快速溶剂萃取技术在食品和保健食品活性成分检测中的应用

王国明，徐清华，徐芳菲

（吉林人参研究院，吉林长春 130033）

前处理技术作为检测的关键环节，其发展与食品检测技术的研究息息相关，是近年来困扰着科研人员的难题。新型分析仪器对样品提取的速度、纯度要求日益增高，传统样品前处理方法如索氏提取法、超声萃取法、微波提取法等在样品分析检测过程中的占比约60%以上，存在耗时、溶剂消耗量大、高误差等诸多缺陷[1]。快速溶剂萃取技术（Accelerated Solvent Extraction，ASE）是一种新型前处理技术，具有全自动控制、节约溶剂、重现性良好等特点。本文对ASE的优势、影响因素及其近年来在食品和保健食品活性成分提取检测中的应用进行综述，以期推动快速溶剂萃取技术在食品化学成分检测中的深度发展。

1 ASE的特点及影响因素

1.1 ASE的特点

ASE又称加压溶剂萃取技术，是近年来推出的样品提取技术，2006年12月被国家标准《粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》（GB/T 19649-2006）指定为样品萃取技术。与传统提取方法相比，ASE优点更明显：①ASE可以多个样品连续自动萃取，方法精密度好、准确度高；②对同一样品一次可自由选择溶剂进行多次萃取；③整个萃取过程均采用完全密闭处理，有效减少了有机溶剂的挥发及实验人员接触有机蒸气的时间，环境友好，健康安全；④样品覆盖种类较为广泛，可萃取固体、半固体样品以及含水样品，甚至液体样品。

目前已有大量研究表明，ASE不仅可用于提取茶叶、蜂蜜、鸡蛋等固体及半固体类型的样品，还可以萃取水分含量较大的样品，甚至是果汁、牛奶等液体样品，对提取的目标成分种类逐渐趋于多元化。但是ASE也存在一些不足，例如：①仪器前期投入费用占比较高，且样品萃取量小，目前只适用实验室小样本检测分析，一旦样品数量增多或单个样品体积较大，都会增加检测难度；②萃取过程的选择性低，会将干扰物质与目标提取物一并提取，对占比较大的目标成分影响较小，但占比较小的成分仍需进一步纯化或在提取前增加净化环节。因此，应对仪器进行进一步的改进和升级，拓宽适用范围，同时探索其他领域与样品种类多元化的研究工作也任重而道远。

1.2 影响因素

ASE的主要影响因素包括萃取温度、萃取压力、提取溶剂种类和循环次数等[2]。在建立ASE方法时要充分考虑以上因素对待测成分提取率的影响，通过提高温度加速溶剂分子向机体中的扩散，增加压力使溶剂在高温下仍保持液态；多次循环萃取过程，使其尽可能地与动态循环相接近，使萃取效率提高，进而提高食品中的多糖、黄酮、酚酸等成分的提取效率。

2 ASE在活性成分检测中的应用

《卫生部关于进一步规范保健食品原料管理的通知》中公布了“药食同源物品”和“可用于保健品的物品”名单，大量中药材进入食品流通领域，人们对食品的安全和营养方面的要求越来越高，而食品活性成分繁多、化学结构复杂，因此需要一种高效简便的提取检测技术[3]。ASE优势明显，提取效率高、方法准确度高以及重现性好。随着医疗保健事业发展，该技术将在食品、药品、保健品等领域发挥巨大的市场价值。

2.1 在多糖类检测中的应用

自然界存在着大量多糖，常用的多糖提取方法有微波辅助提取、酸辅助提取、水提醇沉和超声提取等。目前有大量研究表明，ASE可以应用于提取水果、蔬菜、药食同源食品等植物中的多糖类成 分[4-5]。杨兵[6]经实验后测得快速溶剂萃取拐枣多糖得率显著高于热水提取和超声辅助提取多糖得率，其中快速溶剂萃取拐枣多糖得率是热水提取方法的1.25倍，是超声辅助提取方法的1.09倍。闫佳佳等[7]采用ASE提取工艺提取食药用真菌茯苓、猪苓多糖，其提取率是传统热水提取法的2.52倍和3.29倍，可见此方法可显著提高提取率。陈德力等[8]、王宇晴等[9]分别利用ASE提取了灵芝中的多糖，其多糖提取率分别是水提醇沉法的34.21倍，是热水提取法的1.8倍。陈光静[10]在方竹笋的加工废笋渣中提取多糖，快速溶剂提取的方竹笋粗多糖的得率是传统热水提取法得率的1.39倍，其提取时间更低，两者总糖含量和热稳定性无显著性差异。综上可知，应用ASE法萃取多糖的提取率比传统方法高，其中多糖含量是传统方法的1.18～34.21倍。

2.2 在皂苷检测中的应用

皂苷具有广泛的生物活性，是很多植物的有效成分之一。常用的提取方法有乙醇回流提取法、水煎煮法及超声提取法等[11]。目前有大量学者将ASE与回流、超声等方法进行了对比，梁雪芳等[12-13]用ASE法提取参麦注射液中的人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、山麦冬皂苷B和短葶山麦冬皂苷C的含量是回流提取的1.05～1.17倍。黄林杰[14]、陈学松等[15]将ASE法与药典法相比较，测定了罗汉果中罗汉果皂苷和酸枣仁中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B等成分的含量，结果表明ASE法提高了皂苷提取效率，并且能在1 h内完成除杂和提取，大大缩短了样品前处理时间。综上所述，ASE提取皂苷的效率较高，并且提取时间短，其效率是传统方法的1.2～3.1倍。

2.3 在黄酮检测中的应用

黄酮类化合物广泛存在于自然界，是一类重要的天然有机物，常用的提取方法为超声波法、回流提取法和索氏提取法等。李华生等[16]采用相同的金银花样品和检测方法，通过药典的超声波法提取的总黄酮得率比ASE法的得率低2.49%，且提取溶剂用量少，有效降低了单个活性成分的提取成本，有利于减少提取物的热降解损失。周煜恒等[17]萃取了三叶青中的黄酮类化合物，结果表明用ASE法提取的黄酮含量是超声提取法的2.38倍，是回流法提取法的1.44倍，是微波提取结果的0.82倍，表明ASE法得到的各黄酮类成分含量高于超声提取法以及回流提取法，且提取时间相对较短。LI等[18]利用ASE结合在线二维逆流色谱法，从柠檬皮中提取和分离出新神经胞苷、异橙皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和柠檬苦素。此方法为高效、规模化提取和分离柠檬苦素类化合物提供理论基础。

2.4 在生物碱检测中的应用

生物碱是一类含氮的有机化合物，一般常用酸水提取法、醇类溶剂提取法和亲脂性有机溶剂萃取法等。杨红梅等[19]提取了六堡茶中的咖啡因，结果表明ASE法的提取率是微波辅助提取的1.2倍，而且针对不同基体可采用相同的萃取条件，避免其他因素的影响进而提高了结果的准确性。廖强等[20]提取浙贝母中贝母素甲、贝母素乙，结果发现ASE法与国家标准方法的含量检测结果一致，ASE法既能保证提取物的提取质量，又能提高提取率。

3 结语

近几年，由于科技的发展、人们对健康的关注以及对交叉学科的重视，食品中有效成分检测的前处理技术正向着低成本、简便、高效和自动化4个方向发展。将ASE与其他辅助提取手段联合使用，并与现代分析测试仪器设备联用，是该领域未来的研究趋势，也是活性成分检测的发展关键。ASE与现代检测分析技术联用后，将会提高食品化学成分检测的效率，有效解决食品质量检验和质量判定中的关键问题，为科学监管提供支撑，为开发食品、保健品的质量控制提供一定参考，将加快我国健康产业的进一步发展。