小茴香茶的炒制工艺及挥发性风味物质研究※

董 平 任珊珊 吕秋冰 王晚郦 邓 静 吴华昌

(四川旅游学院，四川 成都 610100)

小茴香为伞形科植物茴香的干燥成熟果实，具散寒止痛、理气和胃之功，是临床上常用的中药[1]。现代病理学研究表明，小茴香在抗炎镇痛以及抗过敏方面有明显的疗效[2-4]。小茴香中含有茴香脑、葑酮、爱草脑以及少量的萜类物质从而使小茴香具有特殊的甜香味，因此也是常见的天然调味料，广泛应用于食品工业与家庭烹饪中[5]。小茴香不仅是重要的调味料，在甘肃民勤地区人们还有将小茴香籽经高温炒黄后用开水泡制成茶进行饮用的传统。炒制是小茴香茶的关键制备工艺，若炒制温度过低，小茴香茶风味欠佳，不易被人们所接受，且需要消耗较长的时间；若炒制温度过高，则会出现明显的焦煳气味，掩盖小茴香籽原有的清香，同时外观以及质地也有所变化，影响茶体色泽。目前对小茴香茶的制备工艺研究较少。马宏伟等将未经炒制的小茴香籽置于沸水中进行泡制得到小茴香代茶饮，发现能够促进妇科恶性肿瘤患者术后肠功能恢复[6]；甘肃天盛生物科技有限公司申请了小茴香茶及其制备方法的相关专利，以小茴香籽为主料，加入其他中药草、乌龙茶等辅料，制备出具有理气和胃，散寒止痛，润肺肠，补脾益肾，抗衰老等功能的小茴香茶[7]。然而上述研究并未对传统小茴香茶的炒制工艺及其主要挥发性风味物质进行系统研究。

本实验采用正交试验的方法，对不同的炒制温度与炒制时间下得到的小茴香籽开水泡制成茶后进行感官评价，优化出小茴香茶的最佳炒制工艺，从而为小茴香茶的工业化制备提供理论依据，加速小茴香茶的推广。同时，采用固相微萃取结合气质联用技术对最佳炒制工艺下小茴香茶中的香气物质进行分析，明确小茴香茶中的香气成分，为小茴香茶的质量控制提供参考。

1 材料与方法

1.1 原料

小茴香籽，由甘肃省民勤县当地农户提供。

1.2 主要仪器设备

数显恒温油浴锅，购自金坛万华实验仪器厂；紧密电子天平，购自瑞士梅特勒公司；气质联用仪，购自日本岛津公司；75μmCAR/PDMS萃取头，购自美国Supelco公司。

1.3 实验方法

1.3.1 小茴香茶的工艺流程

取晒干小茴香籽→除去杂质→分阶段炒制→摊凉→开水泡制→成品。

1.3.2 工艺要点

(1)选择饱满且晒干的小茴香籽，去除采摘时混入的茴香梗，这样能够有效地保证后期在开水泡制过程中茴香籽迅速沉底。

(2)炒制是重要的食品加工过程，适宜的炒制温度和炒制时间可以有效提升茴香茶的色泽与风味。炒制过程：数显恒温油浴锅中倒入植物油，调好温度开始加热，达到指定温度时将装有小茴香籽的圆底烧瓶放入油浴锅中分阶段进行炒制，第一阶段温度较低，炒制结束后调整恒温油浴锅的温度继续第二阶段炒制。

(3)炒好的小茴香籽迅速摊凉恢复室温，可防止高温余热进一步改变小茴香籽的风味与口感。

1.3.3 工艺研究

取除杂质后的小茴香籽180g平均分为9份，每份20g。经前期炒制单因素实验初步探索，分别确定前期熟化阶段和后期着色阶段的大体工艺参数范围，设计了第一阶段的炒制温度(A)、炒制时间(B)，第二阶段的炒制温度(C)、炒制时间(D)4个因素。每个因素设置3个水平，进行正交试验(见表1)，以小茴香茶水的汤色、香气与滋味为指标进行感官评价(见表2)。

表1 分段焙炒正交试验设计

表2 感官评价分值

1.4 风味物质测定

1.4.1 顶空固相微萃取

参考郝静等学者[8]的方法并进行优化。准确称取2g炒制好的小茴香籽置于顶空萃取瓶中，加入30mL沸水，立即压盖密封顶空瓶，并于70℃水浴中保温。CAR/PDMS萃取头萃取60min后取出，GC-MS进行检测。

1.4.2 气相色谱质谱条件

气相色谱条件：色谱柱为Rtx-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)；进样口温度为270℃；载气：氦气，流速为1 mL/min。色谱升温程序：40℃保持5min，第一阶段以5℃/min升至160℃，保持2min，第二阶段10℃/min升至280℃，恒定2min。

质谱条件：电离方式为EI源，离子源温度200℃，接口温度220℃，电子能量70 eV，溶剂延迟时间0.5 min。

1.4.3 挥发性香气成分及其相对含量的确定

将检测样品的GC-MS图谱和NIST08 Library化合物的标准质谱库进行逐个比对，选用匹配度大于80的结果，香气成分的相对含量则采用峰面积归一化法进行计算。

2 结果与讨论

2.1 小茴香茶焙炒工艺参数研究

小茴香茶焙炒工艺参数研究结果见表3。

表3 正交试验结果

从表3正交试验结果可知，小茴香茶的最佳工艺组合为A2B1C2D2，即第一阶段的炒制温度为130℃，炒制时间为8min，第二阶段炒制温度为160℃，炒制时间为6min。进一步对该炒制工艺进行验证实验，该条件下炒制的小茴香籽泡茶后感官评分为93分，感官品质为最佳。根据极差R分析，4个因素对感官影响大小的顺序依次为第二阶段炒制温度>第二阶段炒制时长>第一阶段炒制温度>第一阶段炒制时长。

2.2 小茴香茶香气物质分析

根据最佳的炒制工艺炒制小茴香籽，并将其用开水泡制后，采用SPME-GC/MS对小茴香茶中的挥发性香气物质进行检测，结果如表4所示。

表4 小茴香茶香气物质组成及含量

将小茴香茶的GC-MS图谱与NIST08 Library化合物的标准质谱库比对分析，从小茴香茶中共检出66种挥发性风味物质(见表4)。对这些挥发性风味物质的相对含量进行分析，结果如图1所示，其中烯烃类化合物17种，相对含量33.3%；酮类物质10种，相对含量41.45%；醛类物质10种，相对含量0.78%；醇类物质8种，相对含量0.95%；杂环化合物7种，相对含量3.12%；醚类物质4种，相对含量8.73%；酚类物质3种，相对含量1.37%；酯类物质1种，相对含量0.03%；其他类香气物质6种，相对含量8.38%。其中含量比较高的是酮类和烯烃类化合物，分别占香气物质的41.45%和33.33%，其次是醚类，其他香气物质含量比较低。就单个化合物的含量而言，左旋香芹酮的含量最高，占香气物质的35.26%，其次是香芹烯，占22.37%。

图1 小茴香茶中挥发性风味物质的相对含量与数量

3 结论

通过单因素实验及正交试验，得到小茴香茶的最佳炒制工艺，即先130℃炒制8min，升高温度到160℃再炒制6min，此条件下制备出的小茴香茶经开水泡制后汤色黄亮清澈，清香持久，口感鲜爽。小茴香籽中的天然成分在高温炒制过程中会发生美拉德反应、非酶促褐变以及其他化学反应，影响挥发性香气物质的种类与含量，从而形成小茴香茶特定的风味。因此，炒制是小茴香籽制备成具有宜人香味的茶最重要的工艺。本实验对小茴香茶炒制的关键工艺参数进行优化，为工业化制备风味优良的小茴香茶奠定了基础。

另外，检测分析了成品小茴香茶中的挥发性风味物质，主要的挥发性成分是酮类物质和烯烃类物质。酮类挥发性成分具有花香、果香及奶油味，香气持久[8]。左旋香芹酮是小茴香茶中含量最多的挥发性物质，可由香芹烯在接触空气、潮湿或酶存在的情况下氧化而成，左旋香芹酮也存在于薄荷、香菜中，具有薄荷味和中等强度的甜味，常用于杀虫剂、食品和饲料的调味剂[9]；二氢香芹酮的含量也相对较高，其表现出留兰香-草药气味[10]。烯烃类挥发性成分往往呈味性较弱，特性不明显，仅有部分环烯烃表现出令人愉悦的果味或花香味，如巨豆三烯酮具有热带水果味[11]。小茴香中的环烯烃含量和种类都比较丰富，其中香芹烯含量最高，其具有令人愉快的类似柠檬的香气[12]；其次是α-水芹烯，具有新鲜的柑橘-胡椒香气[13]；另外，α-蒎烯[14]、月桂烯[15]等挥发性物质也各自有特殊的香气。此外，醛类物质种类较多，尽管其相对含量较低，但醛类物质的呈味阈值也比较低，因此少量的醛类物质对产品风味影响较大，如炒制后的小茴香茶产生的烘烤香味，往往是由糠醛提供的[16]。再加上醇类、杂环类等其他化合物，共同构成小茴香茶独特的风味。

近年来，随着人们对健康的重视及养生观念的提升，人们更加注重于药食同源的食材，希望在追求美味的同时也为自己带来健康。通过将小茴香籽炒制后泡制成茶，则很好地兼顾了小茴香籽的药食两用性。今后还需要对小茴香籽泡制成的茶汤中的化学成分进行研究，进一步明确其功效及营养成分，让人们对小茴香有更加深入的关注和认可。