元宝枫籽油的超临界萃取及精制

刘常青，盛周煌，宋力飞，黄伟明

广州泽力医药科技有限公司（广州 510663）

元宝枫（Acer truncatum）为槭树科槭树属的落叶乔木，因翅果形状像中国古代金锭“元宝”而得名，汉代许慎《说文》中称之为槭树，这是它最早的名称，《中国植物志》定名为“元宝槭”，河北称为元宝树，陕西又名五角枫，为我国特有的树种[1]。

元宝枫是一种优良的木本油料，其种子含油量很高，元宝枫籽油是不饱和脂肪酸含量较高的不干性油。元宝枫籽油含有一种特殊的功能性脂肪酸——神经酸[2]，神经酸是大脑神经细胞和神经组织的核心天然成分，是促进受损神经组织修复和再生的特效物质，可提高脑神经的活跃程度和防止脑神经衰老[3-5]。此外，元宝枫籽油富含亚油酸、亚麻酸等人体必需脂肪酸，并含有丰富的天然维生素E[6-8]，常温下抗氧化稳定性好，耐贮藏，是一种优质的食用保健用油[9]，并于2011年被中华人民共和国国家卫生健康委员会（原卫生部）正式批准为新资源食品。

食用油的提取主要有压榨法和浸出法两大生产工艺[10]。压榨法操作复杂，出油率低[11]；化学浸出法易产生铅、汞等重金属残留和反式脂肪酸，而这2类物质是强烈致癌物质[12]。超临界萃取技术可在接近室温条件下进行提取，有效防止热敏性物质的氧化和逸散，能较完好地保存有效成分[13]，工艺流程简单，操作方便，节省劳动力和大量有机溶剂，能耗低，无残留溶剂，产品天然无污染，且具有萃取效率高、收率高、生产周期短等特点，是一种理想的植物油提取方法[14-15]。

植物油的精炼方法有物理法和化学法，油脂精炼过程包括脱脂、脱胶、碱炼、脱蜡、脱色、脱臭等一系列处理工艺[16]。这些精炼过程虽然提高植物油的纯度和品相，但过程中容易产生很多问题，如化学溶剂残留、油脂氧化、易产生脂质过氧化物和反式脂肪酸、营养物质流失等[17]。吸附能将混合物中所含的一种或几种组分吸附在固体表面上，从而实现组分分离，吸附分离具有节能、产品纯度高、可除去痕量物质、操作温度低等突出特点[18]，在化工、医药、食品、轻工、环保等行业得到广泛应用。

己有的较少关于超临界CO2萃取元宝枫油的研究都是以元宝枫种仁为原料，该试验以元宝枫的完整果实元宝枫翅果为原料，通过正交试验优化确定元宝枫籽油的最佳萃取工艺条件，测定和分析其相关理化指标和脂肪酸组成，并利用吸附分离精制得到可食用的成品元宝枫籽油，旨在为其功能产品开发提供技术支持，从而充分而有效地开发与利用元宝枫果实。

1 材料与方法

1.1 仪器与设备

24 L×3/50 MPa超临界CO2萃取设备（贵州航天乌江机电设备有限责任公司）；WF-40B万能粉碎机（江阴市康和机械制造有限公司）；GC-2010 Plus气相色谱仪（日本岛津公司）。

1.2 材料与试剂

元宝枫翅果（批号20210101，贵州道之源生物科技有限公司）；食品级硅藻土（郑州市卧龙化工有限公司）；食品级活性白土（河南振邦环保科技有限公司）。

1.3 方法

1.3.1 原材预处理

用WF-40B万能粉碎机（1.2 mm筛网）将元宝枫翅果粉碎。

1.3.2 超临界CO2萃取元宝枫籽油

准确称取一定量的元宝枫翅果粉末于萃取釜中。调节压力平衡，加热萃取釜、分离釜到设定温度，同时开启冷机制冷。待萃取釜、分离釜的压力达到设定值后，开始循环萃取，120 min后，从分离釜下端收集元宝枫籽油。按式（1）计算元宝枫籽油超临界萃取的油脂萃取率。

油脂萃取率=出油率/（投料量×原材脂肪含量）×100% （1）

式中：萃取率单位，%；出油率单位，g；投料量×原材脂肪含量单位，g。

1.3.3 元宝枫籽油超临界CO2萃取条件优化

在单因素预试验基础上，固定萃取温度55 ℃、分离温度50 ℃，选择对元宝枫籽油超临界CO2萃取效果影响较大的因素（萃取压力、分离压力、CO2流量）进行三因素三水平的正交试验，以油脂萃取率为评价指标，确定元宝枫籽油超临界CO2萃取的最优工艺条件，因素水平表见表1。

表1 因素水平表

1.3.4 理化指标测定

水分及挥发物含量按GB 5009.236—2016《动植物油脂 水分及挥发物的测定》方法测定；不溶性杂质含量按GB/T 15688—2008《动植物油脂 水分及挥发物的测定》方法测定；酸价按GB 5009.229—2016《食品中酸价的测定》方法测定。

1.3.5 脂肪酸分析

参照GB 5009.168—2016《食品中脂肪酸的测定》。

1.3.6 元宝枫籽油精制

取2份等量超临界萃取的元宝枫籽油，分别加入50%硅藻土、50%活性白土混合混匀，充分搅拌10 min后，抽滤，得精制元宝枫籽油，根据GB/T 37748—2019中的质量要求考察其各项理化指标。

2 结果与分析

2.1 元宝枫籽油超临界CO2萃取条件优化

由表2可知，对元宝枫油脂萃取率影响最大的因素为萃取压力，其次为分离压力、CO2流量，最优工艺组合为A3B3C3，即萃取压力35 MPa，分离压力14 MPa，CO2流量350 L/h。由表3可知，萃取压力对元宝枫油脂萃取率的影响显著（P＜0.05），分离压力、CO2流量的影响不显著（P＞0.05）。

表2 正交试验设计与结果分析

表3 方差分析

2.2 验证试验

在最佳萃取工艺条件下（萃取压力35 MPa、萃取温度55 ℃、分离压力14 MPa、分离温度50 ℃、CO2流量350 L/h）进行3次元宝枫萃取工艺验证，每次萃取120 min。考察元宝枫油脂萃取率，结果如表4所示。

表4 验证试验

经过3次工艺验证试验，元宝枫油脂萃取率平均值为98.65%，相对标准偏差为0.08%，表明在最佳工艺条件下，超临界CO2萃取元宝枫籽油的工艺稳定性好。

2.3 超临界萃取所得元宝枫籽油的品质分析

根据GB/T 37748—2019中元宝枫籽油相关理化指标的要求对试验中采用超临界CO2萃取所得到的元宝枫籽油进行分析测定，结果见表5。超临界萃取所得元宝枫籽油符合原油的质量要求，除气味和滋味达到成品油的质量要求外，其余项目（色泽、透明度、水分及挥发物含量、不溶性杂质含量及酸价）均不符合要求，表明超临界萃取的元宝枫籽油需进行精制以进一步提升其品质。

表5 超临界萃取元宝枫籽油理化指标

2.4 超临界萃取所得元宝枫籽油的精制

由表6可知，活性白土在各方面的使用效果均优于硅藻土，且经活性白土吸附分离精制后的元宝枫籽油符合GB/T 37748—2019中成品油的质量标准。活性白土作为澄清剂、食用油脱色剂、吸附剂使用，可用于油脂加工工艺，是一种优良的食品加工助剂。

表6 硅藻土和活性白土对元宝枫籽油理化性质的影响

2.5 超临界萃取所得元宝枫籽油的脂肪酸分析

超临界萃取所得元宝枫籽油的脂肪酸组成与含量见表7。超临界萃取所得元宝枫籽油总脂肪酸含量为95.25%，不饱和脂肪酸含量为87.26%，其中神经酸含量5.20%，饱和脂肪酸含量仅7.99%，所含的4种饱和脂肪酸为棕榈酸（4.69%）、花生酸（0.20%）、山嵛酸（0.76%）、木焦油酸（0.24%）。

表7 超临界萃取所得元宝枫籽油的主要脂肪酸组成及含量

3 结论

超临界CO2萃取元宝枫籽油的最佳工艺条件为萃取压力35 MPa，萃取温度55 ℃，分离压力14 MPa，分离温度50 ℃，CO2流量350 L/h，萃取时间120 min，元宝枫平均油脂萃取率达到98.65%。超临界CO2萃取技术提供一种清洁、高效、绿色安全的元宝枫籽油制备方法，可用于工业化生产元宝枫籽油。超临界萃取的元宝枫籽原油经活性白土吸附分离精制后可达到GB/T 37748—2019《元宝枫籽油》中成品油的质量要求，可用于日常食用。元宝枫籽油中含有丰富的不饱和脂肪酸（87.26%），其中神经酸含量为5.20%，具有提高记忆力、防止认知功能障碍、抗衰老等功效，是一种优质的食用保健用油，可广泛用于相关功能性产品开发。