媒体传播广、消费者关注度高的品种；（4）风险监测、监督检查、不良反应监测、投诉举报等监管工作中发现存在较大隐患的品种；（5）既往抽样检验不合格率高等高风险品种。

2018～2020年，每年国抽均涵盖防晒类、染发类、面膜类、祛斑/美白类、宣称祛痘/抗粉刺类5类风险较高的品种，同时兼顾部分功效宣称的普通化妆品。其中2018年抽检涉及7个产品类别，2019年抽检涉及10个产品类别，2020年抽检涉及11个产品类别，产品类别数量呈逐年递增趋势，抽检类别的覆盖面也随之越来越广（见表1）。

表1 2018～2020年抽检产品类别

2 常见抽检项目和检验方法

化妆品国抽中检验项目主要围绕安全性指标设定，一是选择既往抽检不合格率高的项目，二是选择安全风险较高的检验项目，如可能添加禁用物质、限用物质超标等。通过履行法定的抽样程序，采用法定的检验方法和判定依据进行抽样检验，进而掌握化妆品中禁用物质非法添加情况、限用物质超量使用情况和有毒有害物质残留情况，从而提高产品质量。常见检验类别主要包括防晒剂、染发剂、微生物、重金属、禁用物质、限用物质、标签标识等。检验项目选择时，选择有法定的检验方法和判定依据的检验项目；检验方法和判定依据均以《化妆品安全技术规范》（2015版）（以下简称“规范”）为主[2]，少部分采用国标方法和药监局发布的方法，如《化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法和薄层层析法》（GB/T 24800.2-2009）[3]、《总局关于发布面膜类化妆品中氟轻松检测方法的通告》（2016年第88号）[4]。

2018～2020年，针对禁用组分、准用组分、限用组分、微生物、重金属、标签标识六大类别进行检验，发现的质量安全问题主要包括检验结果与标签标识和批件不一致问题（以下简称“标签标识”）、检出禁用组分问题、微生物超标问题、超限量使用准用组分问题、重金属超标问题及超限量使用限用组分问题（见表2）。

表2 连续3年各检验类别不合格率统计表

2.1 防晒剂

防晒剂为利用光的吸收、反射或散射作用，以保护皮肤免受特定紫外线所带来的伤害或保护产品本身而在化妆品中加入的物质。防晒剂含量超标，易引发皮肤过敏[5]。防晒剂分为物理防晒剂和化学防晒剂，根据使用防晒剂的不同，产品分为物理防晒类产品和化学防晒类产品[6]，二者检测项目不同。目前《规范》中准用防晒剂共27种，涉及7种检验方法，除二氧化钛和氧化锌为物理防晒剂外，其余均为化学防晒剂。由于《规范》中二氧化钛和氧化锌限值均为25 %，限值较高，超标的防晒类产品较少，因此国抽以抽检化学防晒类产品为主。化学防晒剂通常采用《规范》5.8 化妆品中3-亚苄基樟脑等22种防晒剂的检测方法测定，其他成分根据配方或标签选择相应的方法进行检测。近3年国抽结果显示：防晒类产品中一般会添加多种化学防晒剂，如甲氧基肉桂酸乙基己酯、p-甲氧基肉桂酸异戊酯、奥克立林[7]，以甲氧基肉桂酸乙基己酯成分超标最为常见。

2.2 染发剂

染发剂是为改变头发颜色而在化妆品中加入的物质。染发剂含量超标，有可能引起过敏反应，严重时产生瘙痒、红斑、水肿，继而出现丘疹、水疱等[8]。染发类产品主要分为氧化型产品和非氧化型产品[9]，目前市场上氧化型染发剂最为常见，因此国抽以抽检氧化型染发剂为主。《规范》中准用染发剂共75种，但仅部分组分有检测方法。染发剂通常采用《规范》7.2 对苯二胺等32种组分的检测方法测定[10]，其中27种组分属于准用染发剂，其余5种组分属于禁用染发剂。染发类产品中一般会添加多种染发剂，其中3 ～ 5种染发剂复配使用最为普遍[11]，使用频次较高的染发剂主要为间苯二酚、间氨基苯酚、对苯二胺、对氨基苯酚等。近3年国抽结果显示：染发剂中以苯基甲基吡唑啉酮成分超标最为常见。

2.3 微生物

微生物包括菌落总数、霉菌和酵母菌总数、耐热大肠菌群、金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌5个项目，其中耐热大肠菌群、金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌3种致病菌的限度为不得检出。微生物超标，可能引起化妆品气味、颜色和黏度的变化，导致产品的活性组分降解、使用感官发生变化，进而对人体健康产生潜在危害。国抽中涂抹式面膜类、一般护肤类产品等易腐败变质，产品需检测微生物。微生物通常采用《规范》第五章的方法进行检测，但微生物检测用样品量较大，对于小规格包装的产品如口红、睫毛膏等的抽样可能较为困难。近3年国抽结果显示：微生物指标中，菌落总数超标最为常见。

2.4 重金属

《规范》中有限值规定的重金属有4种，主要包括铅、砷、汞和镉，与石棉、二噁烷等统一归为有害物质。长期使用重金属超标的产品会导致蓄积中毒，从而危害人体健康。国抽中，祛斑美白类、爽身粉类、涂抹式面膜类一般需检测重金属是否超标。重金属通常采用《规范》1.6 锂等37种元素的方法进行检测，也可采用1.2 汞、1.3 铅、1.4 砷和1.5 镉方法分别进行检测。近3年国抽结果显示：祛斑美白类不合格产品以汞超标为主，存在非法添加，因为汞在机体内能抑制酪氨酸的合成，进而抑制黑色素的生成，最终发挥祛斑美白的效果[12]；爽身粉类和涂抹式面膜类不合格产品以铅超标为主，超标的原因多为产品原料带入。

2.5 常见禁用组分

禁用组分为不得作为化妆品原料使用的物质。2021年新公布的《化妆品禁用原料目录》共包括1284种化学物质，《化妆品禁用植（动）物原料目录》共包括109种动植物原料[13]，但只有少部分组分有检验方法。目前国抽中常见的禁用物质检测包括激素类、抗感染类、抗过敏类、局麻类等组分的检测，限度均为不得添加。激素类包括曲安西龙、氢化可的松等63种组分，采用《规范》2.34方法检测[14]；抗感染类包括甲硝唑、氧氟沙星等36种组分，采用《规范》2.35方法检测；抗过敏类包括地氯雷他定、氯苯那敏等15种组分，采用《规范》2.18方法检测；局麻药包括普鲁卡因胺、丁卡因等7种组分，采用《规范》2.23方法检测。由于不同化妆品宣称功效不同，因此不同产品检验的禁用组分大类不尽相同，例如：婴幼儿/儿童护肤类检测激素和抗感染类禁用组分、宣称祛痘/抗粉刺类产品类检测抗感染类和局麻类禁用组分、祛斑/美白类产品检测激素类禁用组分、宣称紧致抗皱的一般护肤类产品检测激素类和局麻类禁用组分。近3年国抽结果显示：激素类组分以检出地索奈德、地塞米松等最为常见，抗感染类以检出甲硝唑、酮康唑等最为常见，抗过敏类以检出赛庚啶最为常见。

2.6 防腐剂

防腐剂是为了抑制微生物在化妆品中的生长而在化妆品中加入的物质。防腐剂严重超标，可能引起化妆品过敏反应及其他刺激性反应[15]。《规范》中准用防腐剂共51种，但可能同时收录于限用组分和准用防腐剂列表。对于这类物质，如水杨酸等，如果不作为防腐剂使用的，必须将该原料功能标注在产品标签上[16]。特别注意的是，同一物质用途不同，其限值也是不同的。宣称保湿滋润、宣称紧致抗皱的一般护肤品和洗发护发类产品检测了防腐剂，防腐剂通常采用《规范》4.1 甲基氯异噻唑啉酮等23个组分和4.2 吡硫翁锌等19个组分方法进行检测[16]。近3年国抽结果显示：防腐剂超标以卡松、甲基异噻唑啉酮最为常见。

2.7 限用物质

《规范》中限用物质共47种，包括硼酸和硼酸盐、水杨酸等。限用组分的使用应在《规范》规定的限制条件下使用，超出此限制条件则被禁止使用，这些限制条件包括：限制使用的范围、最大允许使用浓度及标签上必须标注的使用条件和注意事项等。限用物质超标，可能会对人体健康造成多种急性或慢性损害，如对皮肤或黏膜产生刺激作用，引发过敏或接触性皮炎等。近3年国抽中，爽身粉类化妆品检测了硼酸和硼酸盐、祛斑/美白类化妆品检测了水杨酸、染发/脱毛类化妆品检测巯基乙酸等，均采用《规范》第四章中相应的方法进行检测。近3年国抽结果显示：上述限用物质均存在超标情况。

2.8 标签标识

标签标识也是构成化妆品标准的重要内容之一，《化妆品监督管理条例》第三十六条、《化妆品标识管理规定》和《消费品使用说明化妆品通用标签》（GB 5296.3-2008）均要求化妆品应进行全成分标注，即标注配方中的所有成分。化妆品原料直接影响终产品的安全及功效，全成分标注可让消费者根据产品配方选择适合自己的产品，保障其知情权，同时也有利于政府部门对其进行监管。标签标识不合格，可能导致消费者在购买产品时不能了解配方，无法避开过敏原料。防晒类和染发类产品除检验防晒剂、染发剂等理化项目外，还会将检验结果与标签标识进行比对，即标签标识是否与批件一致，是否检出了标签标识和批件未标识的成分，是否未检出标签标识和批件标识的成分。近3年国抽结果显示：染发类、防晒类产品的标签标识不合格率较高，超过不合格样品总量的50 %。

3 国抽规范检验工作措施分析

3.1 统一原则，规范禁限用物质的填报

国抽工作中，要求统一按方法检出浓度出具检验报告，以防止出现不同实验室检验同一产品时，由于实际检出浓度不同而造成检验结论不同的情形。在禁限用物质检测中，通常有3种情况：一是检验结果低于检出浓度，二是检验结果在最低定量浓度与检出浓度之间，三是结果大于最低定量浓度，第一种情况应判定为未检出，第二和第三种情况应判定为检出。同样是检出，为有效区分后两种情况，在出具检验报告时填报内容不同，第二种应填报为“小于最低定量浓度”，如＜10 μg/g（最低定量浓度为10 μg/g），第三种应填报“实测值”。但在标签比对中，批件配方或标签标识标注的成分，如检验结果在实验室检出浓度和方法检出浓度之间，检验结果应填报为“＞5 μg/g（最低定量浓度为5 μg/g）”，最终检验结论按“检出”报告，避免因配方成分含量过低而误判的情况。

3.2 多措并举，确保检验结果准确性

在防晒类、染发类产品的检验结果与标签标识及批件配方比对中，除应按《规范》中检验方法进行检验的同时，如有检出标签标识及批件配方以外的染发剂和防晒剂成分，国抽工作设置了检出物质确认程序，要求检验机构应按未知物确认程序，对检出物质进行质谱确认，并在检验报告书中注明。确认的方法通常采用液质联用方法。此外，在BB霜、CC霜、粉底液等宣传隔离防晒效果的彩妆类普通产品的抽检中，也要求进行防晒剂成分的确认程序，从而确保检验结果准确性。

3.3 结合监管实际，规范禁用物质结论出具

《规范》中规定禁用组分为不得作为化妆品原料使用的物质，同时明确若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，如来源于天然或合成原料中的杂质，来源于包装材料，或来源于产品的生产或储存等过程，国家有限量规定的应符合其规定；未规定限量的，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见的适用条件下不得对人体健康产生危害，例如二噁烷为禁用物质，但其限量值为30 mg/kg。实际工作中，由于众多禁用物质未开展安全性风险评估或开展困难，因此检验报告中绝大部分禁用物质的限度为“不得检出”，检出禁用物质后检验结论为“不符合规定”。为进一步发挥监检结合作用，结合监管实际，2021年起对禁用组分的限度进行了调整，统一由“不得检出”更改为“不得添加”。如检出了禁用组分，检验报告中单项判定为问题项，不再给出“不符合规定”的总检验结论，交由监管部门开展监督检查予以调查核实。

3.4 突出监管重点，调整标签标识比对工作

从2020年开始，考虑到一是染发类产品如果未检出标签标识和批件标识的成分，对消费者造成的安全风险隐患偏低；二是部分产品中染发剂成分配方含量很低，存在低于方法检出限的可能性，双向比对存在误判风险，因此国抽及时调整染发类产品的标签标识比对工作重点，标签标识比对改为单向比对，即标签标识是否与批件一致，是否检出了标签标识和批件未标识的成分，不再比对是否未检出标签标识和批件标识的成分。

4 分析与思考

4.1 突出问题导向，提高问题产品发现率

目前，国抽中以《规范》作为最主要的检验和判定依据，《规范》是通用标准，适用面广但针对性偏弱。新产品注册或备案时提交的产品技术要求，属于产品的专用标准，因为技术要求根据产品特点而制定，具有一定的针对性，那是否可将产品技术要求纳入监督抽检的判定依据，从而提高问题产品的发现率呢？目前《条例》要求化妆品注册人、备案人、受托生产企业应当按照化妆品注册或者备案资料载明的技术要求生产化妆品；且对于生产经营不符合备案资料载明的技术要求的化妆品也有明确的罚则。因此，从技术和法制角度，将产品技术要求内容作为监督抽检的检验和判定依据均存在可行性。

4.2 完善标准体系建设，充分发挥监管效能

国抽以《规范》规定的内容作为监管重点，《化妆品安全技术规范》2015年版虽然较《化妆品卫生规范》2007版有很大的提升，但收载的禁限用物质的检测方法的数量还不足以满足监管的需求，如《规范》中有1290种禁用组分和78种禁用植（动）物组分，但只有少部分组分有检验方法，且部分检验方法存在可行性、重复性、灵敏性差的问题，因此应及时做好《规范》的修订与更新工作。同时针对往年监督抽检中发现的问题，结合化妆品行业现状和各检验单位标准检验和探索性研究的基础成果，应加大补充检验方法的开发，发挥补充检验方法的监管效能，从技术层面进一步强化标准体系的科学性、严谨性、准确性，以适应检验检测和科学监管的发展和需要，科学有效地控制化妆品质量，有效降低其安全风险。

4.3 科学灵活设置抽检项目，提升精细化管理水平

目前，国抽对于每个品种，均规定了若干检验项目，这些项目均是必做项目，即同一类别产品的检验项目完全一致，这种设计可突出重点项目，节约检验资源，提升检验效率。但即使是同一类别，不同产品的质量风险点可能存在差异，因此未来国抽方案可考虑探索更加灵活的设计，拓宽检验范围，将检验项目分为必选项目和拓展项目，检验机构在完成必选项目的基础上，可根据自身检验能力和产品特点，选用具有法定效力的检验方法和判定依据，开展拓展项目的检验，以提高问题产品发现率，保障化妆品质量安全。