食品理化检验中 样品前处理的方法与质量控制研究

闵慧灵，万 峥

（漯河食品职业学院，河南漯河 462000）

当前我国社会经济快速发展，人们对生活质量的要求不断提高，对食品检验水平的要求也不断提升。食品安全管理中，食品理化检测是重要的检测项目，食品理化检验中的样品前处理是常规方法，操作过程中需规范样品的前处理流程，进一步保障食品的安全性。

1 食品理化检验中样品前处理的特点分析

1.1 食品理化检验

食品理化检验的实质是采用化学技术、物理技术对食品质量的安全性进行检测，这是确保食品安全必不可少的步骤，目的是明确食品中是否存在过多的防腐剂和添加剂等，避免严重危害人们的健康与安全，此外还能检测出其中的营养成分，有较高的分析价值。通过食品理化检测，还能预防食品中出现其他化学污染的问题，或发现食源性微生物的污染情况，避免不合格食品进入市场对消费者的安全造成威胁，也预防相关商家企业因此而造成不必要的信誉损害。

1.2 食品理化检验中样品前处理

食品理化检验中样品前处理是非常重要的环节，在该环节中应用的主要方法包括有溶剂萃取法、浓缩与蒸馏法、有机物降解法以及色谱分离法，方法的选择要以食品理化检验中样品的类型和性质决定，从而最大限度地避免其他因素对检测的过程产生影响，最终促进食品理化检验检测质量及检测效率的提升。食品理化检验中样品前处理的过程必不可少，对保证食品安全和满足人们的基本需求有重要的意义，因此多年来我国食品相关部门投入大量的人力与物力积极研究有效提升食品理化检验效率的方法[1]。

2 食品理化检验中样品前处理的作用

2.1 食品理化检验中样品前处理的必要性分析

食品理化检验中样品前处理过程对检测结果的影响较大。食品理化检验中样品前处理是对分析原始样品的进一步加工处理，以确保食品理化检验中样品符合仪器分析的要求。这个过程中检测人员的主要任务是分离与纯化样品中不同成分，如果此过程出现问题，将会直接导致检测结果存在较大的误差，影响整体检测的准确性。

2.2 食品理化检验中样品前处理的目的

由于很多食品都包含非常复杂的化学成分，如最常见的脂肪、蛋白质、糖分等营养成分，还有添加剂、溶剂残留、重金属等有害成分，以及无机盐、钾、铁等无机化学物质等，各元素和成分以不同的形态结合起来，对待测组分分析测定产生不同的影响[2]。因此，检测人员必须提高测定分析结果的准确性，确保检测工作顺利高效完成，最大程度排除影响检测结果的干扰因素。通过不同的方式处理不同的组分，打破样品成分之间产生的作用力，最后达到分离纯化样品的目的。而多年的应用实践证明，分离纯化样品中各类成分是保障分析仪器平稳运行的关键。此外，部分食品中会有污染物以及农药残留的存在，这些有害物质将直接损害人体的健康。而在检测过程中，会因待测物含量较少而出现漏检的问题。因此，检测人员需注意应用前处理方法浓缩食品理化检验中的待测成分，以确保检测结果有较高的准 确率。

3 食品理化检验中样品前处理方法的应用

3.1 化学分离法的应用

化学分离法要求检测人员结合样品组分的化学性质对混合物进行分离处理，常用的分离方法包括掩蔽法、沉淀分离法以及皂化法。皂化法是对油脂混合物进行分离处理，沉淀分离法主要针对溶解度差异较大的混合物的分离，而掩蔽法是指络合滴定，通过发挥化学试剂与干扰物之间的络合反应作用，从而分离待测物，最终避免干扰物影响检测结果[3]。

3.2 蒸馏法的应用

蒸馏法是根据各组分具有不同的沸点分离出待测物，低沸点组分在气相中富集，高沸点组分则会在液相中富集，检测人员可根据样品的不同特点选择应用常压蒸馏、共沸型蒸馏、真空蒸馏、扫描型蒸馏和精细型蒸馏等技术进行分离纯化处理。

3.3 固相萃取法的应用

固相萃取法是指液体样品中的分析物通过吸着（吸附和吸收）作用被保留在吸着剂上，然后用一定的溶剂洗脱的过程，该方法成本较低，但也存在缺点，即无法吸附已附着在纤维表面上的部分污物，导致检验结果与实际情况存在差异。在实际应用该方法时尽量选用溶解效果较好的溶解体系，以提升分离速度。此外，选择溶解体系时还要结合食品理化检验中样品的具体类型，参考溶解体系本身的特点和元素性质，尽量选择溶解效果好、分离速度快的技术，以防在实际的萃取环节发生沉淀的问题，同时注意避免其他干扰元素的影响[4]。

3.4 色谱分离法的应用

色谱分离法又称为层析分离法，是指在由流动相与稳定相组成的系统中，根据各种化合物的分配系数不同从而高效分离混合物的技术。根据分解机理存在的不同，该技术具体运用方法还分为光吸收色谱法和离子交换层析法，均可起到较好的分离效果。近几年的应用实践证明，色谱分离法应用于食品理化检验中样品的安全检验实践中，具有很好的效果，使用频率也较高，特别是针对二噁英、甲醛等污染物，比传统的检验方法更快捷，且受到的干扰因素较少，成本低，灵敏度高。

3.5 微波消解法的应用

使用微波消解法处理样品得到的检验结果往往具有更高的准确性，使用该方法时检测人员以0.2～0.5 g为准选取消解试剂，得到的检验结果更准确。此外该方法还具有操作过程简单，检测流程方便且效率较高等优点，因此具有很高的推广应用价值。但在使用微波消解技术的实践中，必须正确选用微波的反应模型。此外，必须选用适当的消解系统以保证结果的可信度，消解体系不仅要达到极快的消解效率，还要确保不受到外界因素的干扰。处理过程中，如果食品理化检验中样品大部分都是有机物，则需使用硝酸进行化学消解，要合理选用试剂和取样量，确保食品理化检验中样品消解更顺利。此外，需重视对仪器设备的合理使用，如电子天平、微波消解仪等。检测技术人员也需注意定时对机械设备进行维修，以保持良好的性能。此外，如果食品样本中存在酒精，则需进行热水浴处理，将样品放入消解瓶中，加浓硝酸水静置15 min，再加过氧化氢溶液静置15 s后适当添加澄清水摇匀。制备微波消解液时，溶解的时间控制在6～10 min，待样品溶解后再将其放入检测设备，实现更彻底的 消解。

3.6 微波萃取法的应用

微波萃取法主要是通过使用某种介质在样品中萃取化学成分，与传统技术需要几个小时的萃取时间相比，该方法只需要10 min左右，具有高效、便利的优点。目前，微波萃取法已广泛应用于食物样品的前处理工作中。但该方法也有一定的缺点，如样品中会有化学溶剂残留，并且在微波穿过样品内部后可能出现能量衰减的问题，因此目前该方法更多应用于固体食物样本的前处理实验中。

3.7 超临界流体萃取技术的应用

超临界流体萃取法属于一种新兴的技术手段，液相色谱、气相色谱、液相色谱质谱联用和气相色谱质谱联用等基本都可以通过有机溶剂对食品理化检验中的样品进行萃取，但该技术也存在缺陷，且还处于实践探索的过程。目前，我国相关部门及人员正积极对该技术开展科研分析，以使该方法具备绿色环保、选择性良好以及清洁高效的优势[5]。

4 食品理化检验中样品前处理的质量控制

4.1 设备准备

当前的食品理化检验样品前处理以微波消解技术为主要技术方式，使用微波消解技术完成食品理化检验样品制备需用到MARS微波消解检测仪、空心阴极灯管、荧光光度计、电子天平及印刷机等装置。为提高检测数据的可信度，测定试剂中含有过氧化氢、氢氟酸、铁锰试剂等金属标准溶液时宜采用硝酸进行稀释[6]。

4.2 选择消解体系

选用合适的消解体系才能获得良好的消解功效，提升消解速度。为防止在消解检测的过程中其他杂质对被检测样品造成影响，需根据样品待测物质的化学特性或食品样品的实际特征，选用合适的消解条件[7]。

4.3 严格把握试剂与样品用量

为进一步提高检测结果的准确性，在开展食品样品的理化检验工作时，要求将样品质量控制在0.2～0.5 g[8]。当大量使用酸溶液进行消解时，应选择硝酸-过氧化氢混合酸体系。要想做到食品理化检验技术手段的合理运用，必须做好以下4方面的工作。①加快食品理化检验系统机制的建设，不断提高食品行业的检验技术水平。②完善食品理化检验相关分析体系机制，更灵活地应用检验手段。③提高对食品安全监管检验项目的关注程度，保证检验工作的顺利开展。④完善食品理化检验监控工作，提高技术检验工作人员的综合实力，从而获得更有效的检验成果。

5 结语

综上所述，食品理化检验中样品前处理的过程非常重要，在该环节必须积极应用各种有效的方法进行处理。相关人员在选择样品前处理方法时不仅要考虑方法应用的契合度，即充分考虑食物样品的成分、性质与特点，还要在原有的基础上不断创新与研发，强化实践，力求探索出更高效的提取技术。本文通过分析食品理化检验中样品前处理的特点及几种方法的应用，提出样品前处理质量控制的方法，希望能够提高食品理化检验中样品前处理的效率，进一步保障我国的食品安全。