刘 燕,陈 庆
(神木职业技术学院,陕西 榆林 719300)
现阶段,我国正在不断加大水环境监测和污染防治的力度,并加强环境科学领域的各种研究活动。在水环境保护工作中,水质分析是最重要的一环,它是进一步保证工作连续性的基础。为了充分发挥水质分析的作用,需要从现在起把控好整个过程,尤其是实验室环节,加强质量控制,以便获得高质量的分析结论。
随着社会不断发展,水资源的供应已经成为全世界关注的焦点。水资源与社会生活密切相关,是影响各阶层人口发展的重要因素。水资源供需矛盾的日益加剧,使得水污染现象日益突出。我国水资源短缺,水环境形势严峻,将水环境监测作为水体治理的一个重要环节,对保护水安全具有重要意义[1]。
水环境中水资源的有效综合管理要求对水质进行科学正确的监测。水质检测主要针对地表水、地下水、工业废水、生活废水等展开,通过提供关于各种水体质量的数据,开展科学防污工作以检测、防止水污染,保护居民的水安全。为了做好水质检测分析,进行质量控制应该严格控制各种因素的实验数据结果,加强水质检测实验室的体系建设,对水质检测分析进行严格的质量控制,根据检测分析的质量,预测水资源变化,确保公民饮用水安全。
为了保证水资源的可持续性,合理开发利用势在必行。而合理开发利用,就需要对水进行检测分析,对水质进行全面、科学准确的监测,在有利于水资源安全使用的条件下进行水质控制实验和管理工作。做好水环境质量分析测试工作,除了设备方面要以质量管理为主线,还要注重提升实验室人员素质,培养一支高技术、高素质的实验室检测队伍,使他们更好地为环境检测行业服务。
在环境样品分析中,分析实验室的质量控制必须做到科学规划,从整体出发,不断完善质量控制体系,提高分析检测结果的准确性。
分析实验室的质量控制是整个环境监测工作的重要环节,是确保各项监测数据准确、可靠的前提保障。实验室的分析质量控制除了开发实用的管理系统外,还应更加注重科学、定量的管理方法。但是,到目前为止,实验室没有统一的质量控制标准程序,普通质量控制技术也存在一定的局限性。
就水质分析而言,它是水质评估、水环境监测和环境科学研究领域科学基础工作的最重要工具之一。因此,分析水质的过程和结果的质量,在一定程度上对下一步研究工作的进行有直接或间接的影响。为保证能够有效控制检测过程,使检测结果更加准确,需要掌握常用的质量控制方法,如AQC(空气质量顾问)、校准曲线法和线性检验法等等。其次还应该提高实验室样品管理、检测管理、报告管理、质量管理等主要环节的管理水平和规范化程度。
为了测定样品,如果添加了标准物质的特定测定值,可从样品值和计算的产率中扣除。储量分析的值表明,产量部分反映了测试结果的准确性,并允许确定测试期间是否存在其它因素。在实际操作中,有必要注意标记物质的形式、图纸和基本矩阵等。特别是加标量对实验结果有非常重要的影响。如果没有进行严格地控制,会导致测量结果出现严重的误差。加标回收分析是一种相对可靠的质量控制方法,尤其适用于基体复杂的水样。
质量控制图法是一种非常直观的质量控制方法。质量控制图方法基于每天对质量控制样品进行20次以上分析后的计算统计值,在此基础上绘制图表。通过平均线了解检测数据的可控性,分析图表中的中心线、警告线和控制线,以确保测试结果的质量。该方法不仅能够直接反映本阶段检测过程和结果的质量控制情况,还可以作为实施后控制前,下一阶段控制的依据[2]。
选择适当的标准参考物,与待测样品进行同步测试,将测试结果与标准参考的保证值进行比较,以评估测定的准确性,并检查系统误差。应该注意的是,所选标准参考物必须具有代表性,且其含量与实际样品基质和目标测试物质的含量相当。
平行样分析是最常用的质量控制手段,方法相对简单。通常情况下,每批测试样品从10%~20%之间随机抽取,用于平行样品分析测定。如果样本数量较小,则应增加平行样本的比例。分析结果的准确性应根据不同的分析方法、分析仪器和样品测量范围所需的标准偏差限值进行评估。平行样品分析质量控制方法一方面可以减少随机出现的误差,另一方面在一定程度上可以判断检测过程是否可控。但是,该方法通常只能评估测定结果的准确性,不能直观地反映检测结果的准确性。所以,应用该方法有一定的局限性,因此需要与其它质量控制方法结合使用。
对于样品的测试,应使用不同的测量方法多次测量,如果结果一致,则可验证分析质量可靠。测量方法反映测量结果的准确程度,并允许在一定程度上分析不同测定方法的测量精度及检测效果。
为确保待测物质浓度与测量仪器之间的响应关系,通常需要使用校准曲线重新检查测量值,以确定测量值是否存在偏差,从而更好地达成测量值的准确性和可靠性。因此,在水样测试过程中,测试人员有必要预先检查校准曲线的质量,并通过比较将误差降至最低,为后续的数据评估提供参考标准。当呈现相关系数和变量数据时,检测人员必须进行线性回归测试和测试校正,以分析检测期间的回归值是否有意义,以及相关曲线的半径是否大于0.990等等。再者,检测人员可以通过截距值检查曲线的准确性,根据数理统计的原理确定分散和数据的种类,并调查两种关系。从以往曲线测试的经验中可知,如果有更多的数据类型,曲线变量就会分散。在曲线验证和方差计算中,误差逐渐减小,更接近准确值。所以,在选择样本和变量时,检测人员需要选择的数量应该尽可能多一些(超过5),以便确保曲线值的准确性。需要控制曲线的截距时,检测人员必须严格按照设备操作、储存和其它相关要求执行测试程序,以确保曲线验证和检查不会被外部因素影响,在这样的情况下,数据检测的可靠性基本可以得到保证[3]。
在水质分析中,采用AQC实验方法可以实现误差的综合分析,是精密分析质量控制的实验方法,是质量控制的常用手段。
3.2.1 工作溶液的制备
(1)空白溶液:取与配制溶液等量的蒸馏水或纯水。(2)标准溶液:通过分析方法找到最高浓度为0.9%(0.9 c)和0.1%(0.1c)的标准溶液。(3)天然水样:取代表性水样,放置一定时间以稳定其成分,水样必须包含确定特定浓度的测定指标。(4)添加天然水样:向天然水样中添加一定浓度的被测物,使添加后水样中的浓度达到检测上限的0.5倍(0.5 c),如果水样中的测量浓度较高,所加标量应减少,使总浓度不超过0.9倍(0.9c)。(5)校准样品:统一发放的标准样品。
每天对上述溶液按批次进行详细分析,每次分析应取2个平行样品进行测定、数据检查,测量标准偏差。
3.2.2 测定空白批内标准差,计算方法检出限
对于本实验中使用的天然水,采用保证程序进行空白实验。具体操作是每天选择2到3个空白平行样品进行测定,时间为7天一周期,根据实验结果进行计算,获得检出限。如果测试值相对较高,这意味着水样不符合标准,需要进行质量分析,明确问题,应采取相应的调整方法。
3.2.3 分析具体变异,检验总标准偏差
通过随机抽取标准溶液、水样和添加的水样进行变异检测,通过观察明确水样中是否存在杂质,得出标准偏差。应根据特定浓度大小评估排除操作的必要性。该方法可用于评估分析方法的适应性,并验证操作员对分析方法是否熟练掌握。
实验室管理的重要环节包括样品管理、检测管理、报告管理和质量管理。其中,测试管理是核心,样本管理为测试管理提供必要的准备条件,报告管理是测试管理有效实施并取得成效的目标,质量管理为前三个环节提供了必要的质量保证。严格控制四个关键环节,确保每个环节的工作质量和流程顺利进行,使检测结果准确有效[4]。
对样品的接收、流动、储存和鉴定等不同阶段进行有效控制至关重要。通过一套严格的管理程序和操作规范确保样品符合测试要求,是确保测试结果准确性的前提。样品管理包括样品的采集、运输、储存和流动等环节。在这一过程中,充分保证样品有效、完整、稳定和信息正确极其重要。好的样品管理系统可以有效地防止造成错误样品和样品质量的变化,提供有关测试的可靠信息,有助于测试的有效实施。因此,加强样品管理体系的建设十分重要。
检测环节是整个测试过程的核心和重心,因此应给予高度重视。(1)应加强人力资源管理,并在空余时间进行系统规划,规划主要从培训、评估到日常监测方面展开。(2)加强设备设施管理,制定相对的设备和装置的验收方案、维护计划和措施等。(3)加强实验数据评审管理,制定切实可行的数据评估方法,确保测试数据准确可靠。
报告管理是整个测试工作的最后环节,也是体现测试工作价值的重要环节。为了确保报告准确、规范有效,可以从以下几个方面入手。(1)建立报告分级审核制度,明确审核的内容、范围和责任。(2)规定并规范化报告发布和检索程序,以防止数据或信息在准备过程中出现错误,并防止人为修改数据的现象发生。
质量管理是测试数据可靠性的关键。要加强实验室管理,必须采用良好的质量管理办法。为了确保测试数据准确可靠,需要在整个测试过程的取样阶段开始,制定一份完整实用的质量管理计划。例如,在整个测试过程中,通过准备质量控制的样品来测试。定期检查标准曲线和标准样品,以确保数值的可靠性等。
AQC实验方法在水质分析中的应用非常广泛,其主要目标是实现误差的综合评估。在操作过程中,有必要安排专业的操作人员,为测试结果的准确性奠定基础。还要测定标记天然水样的回收率,以检测水样中是否存在不影响精度但可能改变精度的组份。
在水质分析中,样品检测占据着重要的地位,加强管控力度很重要。
5.2.1 制订良好的人力资源政策
重点是对工作人员进行培训和评估,建立科学资源方案,以确保工作的正常进行和整个过程的质量。好的实验室测试人员是实验室的宝贵资产,也是决定实验室成败的最重要因素之一。由于测试人员是实验过程中结果的操作者、观察者和分析者,在整个实验过程中,测试人员严格遵守科学标准的实验流程。实验室水测试和分析的质量控制中,应对工作人员进行适当的培训和监督,使测试人员具备必要的操作技能和科技素养[5]。
5.2.2 加强设备和仪器的管理
针对明确不同设备和仪器的特点,制定响应的维护维修计划,以确保最好的维护效果。不同类型的水样需要使用专门的实验室分析仪器进行实验室分析。保持实验仪器的正常运行对于确保结果的准确性至关重要。实验室条件和设备的性能会直接影响结果,实验室设备的实验质量受两方面因素的影响:一是实验人员对设备的操作规范程度,另一方面是设备的调试、维护和保养。在日常工作中,设备的维护问题经常被忽视,因此需要重视实验室的设备维护工作。
5.2.3 控制样品的分析测试过程
样品的分析测试过程是输出结果的重要环节,是实验室技术能力的重要体现,受多种因素影响。为确保测试数据准确可靠,必须对执行分析测试的整个过程进行控制,包括测试前、过程中和过程后的内部和外部质量控制。注意水质分析实验数据的质量审核,确保采用正确的方法有效保持测试数据的准确性[6]。
水质分析工作流程不能忽略样品的收集和保留。所以,应重点建立一个高水平的样品管理系统,确保样品质量,确保用于检测的样品的信息质量,提高检验工作效率。在此基础上,进行样品管理系统的建设工作。为了提高水质分析实验室管理的科学性和有效性,应注意专业人员的部署、优化样品管理流程的开发和全过程质量控制的实现。严格遵守相关标准和要求,确保抽样方法的有效性,提高数据检索的合理性,确保数据的准确性。
总之,水质分析实验室的质量管理和控制,应该从多角度进行,掌握主要技术手段,建立高效科学的方法,加强对实验室环境的优化和完善,重视配套设施的作用,加强误差的管理和控制。同时注意组织专业人士进行实验,提高测试人员的专业水平,追求分析结果的准确性和可靠性,为水资源合理应用创造有利条件。