农产品农药残留检测技术及优化措施

成国芳

（高青县检验检测中心，山东淄博 256300）

农产品生长阶段中普遍涉及农药的使用，一旦出现较高的农药残留，会不同程度地危害人们的身体健康，故而农药残留检测技术成为保障农产品质量和安全的关键环节。技术人员需以实际情况为依据做好检测方法的选择，提高检测结果的精准性，为农产品质量控制提供可靠依据，规避农产品中残留较多农药而威胁人体健康的情况。

1 农药残留检测流程

农药残留检测通常由样品采集、预处理、提取、净化及检测等流程组成。①在采集样品时会经历采集、保存与运输等过程，需为采集的样品提供适量、适时的保障。②样品预处理。预处理样品时多包含缩分、剔除等，粉碎处理样品后即可完成待检测的规范样品的制备[1]。③提取和净化样品。提取表示通过匀浆提取、超声波提取、索氏提取法或溶剂萃取等一系列方法的运用分离待测样品中的残留药物，而净化则是在固液、液气或液液作用等方法的运用下分离农药与其余干扰物。④检测样品。在对应仪器的运用下展开分析测定，具体操作中较为常用的方法包含液相色谱法和气相色谱法等。

2 农产品农药残留检测技术

2.1 气相色谱法

该方法是用气体作为流动相的色谱法，能够快速分离农药残留物中部分挥发性或气体物质，且分离效果较为理想。综合现阶段应用气相色谱法的实际情况来看，多采取毛细管柱方式进行检测，但此类方式面对较高沸点或不太稳定的农药时很难满足实际分离需求。基于此，在具体检测中应通过衍生化法的运用对农药残留物展开预处理后再引入气相色谱法加以分析，即可获取理想的分离效果[2]。在毛细管柱分离处理中，能大幅提升分离速度和分辨能力，节省不必要的耗时，进而提升检测效益，取得更理想的农药残留检测结果。

2.2 液相色谱法

液相是化学分离领域中最高效、最具创新性的检测技术，该方法适用于检测分子质量大、热稳性不足且极性较强的农药残留物质，拥有高于气相色谱法的精确度和准确性，具体检测中多采用带荧光检测器和柱后衍生系统的高效液相色谱进行检测。荧光检测法是利用农药残留成分热稳性偏弱且会呈现相应的荧光色为原理，进而辨别农药残留程度。该方法操作简单，能消除干扰元素混入的可能性，且检测结果的精确度较高，但有部分农药不会有荧光变色产生，故而在使用中受到一定的限制。紫外线检测具备较高的灵敏度，且操作简单方便，能够直接测定待测样品，同时分析速度快，能够多次重复测量样品。综合农药残留检测中液相色谱法的应用情况来看，紫外线检测凭借自身精准度、广泛度及耗时等方面的优势，得到了更广泛的应用。

2.3 气质联用法

气质联用法即气相色谱串联质谱检测分析方法，融合了气相色谱法能够完全分离的优势，通过定性定量技术的应用展开测定，在与高性能检测器相结合的基础上，支持多种农药的同时检测，且检测速度快、精度高。同时，质谱能够精确地鉴定化合物的结构，在检测多残留及农药代谢物中十分适用[3]。利用该方法检测时，气相色谱按时间分离混合物中的组分，质谱提供确认每个组分结构的信息。

2.4 液质联用法

液质联用法即液相色谱串联质谱检测分析方法，利用液相有效的化学分离作用和质谱高灵敏度、高选择性的特点，完美地将色谱分离和质谱的定性、定量能力结合在一起，已成为食品安全检测领域的一大利器。液质联用法工作原理主要是待测样品经液相的色谱柱分离后进入质谱系统，转变为气态离子，在真空状态下，根据质荷比展开分离和测量，且以测得相对离子强度为纵坐标，以质荷比为横坐标，绘制质谱图。

3 农产品农药残留检测注意事项

3.1 关注检测要点

检测农产品农药残留时，如果人员出现不规范的操作或对检测要点把控不准，最终获取的检测结果往往不具备较高的准确性。基于此，需要做好农药残留检测各环节的精准控制。①严格控制采样工作。技术人员在检测农产品样品时，需落实抽样检测与标准物质的准备工作，做好农产品农药使用情况的调查，选择具备代表性的样品。例如，确定大棚或一亩地的范围；通过对角或五点选择法的运用抽取面积大于1 m2、数量不低于5 的样品。完成抽样条件的确定后，采取规格、材质相同的采集器进行作物摘取，避免损坏作物而影响检测结果。②严格把控样品运输过程。完成抽样作业并向实验室运输样品待测的过程中面临着诸多影响因素。例如，在运输时选择的工具要保证性质稳定、材质结实，进而保障样品的真实性与可靠性，避免其受到污染或损坏[4]。同时，做好样品预处理工作，如清除腐烂部位、枯叶和泥土等，不得用清水浸泡或冲洗样品。若农产品有籽、有核，应实施去籽去核处理。③做好现场环境控制。农药残留检测中要注重环境的控制，重点监督与检测外环境，消除检测结果可能受客观因素影响的情况，以便保障检测结果的精准度。在实际检测中，需提前做好实验现场清洁、仪器维护清理。同时，合理存储检测的残留样品，这样不仅能规避杂质可能构成的影响，同时有利于检测效果的优化。

3.2 落实能力验证

能力验证活动表示以相同样品为对象，由诸多实验室开展检验，以实验室结果及参与实验室为对象，汇总统计数据的中位值并展开比较与分析，完成实验室检测项目的能力评定。此类活动能帮助实验室发掘农产品农药残留检测中的缺陷与不足，通过对各检测环节的客观、科学评估，及时处理或规避操作失误等。例如，农药残留检测中有离群值出现时，拟定对应的整改计划，在分析个人操作能力的基础上，根据标准步骤开展检查工作，探索产生离群值的原因，如试剂配制比例差异或滴定终点不明显引起的结果偏差等，引入逐条分析方式确定问题的引发原因，经改进后，重新制作标准曲线来测定样品。此类方法能帮助实验室对内部控制系统重新审视，定期做好相关设备的核查，强化内控核查管理。同时，安排工作人员围绕各个仪器展开对比试验，保留样品进行再检验，通过评价结果以及发现趋势，明确潜在的问题。

3.3 加强信息联动

农产品农药残留检测中，通过信息技术的运用落实农产品质检网系统平台的构建，有利于提高农产品检测结果的流动性，对接基层农产品质检数据库，做好质检标准的完善及各机构农产品检测结果的及时更新，能提供必要的依据供后续产品追溯使用[5]。期间，农药残留检测部门及机构应积极开展前期交流活动，高度匹配工作内容与时间，共同构建信息平台，强调双方互补，规避重复劳动，加强农药残留联合管理，有机结合农药残留检测实验管理、行政处罚及在线监测等信息，落实农药残留检测管理系统的构建，并保障全区域覆盖。针对依赖实验室分析的检测结果，有必要落实实验过程的现场定性、摄像或拍照，做好检验记录并向平台传输摄录的信息，接受企业及广大消费者的监督。此外，必要的资金支持是农药残留检测工作信息联动不可或缺的支撑，因此各地区有必要加大投资力度，在政府财政预算中增添该部分资金，通过专项资金的设置、监管队伍的优化调整，为资金专款专用提供保障。

4 农产品农药残留检测技术优化

本文在研究农产品农药残留检测技术优化时，主要以液质联用仪为对象。

4.1 提取溶剂的选择

甲醇、乙腈、酸化乙腈及丙酮等属于常见的农产品农药残留超声提取溶剂。选择甲醇与丙酮时，由于带入大量水分，会加大盐析除水操作难度，影响后续质谱进样。选择乙腈和酸化乙腈时，两者能取得相同的回收率，但酸化乙腈作用发挥受到一定限制。农产品农药残留检测中，乙腈在不同极性农药中发挥的提取效果较为良好，能溶于水，且在盐的作用下能与水顺利分离。同时，选择乙腈进行提取时，其带入的杂质远少于酸化乙腈。基于此，在农产品农药残留检测时，可选择乙腈作为提取溶剂。

4.2 液相条件的优化

①色谱柱的选择。不同的配体有不同的选择性，如疏水性、硅羟基活性等，所以需要根据目标物的结构合理选择色谱柱[6]。②流动相。在选择流动相时，要易于目标物的分离。流动相pH 值对目标物的保留与分离具有影响。合适的pH 值易于分离目标物与杂质，最大限度地提高分离效率。常用的流动相一般为水、甲醇和乙腈，添加剂一般选择甲酸、乙酸和乙酸铵等。此外，合理地梯度选择同样能够优化分析速度和分离效率。

4.3 降低基质效应

能够产生基质效应的主要成分一般包括无机盐、极性化合物、含氮有机化合物、离子对试剂以及与目标物结构类似的化合物等，但解决办法如下。①减少进样体积。在仪器灵敏度能达到的前提下，减少进样体积，可以适当降低基质效应的影响。②稀释样品。对于浓度较高的目标物，可用定容溶剂稀释上机液，以此降低基质效应的影响。③改进样品前处理方法。前处理过程可使净化程度更高，可大幅减少样品中的基质成分。其中固相萃取法和液液萃取法的净化效果较好，但有的前处理处理过程比较复杂且步骤多，可能导致目标物的损失变大，影响目标物的回收率，所以在方法选择时，要进行综合考虑。④优化液相条件。改变流动相梯度洗脱比例，尽可能使目标物与干扰物经过色谱后更易于分离，以此降低干扰物对目标物的影响。

5 结语

综上所述，农药残留是影响农产品生产及销售的重要因素，故而有必要严格检测农产品中的农药残留，这不仅能确保农产品质量安全，同时能为消费者提供安全、放心的农产品，从而为消费者的健康提供有效保障。相关检测人员在检测中需要熟练掌握各类检测技术，以实际检测样品为对象合理选择对应的检测方法，同时做好检测各环节的控制，保证检测结果的准确性和精确性，最大限度地规避农药残留对人体的危害。