氨合成催化剂氮气升温技术总结

龚世伟,江 星,黄本波

(宜昌星兴蓝天科技有限公司, 湖北宜都 443311)

1 概述

宜昌星兴蓝天科技有限公司40万t/a合成氨升级改造项目中，氨合成装置采用瑞士卡萨利公司的专利技术及内件，日产液氨1 250 t；气体的压缩与循环采用蒸汽驱动的离心式合成气压缩机。从新鲜气分析合格接气开始计时，按照40 K/h的升温速率，从常温升至催化剂活性温度330 ℃以上需8 h左右。在低温阶段时，因未达到催化剂的活性温度条件，无产品液氨生成。在此期间，使用氢氮气升温时，单台气化炉70%负荷运行，会造成体积流量约为40 000 m3/h的精制气长时间放空，增加开车成本。为节省开车时间及降低成本，拟采用氮气升温。通过对合成气压缩机的运行工况分析，模拟氮气的操作条件，合成接气前进行氮气升温，取得了良好的经济效益，合成氨系统工艺流程见图1。

图1 合成氨工艺系统流程图

2 氮气升温可行性分析

2.1 确定氮气升温流程及条件

催化剂氮气升温仍采用新鲜气升温流程，但氮气补充气源则从中压氮气管线进界区处增加了一条至新鲜气管线的专用置换或氮气升温气源管线，避免由液氮洗补充中压氮气时与液氮洗接气开车过程冲突[1]。开工加热炉燃料气使用天然气。

2.2 合成气压缩机氮气运行工况分析

合成气压缩机是由汽轮机驱动的双缸三段离心式压缩机。通过分析压缩机空气单机试车数据和厂家提供的设计资料，认为该机组能在氮气工况下运行。压缩机氮气运行指标见表1。

表1 合成气压缩机氮气运行工况控制指标

2.3 开工加热炉氮气运行工况分析

开工加热炉为圆筒立式辐射型加热炉，换热管为螺旋盘管式，采用四管程进出换热，配备6台天然气燃烧器，主要数据见表2。

表2 开工加热炉运行数据表

氨合成催化剂升温条件(7.00 MPa、20～380 ℃)与氮气升温条件(2.00 MPa、20～380 ℃)的平均热容相近；升温时通过开工加热炉氮气体积流量控制在18 000～30 000 m3/h较为合适。

3 改造实施过程

根据开车时间节点，合成接气升温至催化剂活性温度，按照40 K/h的升温速率，需要9 h，合成气压缩机冲转需要2 h。所以，在变换接气后，合成气压缩机需要在进入开车步骤前做好联锁试验，并建立凝液循环及合格的真空。冲转合格后点燃开工加热炉，对合成催化剂进行氮气升温。

3.1 氮气升温氮气升温具体步骤

(1)氮气补气流程畅通，将合成气压缩机缸体充压至1.50 MPa，通过出口放空控制缸体压力。

(2)按汽轮机冲转步骤开启合成气压缩机，转速升至7 882 r/min。系统内循环维持压缩机一段进口压力为0.30～1.00 MPa[2]。

(3)点燃一对开工加热炉长明灯及主火嘴，预热开工加热炉。打开开工加热炉工艺气进口大阀，控制进口体积流量18 000～30 000 m3/h。

(4)调节开工加热炉的主火嘴天然气压力为0.20 MPa，控制开工加热炉工艺气出口温度的升温速率为40 K/h。

(5)合成气压缩机岗位控制入口压力为0.33 MPa。当一段进口压力下降时，微开氮气补充阀门，循环段出口压力通过出口放空调节阀控制在1.50～2.00 MPa。

(6)当催化剂一床温度升至400 ℃以上，以及开工加热炉工艺气出口温度达到450 ℃时，通过调节主火嘴天然气压力来控制出口温度恒温。通过循环将热量往催化剂二、三床移动，待催化剂二床温度升至350 ℃以上时，结束升温。

(7)液氮洗精制气合格后，缓慢接气置换，待床层产生反应热后减小开工加热炉热负荷直至主火退出，合成系统产出液氨，高中低压氨分离器均放氨操作。

(8)根据新鲜气压力及放空情况，合成气压缩机逐步升速加量至系统负荷加满，然后转入正常生产。

3.2 合成气压缩机运行数据

氮气升温时，合成气压缩机转速维持在7 882 r/min。防喘振阀一般情况下保持全开状态，通过一级密封气漏气、一段进口补气及循环段出口放空，控制合成气压缩机运行平稳，以及轴振动、位移及各段出口温度达标(见表3)。

表3 改造后合成气压缩机氮气运行工况控制指标

4 操作注意事项

(1)合成气压缩机缸体补充纯氮气后，缸体内压力不宜过高，一般情况下不超过2.00 MPa。若压力较高，则应通过出口放空进行控制[3]。

(2)氮气升温期间，出口压力达不到一级密封气切换条件时不能切换。

(3)液氮洗精制气合格后，合成接气前必须取样分析，接气后应适当开启放空，对系统进行置换，确保氢氮比合格。

(4)氮气升温只适合系统长期停车或大修后开车，以及床层温度降至330 ℃以下时进行。

(5)在接气时，要注意反应热与开工加热炉热负荷之间的调整，合理分配进塔气量。

(6)当床层产生反应热后，监控氨冷温度，当发现其上涨时，缓慢投用氨冷器，并对高压、中压、低压氨分离器进行放氨操作。

5 经济效益

合成系统冷态开车采用氮气升温的方法，提前对合成催化剂进行升温，节省开车放空时间，使得精制气合格后迅速接气产氨，避免新鲜气长时间放空。按照气化炉70%负荷进行计算，新鲜气放空会损失约26.2 t/h的液氨产量，提前8 h完成开车，节约开车成本为102.28万元[4]。

6 结语

结合氨合成催化剂氮气升温的研究，采用氮气升温的方法切实可行，不仅降低开车成本，而且为后期合成系统冷态开车提供了实际参考数据。