介质材料的介电性能测试方法综述

2022-09-21 02:52刘沛江何骁陈泽坚肖美珍陈平周金堂赵振博
广东电力 2022年8期
关键词:谐振腔电性能介电常数

刘沛江,何骁,陈泽坚,肖美珍,陈平,周金堂,赵振博

(1.工业和信息化部电子第五研究所可靠性研究分析中心,广东 广州510610;2.南京大学 电子科学与工程学院,江苏 南京210000;3.南京航空航天大学 材料科学与技术学院, 江苏 南京 210000)

近年来,在电磁屏蔽或吸波材料的广泛应用研究以及电子信息材料在5G通信行业发展研究中,材料的介电性能都起着举足轻重的作用,材料的介电测试技术也受到越来越多的关注[1]。相对介电常数和介电损耗正切角是非常复杂的参数,它们会随着材料的种类、测试频率、测试方法、样品条件以及周围环境的改变而发生变化。材料介电性能的测试方法有很多并且发展比较成熟,但普遍存在的难题是,对于任意一种材料,采用的测试技术不同,所得到结果可能相差较大。因此,恰当选择介电性能测试技术,不仅关系到能否正确反映材料的自身性能,还影响到后续的实际生产和应用。

为此,本文介绍了当前主流的介电测试方法,并阐述不同的夹具模型、测试方法、计算方式、测试频率以及适用条件等,旨在帮助研究人员根据材料的实际情况选择合适的测试方法。

1 反射传输法

1.1 传输线法

电磁波在传播过程中,其阻抗、相移、相波长、衰减等特性与传播介质的电磁参数和损耗有关,可以根据测量的介质中传播常数γ计算出介质的电磁参数和损耗值。1954年,Von Hippel等提出的传输/反射法被广泛应用于测试电磁波吸收材料的电磁参数,并被美国材料测试学会推荐。在众多介电测试方法中,传输线法最简单且具精度较高,其测试原理如下:将线性、均匀的材料制作成特定形状的待测样品,放置在同轴、波导等腔体内,或者将待测样品制作成共面波导、微带线等传输线,构成一个互易、对称的双端口网络。设材料的传输系数为Γl,反射系数为Γc,则可以利用矢量网络分析仪测出该双端口网络的反射信号S11和传输信号S21,并通过计算得到材料的复介电常数和复磁导率[2]。

图1所示为波导法测试样品放置前后的输入阻抗波形,其中la为短路后空波导电压波节点的位置,将样品放置在短路波导后,ls为放入材料后电压波节点的位置;d为样品厚度;l0为终端短路时放入介质后的第1个电压驻波最小点到介质的距离;Δl为驻波的半波宽度。

通过测量空波导传输线和放入样品后传输线的输入阻抗,可以计算出样品的介电性能参数如下:

(1)

(2)

(3)

式(1)—(3)中:εr为相对介电常数;tanδ为介电损耗正切角;λ0、λc分别为自由空间的波长以及波导截止波长;β2、λg分别为介质中传播常数、介质中波长。对于工作模式为TE10模的矩形波导,λc=2a(a为矩形波导宽边长);对于同轴线,λc=∞;对于圆形波导,λc=1.706Din(Din为圆波导内径)。

图2为采用同轴线法和波导法测试材料电磁性能的样品位置示意图。

图2 采用同轴法与波导法测试材料电磁性能样品位置

同轴线法测试频带非常宽,但是环形样品的制样难度大,成本高,耗时长,一般需要压制成型。波导法的频率范围可以扩展到毫米波范围,样品制备相对简单,但是其测试频率范围是分段的,样品用量较多。不管采用波导法还是同轴线法测试材料的电磁性能,首先都要校准夹具,不同测试方法需要制作不同的校准零件。虽然材料最后的电磁性能都根据Γl和Γc计算得出,但在实际测试中最先得到的是端口面的散射参数,再由此推导出Γl和Γc,最终确定材料的电磁参数。因此,为了准确测量材料的电磁性能,消除2个端面差异的影响,需要对4个散射参数进行校准。2020年,Choi等[3]提出利用TE01模式圆形波导在毫米波频率下精确测量陶瓷和聚合物介电常数的新方法,该圆形波导不同于矩形波导对样品和波导壁之间空隙的敏感,能够较精确地测量频率更高的THz区和相对介电常数大于10的材料。

传输线法是目前介电测试中使用最多的一种,其主要优点有测量频带范围宽(100 MHz~1.1 THz)、测试的介电性能范围广、无辐射损耗、操作简单方便、测量速度快、占用空间小等。但它的缺点也很明显,例如被测样品的制备难度相对较大,这主要是因为要提高测试精准度,要使得样品和夹具之间没有间隙。对于固体介质样品来说,特别是陶瓷材料,夹具和样品的界面处不可避免地存在空隙,导致测试结果存在一定的误差。要获得精确的数值,样品的尺寸精度必须尽可能符合夹具内壁的尺寸。除此之外,样品介质均匀、表面光滑平坦,样品摆放与夹具芯轴垂直等,这些都会影响测试结果的准确性。

1.2 同轴探头法

同轴探头法也叫同轴终端开路法,是传输线的一部分,通过将探头接触层状材料、粉末和无定形固态物质表面或浸入液体内部,测试介质样品的电磁性能。图3所示为同轴探头测量固体或液体材料示意图。其原理是:当探头接近被测样品时,电磁场会发生改变,通过同轴探头和反射计得到待测样品的传输系数Γm,再利用电磁理论和电磁学模拟计算出反射系数Γc,在此过程中不停优化迭代可以推导出相对介电常数εr。如果还需要得到相对复磁导率μr,则需再建立一个方程(Γc→Γm),通过迭代优化计算出μr。另外,样品厚度d和测试频率f是反射系数Γc的独立变量,因此建立新方程的方法有变频率法和变厚度法。变厚度法通过测量不同厚度的2块样品,计算出2个反射系数Γc,再利用反演得到εr和μr;变频率法则是通过改变频率来得到多个反射系数方程,从而计算εr和μr。值得注意的是,变频率法只用1块样品和1次扫频测量反射就可优化计算电磁参数,既简化了测量步骤,又减少了误差来源,适用于现场快速测量。

图3 同轴探头法测试

同轴探头法主要包括测试固态材料的终端开路矩形波导探头法和终端开路同轴探头法,以及测试液体的同轴探针法,其中矩形波导探头法的测试频带比较窄,同轴探头法的测试频带较宽。对于固态样品,探头和材料表面接触时尽可能不留空隙,否则会产生测试误差,因此测试时尽量选取表面比较平整的样品,或者在测试前对样品表面进行加工,以满足测试平整度的要求。对于液体样品,其探头尖端不能有气泡,不然同样会造成严重误差。另外,样品还要满足一定的测试厚度要求,相比于探头要达到“无限”厚。同轴探头法的优点是测试探头体积小,操作方便,可以无损测量多种材料的宽频电磁性能,测试频带宽度覆盖200 MHz~50 GHz;其缺点是测试精度较低,不适合低损耗材料测试。

1.3 终端短路法

终端短路法是一种单端口测试方法,最早是在20世纪40年代由S.Roberts等[4]提出,它是将待测材料置于终端短路的电磁波传输系统中,通过测量输入口的反射系数Γc推导出材料的介电常数。其与终端开路法的区别是:终端短路法测试的材料是夹在短路端,并紧贴短路面,另外,短路端的金属面可以起到方便校准、支撑材料和屏蔽干扰的作用。

终端短路法具有测试频带宽、结构简单、体积小的优势,容易实现变温测量,因此被广泛地运用在材料的高温介电性能测试。图4所示为矩形波导终端短路法的夹具。

图4 矩形波导终端短路法的夹具

ASTM学会的标准中就有用矩形波导终端短路法测试从室温到1 650 ℃的变温相对介电常数[5]。2011年,电子科技大学郭高凤、李恩等[6]利用终端短路法实现了待测材料在X波段的高温介电性能测试,最高温度可达2 000 ℃。终端短路法的缺点是对低损耗材料的测试精度不高,测试前需要对测试样品进行加工;另外,宽频测试时需要用到多个不同频段的夹具多次测量,测试时易出现奇异点,不利于保证测试精度。

1.4 自由空间法

自由空间法是一种开场测量方法,主要以矢量网络分析仪和微波天线作为测试装置,如图5所示。测试时将待测样品放在天线的远场处,天线发出的准横电磁波(transverse electromagnetic wave,TEM)能量会聚焦在或穿透过材料,通过收发天线对这些反射波和透射波进行收集。矢量网络分析仪分析反射系数和传输系数,然后利用自由空间法的物理模型推算出待测样品的复电磁参数。相对于其他测试方法,自由空间法可以在很广的频率范围内进行测试,频带宽度可达100 MHz~1.1 THz。

图5 自由空间测量装置

1991年,V.Vasundara 用自由空间法测试了材料的介电性能,他们将样品置于电阻加热盒里面加热,实现了最高环境温度为850 ℃的介电测试,但所测量的是加热盒温度,无法反映样品的真实温度[7]。2010年,C.H.Mueller采用陶瓷纤维加热器对样品进行加热,最终实现从室温到900 ℃的自由空间法测试介电性能[8]。2019年,M.Hilario等用自由空间法对商用产品氧化锆、氮化硼和氮化硅从室温到600 ℃进行了介电性能测试,发现εr均有增加[9]。

自由空间法的主要优点是测试样品的加工精度要求比较低,只需要样品双面平行以及表面相对平坦,因此能测试各种状态的样品,包括液体、固体以及气体,尤其适合非破坏性和非均匀性材料的测量。在自由空间环境中,由于不需要接触测试样品,可在高温或恶劣环境中对材料进行测试,同时也不需要像其他方法一样考虑样品与夹具间的空隙问题。图6所示为基于自由空间法的高温测试示意图。此外,相对于闭场法,自由空间法的计算物理模型和理论分析都比较简单,更容易获得数据结果。该方法的主要缺点是:待测样品置于远场区,所使用的测试设备体积都相对较大,需要安排专门的场地摆放设备;样品也要足够大才能避免边缘绕射场对测试的干扰,但实际情况是待测样品尺寸难以达到足够大,无法完全避免绕射干扰,结果是绕射场被收发天线收集后影响测试结果准确性。另外,因为是开场测试,周围环境的电磁波也会干扰测试结果,测试前需要做好保护措施。受多种因素的影响,该方法的准确性相对较低。

图6 自由空间的高温测量示意图

1.5 拱形法

拱形法最早是美国海军为了测试舰艇上吸波材料而发展的一种电磁性能测试方法,测试装置主要由发射和接收角锥喇叭天线、拱形轨道、固定频率信号源、检波器、驻波比测量仪以及金属版测试平台组成,如图7所示。该方法简单、方便、快捷,被英国、印度军方广泛应用。这种测试技术常被用于测量材料的变角度吸收特征,其测试过程是:将2个号角天线固定在被测材料的下方或上方的拱形电枢上,其中一根用来发射电磁波信号,另一根用来接收反射信号,通过测量位于拱形中间的样品加载前后的反射率,可以计算出反射系数Γc。拱形法理论上可以覆盖任何频率(一般测试频率范围为100 MHz~1.1 THz),但实际测试中只用于1 GHz以上频率,主要因为测试样品必须放在远场位置,对低频段的测试弧形轨道和待测样品要求非常高。

图7 拱形法测量示意图

1.6 带状线法

传输/反射法根据夹具或测量座的不同可以分为同轴、矩形波导、带状线、微带线等4种不同类型测试方法。其中,带状线法测试材料介电性能最早由Walter Barry在1986年提出来[10],它是将测试样品切割成条状后,置于夹具中形成传输线谐振器,通过测试腔内样品放置前后的谐振频率和品质因数,再根据传输线理论计算样品的电磁参数,其测试频率范围是1~50 GHz。带状法测试示意图如图8所示。

图8 带状线法测试示意图

带状线谐振器的工作模式为TEM模,其特征是电磁波沿传播方向既无磁场分量又无电场分量,电力线由中心导带传向接地板,磁力线围绕中心导带,被视为宽带传输线。该方法可以测量材料z轴方向的εr与tanδ。

当带状线的长度为半波长整数倍时,会产生谐振,相对介电常数

(4)

式中:L为谐振导带长度;n为沿谐振导带分布驻波的半波长个数,n=1,2,3,…;c为电磁波在真空环境下的传播速度;fn为谐振频率;ΔL为谐振器两端口边缘场效应影响造成的有效增长量,带状线法测试中产生的误差主要来自于ΔL[11]。

介电损耗[12]

(5)

式中:E为带状线谐振时的插入损耗;QL为有载品质因数;QUL为无载品质因数;QC为带状线铜耗的品质因数。2019年,C.P.Gallagher等[13]用带状线法在室温环境中测量了不同体积载荷的羰基铁-聚氨酯复合材料的相对复介电常数和磁导率,通过优化带状线的几何形状,使其拥有更好的阻抗匹配,同时采用改进的校准方法,将Fresnel理论用于计算复合材料的S参数,最后计算得到超宽频率范围(200 MHz~50 GHz)的复介电常数和磁导率。

带状线法的主要优点是测试精度高、测试频带宽、制样便捷以及操作简单,适用于低损耗、薄厚度的特定型材的测量。其缺点是测量较薄(厚度小于0.1 mm)的样品时需要堆叠才能进行测试,容易造成tanδ值误差大。另外,在测量过程中需要施加较大压力来排出样品里的气体,对于一些较脆的易碎样品则无法测试。2011年,电子科技大学周扬团队采用带状线法对透波材料的高温介电性能进行测试,环境温度从室温到1 500 ℃,频率覆盖范围为500 MHz~8 GHz[14],该研究填补了我国带状线高温测试的空白,促进了介电测试技术的发展。2014年,哈尔工业工业大学的张永华等[15]采用带状线法和分离圆柱谐振腔法对印制电路板的介电常数在2~14 GHz进行测试分析,控制误差在2%以内。2019年,第四十六研究所的董彦辉等[11]对比了常温环境下采用不同介电测试方法测试同一张微波介质基板的εr与tanδ值,结果表明带状线法、分裂圆柱体谐振腔法、分离电介质谐振器法、电谐振器法测试的εr值一致性较高,但是带状线法相比于其他3种方法测得的tanδ值差异较大;造成这一现象的主要原因是带状线法对样品厚度有一定要求,需要叠加排出空气才能测试,且谐振器两端未实现良好接地,造成tanδ误差较大。目前,工业界比较承认的有关带状线的测试标准是IPC TM-650 2.5.5.5c带状线谐振器法,国内有关带状线法测试介电性能的标准有JPCA-TM 001《印制线路板用覆铜箔层压板试验方法相对电容率及损耗正切(500 MHz至10 GHz)》、GB/T 33014.5—2016《道路车辆 电气/电子部件对窄带辐射电磁能的抗扰性试验方法 第5部分:带状线法》和GB/T 12636—1990《微波介质基片复介电常数带状线测试方法》。

1.7 微带线法

微带线是在带状线基础上改进的一种测试材料电磁性能的方法,其主要过程是将待测样品放在试样台上,用网分收集等效网络S数据,如图9所示。由于微带线的传输模式有高次模,需要对电磁场开展全波分析。正向问题是:对霍姆霍兹方程进行傅里叶展开,再利用Galkerkin方法和时域法对方程求解,最后用S参数表示为材料电磁参数的函数。逆向问题是:对目标函数求极值和迭代法求出复电磁参数。采用微带线法测试的优点是操作方便,制样简单,但也面临分层介质材料的电磁场计算复杂、容易造成高次传输模式的问题,导致测量误差较大。

图9 悬置微带线测试示意图

2001年,E.Salahu等[16]用改进的微带线法测试了0.1~1 800 μm厚各向异性铁磁薄膜材料的电磁参数,实现了室温宽频130 MHz~7 GHz下的测试,测试误差小于6%。2017年,Lin等[17]改进测试仪器,引入误差盒,使得测试在不完美的夹具条件下也能获得精准的测试数据。综上所述,微带线法的优点是测试比较精准,并且不需要磁性参考样品来测量电磁参数,该方法适用于测量损耗较大或者频率较高的薄膜材料。

2 谐振法

2.1 腔体微扰法

微扰法最早是由Bethe和Schwinger[18]在1943年提出的,1951年Casumir[19]用腔体微扰法测试了材料的电磁参数。腔体微扰法是将特定形状的待测样品放入谐振腔体时,由于样品体积Vs比空腔体积Vc小得多,有损耗的样品会对电磁场造成微小扰动,从而造成谐振频率产生微小变化,通过分别测量微扰前后的品质因数Qc和Qs以及谐振频率fc和fs,并根据微扰理论计算待测材料的电磁参数。测量电介质样品时,样品一般放在电场的最强位置,同理测量磁参数时,样品也要置于磁场的最大位置。如果样品为顺磁性,则介电参数的推导公式如下[20]:

Δf/fc=-1/2F(ε′-1).

(6)

Δ(1/QL)=Fε″.

(7)

式中:F为电场强度的函数;Δf为频率偏移;ε′和ε″分别为介电常数实部和虚部。采用微扰理论最基本的前提条件是待测样品放入空腔后电磁场近似不变,只是品质因数和谐振频率有微弱变化,从实际测试来说,微小变化一般是指谐振频率改变不超过10%[21]。样品的体积、电磁参数越小,对腔体的电磁场干扰也就越弱。因此,腔体微扰法适用于测试低介电常数(εr<10)的材料,样品的形状一般为长杆状,像介电常数低、易加工的高分子材料就很适合采用微扰法测量。目前,常用的谐振腔有圆柱谐振腔、矩形谐振腔、重入式谐振腔等,图10为圆柱谐振腔测试示意图。微扰法发展得较早,测试样品形状多样,测试理论比较简单,是目前电磁参数测量中采用的最广泛方法之一。1989年,美国ASTM制订了利用微扰法测试从室温到1 650 ℃的介质材料相对介电常数的高温国家标准,该标准在不同频段采用了不同的腔体进行测试,测试频率覆盖0.5~50 GHz,ASTM于2001年对该标准进行修改[5]。腔体微扰法的缺点也很明显,由于要符合微扰理论,对样品的尺寸限制较为严格,另外因为不是精确场解,测试的精度也会受一定影响。此外,当测试频率较高时,高温透波材料的介电性能测试误差较大。

图10 微扰法示意图

2.2 介质圆柱谐振法

介质圆柱谐振法是由Coleman和Hakki[22]研发的,又名平行短路板法、开式腔法或Hakki-Coleman法,常被用于测量高介电常数的材料。将介质材料加工成圆柱体的介质谐振器,微波能量耦合后进入谐振器形成电磁振荡。通过得到的谐振频率和品质因数,再根据相应的谐振模式可以推导出材料的介电参数。介质圆柱谐振法常用于高εr和低tanδ材料的介电性能测试,具体测试方法如图11所示。

图11 介质圆柱谐振法示意图

一个高度H1、厚度d1的正圆柱体介质波导,被两端金属板短路,弱磁耦合控制信号的输入输出约为30 dB。当H=pλg/2时(p=1,2,3),产生谐振现象,形成介质谐振器又称开式腔。与矩形谐振腔类似,圆柱谐振腔中也存在无穷多个振荡模式。测试时,当试样高度为厚度的0.4~0.5倍时,采用的TE011模能与其他高次模分离,并根据开式腔样品的直径、高度、谐振频率和品质因数,可以推算出材料的εr与tanδ。介质圆柱谐振法测量的εr一般为2~880,tanδ一般在10-3~10-5范围内。εr和tanδ可由以下公式计算得出:

(8)

(9)

(10)

(11)

其中:

(12)

(13)

(14)

式(8)—(14)中:Rs为表面电阻。J0(μ)、J1(μ)、J2(μ)分别为第一类0阶、1阶、2阶的Bessel函数,μ为复磁导率;K0(υ)和K1(υ)分别为修正后的第二类0阶和1阶的Bessel函数,υ为电磁波在材料中传送速度;l为沿轴的磁场纵向变化的次数;Q0为未装载样品的品质因数。

在TE011的工作模式下,电介质材料中的电场分布与短路板是平行的,从而避免材料端面和短路版间隙电容的影响,如图12所示。介质圆柱谐振法可以精确测量材料的介电常数,测量精度主要取决于材料尺寸的测量准确性。但在测量损耗正切角时存在较大误差,原因有2个:首先是平行短路板的金属具有较低电阻率,受趋肤效应的影响,表面电阻率会随测量频率的变化而改变;此外,短路板表面磨损或氧化也会引起表面电阻率的改变,任何导致短路板电阻率变化的因素都会使损耗正切角的测量出现误差,因此在测试前都要标定金属短路板的电阻率[23]。其次,介质圆柱谐振法是一种开式腔法,电磁场的辐射损耗是不可避免的,为了最大限度降低辐射损耗,测量时平行板的直径要大于材料高度的7倍。

图12 介质试样中TE011模的电磁场分布

2.3 谐振腔法

谐振腔法又称高Q腔法,是在20世纪70年代初由R.J.Cook提出来的,主要有传输和反射法2种模式。其原理是:将被测样品放在各类谐振腔内,测试加载样品前后腔体的品质因数和谐振频率变化后,根据电磁场理论计算推导样品的电磁特性。测试材料的介电性能时一般将样品放于谐振腔中电场最大、磁场最小处;同理测试磁导率则是置于磁场最大、电场最小处。该方法的优点是测试精度比较高,被广泛用于低损耗材料的介电常数和磁导率测试;其局限性是一般只能测试点频或窄频的电磁性能,测试频率覆盖范围为1~20 GHz。

目前,主要的谐振腔有矩形波导和圆形波导。以圆形腔传输法为例(如图13所示),将高度为直径0.4~0.5倍的圆柱形样品放置在大圆柱形空腔中,用低εr材料(如聚四氟乙烯)支撑样品。测量时,采用TE011模式对材料的传输参数S21进行测试,根据谐振中心频率和传输谐振曲线的带宽(3 dB)计算有载品质因数,再利用式(15)得到材料的无载品质因数。

图13 谐振腔法示意图

(15)

式中:Qu为原型谐振腔的无载品质因数;Q1为原型谐振腔的有载品质因数;I为电流;L1为电感。

谐振腔法中样品悬空置于腔体中央,与金属腔没有直接接触,因此避免了腔壁电阻引起的电阻损耗。此外,待测试样品处在封闭的谐振腔内,产生的辐射损耗也可以忽略不计。该方法能够精确测量材料介电损耗正切角tanδ,适用于测量高Q值材料,所测试的tanδ值一般在10-3~10-6范围内。另外,用改进的Whispering-Gallery方法能够同时测得材料的εr与tanδ值,εr一般为2~100,测试频率为5~20 GHz[24]。因为谐振腔法放置试样的方式和微扰法不同,可以对腔体和样品同时加热,通过合理设计金属腔体,谐振腔法可以实现一腔多模、宽带多点的高温介电测试。

2.4 分裂圆柱形谐振腔法

该方法最早由Kent[25]提出,是一种无损测量平板型样品介电性能的方法。其测试过程是将高度为H、直径为D的圆柱形谐振腔沿轴向方向分成2个相等部分,将待测厚度为d的样品平面介质材料放在分离的2个半圆柱形腔体间隙中间,如图14所示。其中一个半腔是固定的,另一个可调,因此可适应不同厚度的样品。测试原理是:采用TE0np模,通过耦合环测得样品厚度、腔体尺寸以及加载样品前后腔体谐振频率和品质因数Qu的变化,由此推导出样品的εr与tanδ。分裂圆柱形谐振腔法的主要优点是可以覆盖宽频带,并且测试的平板样品直径可以大于腔体直径,不需要进一步加工,是一种精确的无损测试方法。另外,该方法所用空腔的品质因数非常高,tanδ值的测量精度也会比较高。国际电子工业联接协会采用这种方法作为TM-650 2.5.5.13标准测试方法,其中规定可以对样品最佳厚度为0.1~3.0 mm、直径大于56 mm的圆形或方形的材料进行测试。另外,IEC 62562-2010也规定了材料的测试方法。

图14 分裂圆柱形谐振腔法示意图

传统谐振腔方法中,由于电磁场被紧密地限定在金属谐振腔内部,边界条件比较确定,一般可以实现一腔多模的测试。对分裂圆柱形谐振腔法来说,虽然测试材料制备比较简单,但因为谐振腔截断部位间隙的原因,电磁场会沿着样品延伸到腔外的区域,造成较大的测量误差。如果要得到精确的εr与tanδ值,需要建立复杂模型来应对边界效应,即谐振腔外样品的电磁场效应。此外,对材料的均匀性也有一定要求,材料表面要平整(粗糙度不大于0.02 mm),无麻点或划痕。分裂圆柱形谐振腔法可以通过调节耦合环位置得到较高的品质因数,因此适合于低损耗材料的精确测量,这种方法测量的εr为1.1~50,tanδ为10-3~10-6。另外,测试样品的厚度最好不超过0.80 mm,这是因为随着样品厚度增加,功率衰减会快速增加,造成TE011模的品质因数变低[26]。2015年,苏静杰等[27]研究了金刚石膜在Ka波段的介电性能,采用分裂圆柱形谐振腔法解决了金刚石膜介电性能测试困难的问题,填补了Ka波段金刚石膜介电数据的空缺。

2.5 分离电介质谐振器

目前,分离电介质谐振器(split post dielectric resonator,SPDR)法是用于测试高频用电子信息材料最广泛的方法,它是在介质谐振器法的基础上发展而来的。SPDR法的测试原理是:将样品放入2块彼此分离的介质圆盘构成的谐振腔中,通过测量放入前后的谐振频率和品质因数的变化来计算材料的介电常数,图15为测试夹具。SPDR法一般用于测量1~20 GHz内单一点频率上的εr与tanδ值,它对试样的制作要求比较低,只需要试样能够平整并完全填满谐振腔体中间部分即可,试样位置移动对测量结果不会产生影响,但该方法只适合各向同性材料的测量。SPDR法试样的厚度与材料本身的介电常数有关,对于高介电常数材料,为了提高测量精度,所选取的试样不能太厚,应保持频移在特定范围内。而对于低介电常数试样,要有足够的厚度以产生足够的测量频移。目前,针对SPDR方法的相关标准有IEC 61189-2-712。

图15 分裂电介质谐振器夹具

SPDR法的工作模式为TE01б模,因此只表现出轴向电场分量,即只能测试材料表面的介电性能,其介电常数

(16)

式中:fc和fs分别为样品加载前后谐振频率;Kε为εr和d的函数。介电损耗

(17)

式中:Q、QDR、QC分别为谐振器的空载品质因数、空腔时的金属损耗和介质损耗参量;Pes为电场能量因数。

SPDR法的优点是谐振器由低损耗介电材料构建,可以提供比传统金属谐振腔更高的品质因数和热稳定性,适用于测试低损耗的介质材料,测试精度较高,同时可以在400 K下进行高温测量。另外,由于谐振腔电磁场在测试材料表面是连续的,对于材料和夹具之间的间隙影响不是很敏感,特别适合印制电路板和高分子薄膜材料等薄板进行快速、方便的无损测量,并且多层堆积测量结果和单片测量结果基本相差不大。

2.6 准光腔法

近年来,随着5G行业的迅速发展,电子信息材料在高频、高速环境中的应用也更加广泛,在高频用电子材料的介电测试方法中,准光腔测试法受到越来越多重视。准光腔法又称Fabry-Perot谐振法,属于开式谐振腔技术,它是由不同曲率半径的凹球面镜和支撑样品的平面镜组成(如图16所示),通过测量空腔和装载薄膜材料后谐振频率和品质因数的变化,推导材料的复介电性能。准光腔法的谐振频率较高,一般在毫米波或亚毫米波频率下进行相对介电常数测试,其工作模式为准TEM00q模式。由于是开式腔模式,准光腔法具有无损测量、使用简单、放样方便、灵敏度高、准确性高、能大规模大范围检测材料介电性能的优点。2012年,陈聪慧等[28-30]对比了准光腔法和高Q腔法测试材料在毫米波段室温下的介电性能,研究结果表明,准光腔法比高Q腔法在可分辨的频点、测试精度、品质因数、样品尺寸等方面更有优势。2021年,夏冬等[31]针对毫米波段介电常数测试,设计了基于自由空间法的双反射面准光介电常数测试系统,通过引入准光技术,大幅降低了被测材料的边缘衍射效应,提高了系统的能量传输效率。

图16 准光腔法测试模型

3 集总参数法

3.1 电容法

电容法常被用于测量低频区域材料的电磁特性,通过将待测材料置于测试元件下(电容器或电感,具体指在薄层材料两端加载电极形成电容器结构),测量阻抗Z或导纳Y=1/Z,最后推导材料的介电常数。该方法测试频率可从Hz级到MHz级,对于非常小的导体,测量频率甚至能到几千MHz。如果电容器模型中电磁波波长比导体间距长很多,那么该模型能够准确测量材料的介电性能。对于在低频区没有边缘效应的平行电容板,其电容和电导分别表示为:

C=ε′S/lm,

(18)

(19)

式(18)、(19)中:S为两金属板之间相对有效面积;lm为两金属板之间距离;ω为电磁波角频率。

由此推导出介电常数

(20)

式中Gair和Cair分别为无样品加载空气的电容和电导。

该模型的前提是没有边缘场,而对于更加精准的模型应该考虑边缘效应。图17所示的电容法测试中,使用保护电极将边缘场效应降到最低。

图17 电容法测试示意图

在过去几十年里,出现了许多新型电容法,这些方法不管是利用传输线法、叉指电容法或者传统电容器法,都是借助阻抗分析仪测量电容和电导,或利用网络分析仪测试反射系数来推导整体结构的阻抗,最后计算出材料的介电参数。

3.2 平行板法

平行板法又称为三端子法,其测试原理为:测试夹具由上下非接触电极构成,通过在2个电极之间插入待测样品形成电容器,然后施加一定压力排除空气对测试的影响,最后测量其电容和电导,根据测量的数据计算出材料的介电常数。在实际测量装置中,上下2个测试夹具均配有电极,用来固定待测材料。材料的电容和耗散的矢量分量可以用阻抗分析仪测量,然后通过软件推导计算介电常数和损耗正切角。平行板法适合对薄膜或液体材料进行精确低频测试,测试频率一般在1 MHz~1.5 GHz。

4 总结及展望

表1汇总了本文介绍的介电测试方法。

表1 介电性能测试方法对比汇总

综上所述,每种测试技术都有各自的特点。反射传输法中的传输线法、同轴探头法、终端短路法、自由空间法、拱形法等可以在较宽的频率范围内测量材料的相对介电常数性能,同时对测量高损耗材料的电磁性能也表现出较高的准确度,测试夹具简单,成本较低。谐振法中的腔体微扰法、介质圆柱谐振法、谐振腔法、分裂圆柱形谐振腔法、分离电介质谐振器法、带状线法以及微带线法等只能测试单一频点或者较窄范围的介电性能,谐振夹具也相对固定,测试不同频率下的参数要准备不同尺寸样品和谐振腔,但谐振法测量的灵敏度和准确度都更高,更适用于测试低损耗材料的介电参数。集总参数法更适合低频介电常数测试。因此,应根据不同类型和形状的材料,以及材料特点和特定的测试频率,选择合适的测量方法[32-36]。

总的来说,介电测试技术经过长期的发展,已经能够满足大部分测试条件,如测试频带范围、测试样品性质、环境温度以及夹具条件等,可以实现大部分材料介电性能的测量。但随着高新技术更新换代加速,新材料层出不穷,纳米级薄膜材料以及材料的原位测试技术受到越来越广泛的关注:例如采用分裂圆柱形谐振腔法,通过优化算法可对微米级薄膜的介电性能进行测试,但是纳米级薄膜材料的介电测试还需要进一步攻克。另外,以敷型涂覆薄膜材料为例,虽然可以用微带线或者分离电介质谐振器法测试涂覆薄膜的介电性能,但这些方法要么存在辐射损耗及导体损耗而导致测量精度不高,要么测得的介电性能一般是薄膜和承载膜基板的整体介电性能,即使通过测试加载薄膜前后的参数也难以准确得到材料介电性能,测试的准确性和稳定性都有所不足。除此之外,对磁性薄膜材料的原位测试也受到越来越多的关注,尤其是在高频率体现出金属特性时[37],至今没有相关技术报道。虽然薄膜材料原位介电测试技术的研究较少,但在日常科研和生产中有着举足轻重的地位,相信将来会有广泛运用。

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