张晓斌, 张崔禹, 魏亮亮, 王丽丽, 于茂松, 丁燕红, 马 叙
(1. 航天精工股份有限公司 天津市紧固连接技术企业重点实验室, 天津 300300;2. 天津理工大学 材料科学与工程学院 天津市金属材料高效近净成形技术工程中心, 天津 300384;3. 天津海钢板材有限公司, 天津 301600)
A286合金(国内牌号GH2132)是一种以15Cr-25Ni-Fe为基的奥氏体高温合金,加入Mo、Ti、Al等元素可起到沉淀硬化、综合强化的作用[1-2],小于650 ℃时具有良好的屈服强度和加工塑性[3],因此适合制造航天飞机的承力部件及抽钉芯杆、螺栓、螺母等1100 MPa级别的紧固件产品[4-5]。该合金具有良好的耐高温和耐蚀性能,可以用于生产盘件、锻件、板、棒等多种形状的产品,能满足大部分的使用需求。
国内外有关A286合金的热处理制度对其组织规律以及性能影响的研究表明,合金经过一定温度的时效处理,可以通过影响析出相的析出种类和数量等,去获得不同性能的A286合金[6]。作为在航空及生产制造中常用的高温合金材料,压缩量和热处理制度对A286高温合金组织和性能的演变有着密切的关系,高温合金均是以γ奥氏体为基,从室温到高温都具有面心立方结构。因此,高温合金在热处理过程中,不能通过相的重结晶来细化晶粒[7]。在国内的相关研究中,研究分析时效制度对组织和性能影响的文章还不够完善,因此本文探讨了不同压缩量以及时效制度对固溶后A286合金组织和性能的影响,分析了不同压缩量及时效制度下材料在光学显微镜、扫描电镜以及维氏硬度计下的组织和硬度变化情况。
试验采用980 ℃×2 h固溶处理的A286合金棒为原料,规格φ6.0 mm,合金成分如表1所示。材料经GNT50万能试验机常温压缩后获得试验所用尺寸的棒件,具体压缩量参数如表2所示。
表1 A286合金的化学成分(质量分数,%)
表2 A286合金的压缩量
将磨抛后的试样经过电解腐蚀后,使用OLYMPUS DSX510光学显微镜(OM)观察其宏观显微组织;并使用X射线衍射仪(XRD)观察相成分;采用扫描电镜(SEM)观察其微观组织形貌;用能谱仪(EDS)测试试样基体及析出相元素组成;利用HMV-2T硬度计测试硬度,加载载荷4.9 N,加载时间10 s;选择OTF-1200X管式炉真空条件下对不同压缩量试样进行时效处理,具体时效方案见表3。
表3 A286合金的时效方案
从图1中可以得到不同变形量在相同时效方式下A286合金试样的XRD衍射结果,从图2中可以得到相同变形量在不同时效方式下的XRD衍射结果。可以看出,图1、图2中基体γ相的衍射峰均没有明显的偏移,析出的γ′相分布在基体中,峰的位置保持了大量的重合,这和国内学者对于析出相的结论一致,合金基体为完全奥氏体,析出的γ′相的元素成分和基体元素一致[8]。
图1 不同变形量、680 ℃时效12 h下A286合金的XRD图谱Fig.1 XRD patterns of the A286 alloy with different deformations aged at 680 ℃ for 12 h
图2 变形量相同、在680 ℃时效不同时间下A286合金的XRD图谱Fig.2 XRD patterns of the A286 alloy with the same deformation aged at 680 ℃ for different time
图3为不同压缩量和时效制度下光学显微镜(OM)观察得到的A286合金显微组织。从图3(d~f)可以看出,680 ℃下压缩量为20%的变形时,A286合金晶粒形状还保持清晰的等轴晶形貌;在50%大压缩量的情况下,由图3(g~i)可见,晶粒形状不规则,等轴晶形貌愈发不明显。表明随着压缩量的增加,A286合金晶粒形状更加趋向于扁平,分布更加密集,晶粒更加细小。随着时效时间的增加,相同压缩量条件下A286合金晶粒尺寸、形状基本无变化,而析出相在晶界附近明显增多。
图3 A286合金经过不同压缩量和680 ℃时效后的显微组织Fig.3 Microstructure of the A286 alloy after different compression and aging at 680 ℃(a) 20%; (b) 35%; (c) 50%; (d) 20%,8 h; (e) 20%,12 h; (f) 20%,16 h; (g) 50%,8 h; (h) 50%,12 h; (i) 50%,16 h
研究表明,在再结晶温度下进行时效处理主要影响的是析出相,晶粒的形貌并没有显著影响[6]。柳思成等[6]和姚志浩等[9]的研究中,A286合金的再结晶温度约为727 ℃。本研究图3中所示的显微组织因时效温度低于再结晶温度,故显微组织无显著变化。
在光学显微镜(OM)下观察不同压缩量A286合金的显微组织,未发现明显的组织变化。因此使用扫描电镜(SEM)对20%和50%压缩量,经不同时效工艺处理后的A286合金试样微观组织、时效析出相等进行观察。
采用EDS对图4中A286合金组织中所标注的析出相进行元素成分分析,如表4所示,显示基体相的主要元素成分为Fe、Ni和Cr。由表4可知,图4(a)的粒状相1,主要成分为Ti和C,可以确定为碳化钛。图4(b)的粒状相2,主要元素成分为Fe、Ni、Cr和C,可以确定为碳化铬。对于图4(a,b)两类析出相而言,可知随着时效方式以及压缩量的改变,析出相的数量也会有相应的改变,从而影响强度、硬度等性能。在叶文君等[10]的研究中,γ′相在合金中会随着时效温度的升高而逐渐增大,塑性变好,强度、硬度降低。第二相主要通过绕过机制进行强化,绕过机制颗粒的强化与颗粒间距成反比,且γ′相的数量、尺寸和分布是合金强化效果的直接影响因素[6,9]。所以,控制析出相的数量可以有效影响合金的性能。
图4 A286合金中粒状析出相的扫描电镜图像Fig.4 SEM images of precipitated phase in the A286 alloy(a) 50%,680 ℃×8 h; (b) 50%,680 ℃×16 h
表4 图4中A286合金析出相的元素成分分析(质量分数,%)
如图5所示,经时效处理的试样在γ(奥氏体)晶粒内部出现弥散析出相及粒状析出相。这和XRD衍射仪测试结果相吻合。观察发现,同一时效方式下,随着压缩量变大(20%~50%),析出相数量变多;变形量相同,在680 ℃的时效温度下,时效时间越长(8~16 h),析出相数量越多。
图5 A286合金经不同压缩量和680 ℃时效后的SEM图像Fig.5 SEM images of the A286 alloy after different compression and aging at 680 ℃(a) 20%,8 h; (b) 20%,16 h; (c) 50%,8 h; (d) 50%,16 h
A286合金的硬度一定程度上体现了其显微组织的变化以及压缩量的改变所带来的力学性能变化。因此利用硬度测试计对经过不同处理的试样进行硬度分析。
每个A286合金选取5个方位,一个方位进行4次测试,有效减小了试验的误差,提高了试验的精度和准确度。
如图6(a)所示,在680 ℃时效处理情况下,无论采用20%还是50%压缩量,随着时效时间的增加,硬度都不断增加,但随着时效时间的延长,硬度增加量的幅度逐渐趋缓,说明随着时效时间的不断增加,A286合金的硬度可能会趋近于一个上限。
如图6(b)所示,当时效时间恒定时,35%压缩量A286合金试样经过680、720、760 ℃时效处理后,硬度在无时效~680 ℃、680~720 ℃区间呈增加趋势,在720~760 ℃呈缓慢下降的趋势。Brooks及Ducki等[11-12]在A286合金热处理对组织及性能的研究中发现,合金在高于一定温度及时间处理后,基体中的γ′强化相将出现回溶,并向着Ni3Ti相或者η相转变,从而造成性能下降等现象[9,11-12]。
图6 A286合金硬度随时效方式的变化(a)680 ℃时效;(b)时效8 h Fig.6 Hardness change of the A286 alloy with aging method(a) aging at 680 ℃; (b) aging for 8 h
1) 基体为奥氏体的A286合金,随着压缩量的增加,晶粒的形状趋向于扁平状,晶粒变得更加细小。而随着时效时间的增加,相同压缩量条件下晶粒尺寸、形状基本无变化,析出相在晶界附近明显增多。
2) 随着时效时间和温度的增加,A286合金析出相数量不断增加。析出相种类以弥散γ′相、碳化钛和碳化铬为主。
3) 经35%压缩量的A286合金,硬度在720 ℃时效时达到峰值。在680 ℃时效时,随着时效时间的延长,同一压缩量合金试样的硬度呈增大趋势,但增幅逐渐趋缓。