超微粉碎处理对八宝粥粉理化特性及功能特性的影响

赵愉涵，秦畅，孙斐，韩聪，陈庆敏，岳凤丽，崔波，杜雅珉,，傅茂润,，李芳瑞

（1.齐鲁工业大学（山东省科学院）食品科学与工程学院，山东济南 250353；2.山东农业工程学院食品科学与工程学院，山东济南 250100；3.济南倍力粉体工程技术有限公司，山东济南 250100）

八宝粥是以多种谷物为主要原料，经熬煮制得的一种中国传统食品，具有滋养肠胃、补虚益气等功效。在日常生活中，八宝粥的制作方式通常是不对原料本身进行处理，而直接采用压力锅熬煮的方式，造成原料中的营养物质及功能性成分不能被完全溶出及释放。在工业生产中，八宝粥类产品多以罐装的八宝粥成品进行销售，极大的增加了包装和运输成本。此外，由于八宝粥选取的原料中，富含淀粉成分，在温度波动较大的情况下，原料内大分子颗粒物质易析出，出现粥水分离等现象，严重影响其口感及商品价值。因此，改良八宝粥的制作方式，提高其稳定性及营养功能价值，对于八宝粥的加工及商品化销售尤为重要。

超微粉碎是指利用机械或流体动力的方法，将物料粒径粉碎至微米级的一种新型食品粉碎技术。它可以改善物料粉体的口感和理化特性，增大其比表面积和孔隙率，进而促进物料粉体中营养物质和功能性成分的释放和溶出，加快其被人体吸收的速率，因而被广泛应用于药品、食品及材料工程等多个领域。在食品加工中，对于富含纤维的原料，超微粉碎技术可显著降低物料粉体的粒径值，使其具有更好的分散性、吸附性和溶解性，增强物料粉体的稳定性和黏度、凝胶强度。对于富含淀粉的原料，超微粉碎技术可破坏淀粉颗粒晶体，降低其相对结晶度、糊化温度与热吸收焓，增强物料的稳定性。

为了获得高营养及功能性价值、高稳定性的八宝粥类产品，扩大八宝粥产品的应用范围，提高其应用价值，本实验以八宝粥原料作为研究对象，通过将其进行普通粉碎和超微粉碎处理，研究超微粉碎对八宝粥理化特性（粒径分布、色差、水合特性、填充性、流动性和微观结构）及功能特性（抗氧化活性和总酚、黄酮溶出量）的影响，以期为超微粉碎在八宝粥产业的深加工应用中提供参考依据。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

八宝粥原料 购自于长清大学城家家悦超市。其原料包括：大米（12%）、糯米（15%）、西米（8%）、红豆（8%）、红花芸豆（8%）、绿豆（4%）、豇豆（3%）、大白扁豆（4%）、莲子（6%）、花生（4%）、银耳（4%）、桂圆（6%）、百合（5%）、大枣（5%）、蜜枣（3%）、干果仁（3%）、杏仁（2%）。KFe（CN）、NaHPO、NaHPO、NaNO、Al（NO）、NaOH、NaCO国药集团化学试剂有限公司；DPPH 阿拉丁试剂（上海）有限公司；Folin 酚 上海麦克林生化科技有限公司；芦丁北京索莱宝科技有限公司。

WZJ-6TB 超微粉碎机 济南倍力粉体工程技术有限公司；LS-609 激光粒度分析仪 欧美克仪器公司；NR10QC 通用色差计 深圳三恩时科技有限公司；V-1100D 紫外可见分光光度计 上海美谱达仪器有限公司；ZeissSupra55 扫描电子显微镜 上海翔研精密仪器有限公司。

1.2 样品处理方法

1.2.1 原料处理 粗粉的制备：取（200±5）g 八宝粥原料采用小型打粉机（3000 r/min，1600 W）打粉3 min，粉碎得到的粗粉过30 目筛，将其命名为OG。

超微粉的制备：分别取（200±5）g 八宝粥原料置于超微粉碎机（960 r/min，1100 W）的物料罐内，经磨机的高频震动流入粉碎室，于−20 ℃低温条件下粉碎10 和20 min。粉碎后的样品分别过150 和300目筛，以获得两种均一稳定且不同粒度的超微粉，将其命名为150 SG、300 SG。

1.3 指标的测定

1.3.1 色差的测定 取5 g 样品置于透明平板中，使用NR10QC 通用色差计测定样品的色泽。测定结果用、和表示。

1.3.2 微观结构观察 采用扫描电镜对样品的微观形态进行观察。

1.3.3 粒径测定 采用激光粒度分析仪对八宝粥粉末样品进行粒径分析。取适量八宝粥粉末样品溶于蒸馏水中，倒入盛有蒸馏水的进样容器内进行分散，测定粉体的粒径。其中，D、D、D和D分别表示粒度小于10%、50%、90%和100%的累积百分数。D和D分别表示表面积的平均直径和体积的平均直径。

1.3.4 溶解度的测定 参考唐明明等的方法，取1 g 八宝粥粉末样品溶于30 mL 蒸馏水，于80 ℃下磁力搅拌30 min。样品冷却后，4500 r/min 离心20 min。取上清液于锥形瓶中，置于105 ℃烘箱中干燥至恒重后称重。计算公式为：

式中：W为八宝粥粉的质量（g）；W为锥形瓶的质量（g）；W为锥形瓶和样品的质量（g）。

1.3.5 持水力的测定 参考唐明明等的方法，取1 g八宝粥粉末样品溶于30 mL 蒸馏水，于25 ℃下磁力搅拌30 min。4500 r/min 离心20 min，弃去上清液，精确称量样品沉淀与离心管的重量。计算公式为：

式中：W为八宝粥粉的质量（g）；W为空离心管的质量（g）；W为离心管和样品的质量（g）。

1.3.6 膨胀度的测定 参考Meng 等方法，精确称取2 g 的八宝粥粉末放到刻度试管中，记录初始粉末的体积。加入15 mL 的蒸馏水溶解后，于室温下放置24 h，记录粉末占据的体积。计算公式为：

式中：m 为八宝粥粉末样品的质量（g）；V为初始粉末的体积（mL）；V为24 h 后粉末的体积（mL）。

1.3.7 堆积密度和振实密度的测定

1.3.7.1 堆积密度 参考Zhao 等的方法，取2 g八宝粥粉末样品放入25 mL 刻度试管中，记录粉末占据的体积。计算公式为：

式中：m 为八宝粥粉末样品的质量（g）；V 为粉末在刻度试管中占据的体积（mL）。

1.3.7.2 振实密度 将上述刻度试管在厚纱布上连续振荡，直至样品的体积不再变化为止，读取此刻样品的体积。计算公式为：

式中：m 为八宝粥粉末样品重量（g）；V为振荡前粉末的体积（mL）；V为振荡后粉末的体积（mL）。

1.3.8 休止角和滑角的测定

1.3.8.1 休止角 参考傅茂润等的方法，将玻璃漏斗垂直置于玻璃平板上方，持续稳定地倒入八宝粥粉末，直至落下的粉末形成的锥体尖部达到漏斗出口。待椎体稳定后，测量锥体的半径及高度。计算公式为：

式中：R 为锥体的半径；H 为漏斗尾端距玻璃平板的垂直距离。

1.3.8.2 滑角 将5 g 八宝粥粉末样品置于洁净的玻璃平板一侧（长9 cm）上，缓慢调节平板的倾斜角度至样品开始移动，通过测量平板距水平面高度来计算样品的滑角。计算公式为：

式中：H 为玻璃平板距平面的高度；L 为玻璃平板的长度。

1.3.9 抗氧化活性的测定

1.3.9.1 还原力 参考Fu 等的方法，取0.75 mL 0.2 mol/L 的磷酸缓冲液、0.75 mL 0.03 mol/L 的KFe（CN）溶液和0.1 mL 八宝粥粉末乙醇提取液于试管中，充分混匀后经50 ℃水浴20 min，冷却至室温后加入0.75 mL 10%的三氯乙酸溶液、2.5 mL蒸馏水和0.5 mL 0.16%的FeCl，静置10 min 后，于波长700 nm 下测定样品的吸光值。

1.3.9.2 DPPH 自由基清除能力 参考阎然等的方法，取0.2 mL 八宝粥粉末乙醇提取液和3.8 mL 120 μmoL DPPH 溶液于试管中，在避光环境下经25 ℃保温30 min 后，于525 nm 处测定吸光值。计算公式为：

式中：A为未加入被检测物质的空白对照吸光值；A为加入不同剂量的被检测物质的吸光值。

1.3.10 总酚含量的测定 参考Wei 等的方法，取0.2 mL 八宝粥粉末乙醇提取液、1 mL Folin 酚试剂和0.8 mL 7.5%的NaCO溶液于试管中，25 ℃避光保温2 h 后，于765 nm 处测量样品的吸光度。其中标准曲线为：y=0.0154x，=0.9993。

1.3.11 总黄酮含量的测定 参考Fu 等的方法，取1 mL 八宝粥粉末乙醇提取液、0.15 mL 5%的NaNO溶液、0.15 mL 10%的Al（NO）溶液和1 mL 4%的NaOH 溶液于试管中，充分反应后，于510 nm 处测量样品的吸光度。其中标准曲线为：y=0.5069x+0.0006，=0.997。

1.4 数据处理

每种样品设置3 个平行，实验数据使用Excel 2010 软件进行绘制图表，用SPSS 25.0 软件进行差异显著性分析，结果以平均值±标准差表示，采用方差分析进行邓肯氏检验，以<0.05 表示差异显著。

2 结果与分析

2.1 超微粉碎对八宝粥粉色差的影响

八宝粥原料样品、粗粉和超微粉的颜色如图1所示。与粗粉相比，超微粉的颜色更白，亮度更高。图2 展示了粗粉与超微粉的L、a、b值。经过超微粉碎处理，八宝粥粉体的L值显著上升（<0.05），从81.94（OG）增加至91.79（150 SG）和91.57（300 SG），这与图1 所示结果相同。a值和b值只出现了轻微的变化，粗粉与150 SG 相比无显著差异（>0.05），而与300 SG 相比，a值和b值分别从2.97 增加到3.31，8.76 增加到9.82。先前的研究成果中也得到相同的结论，例如Ozdemir 等发现高剪切均质可以使得榛子皮粉末的亮度更高，颜色更红更黄；同样，Meng 等也发现超微粉碎也会使铁皮石斛的颜色较亮，略带黄色。这可能是因为原料经过高程度的粉碎后，原料中的有色成分得到充分暴露，同时粉末粒径的减小，表面积的增大，也使得粉末亮度更亮。

图1 不同粉碎粒度八宝粥粉末的色泽差异Fig.1 Color changes of mixed congee powders with different particle sizes

图2 八宝粥粗粉及超微粉的色差Fig.2 Color parameters of mixed congee powders with different particle size

2.2 超微粉碎对八宝粥粉微观结构的影响

八宝粥粗粉和超微粉的扫描电镜图（1000 和2000 倍）如图3 可示，在相同的放大倍数下，八宝粥粗磨粉的颗粒较超微粉更为圆润光滑，呈现出紧密包裹的完整球状空间结构。而经超微粉碎后，随着粉碎程度的增强，分子键的断裂，八宝粥粉末颗粒从有序结构转变为无序结构，球状结构逐渐消失，颗粒呈现不完整的碎片状。同时超微粉碎后的形成的小颗粒粉体，在分子作用力的影响下更易团聚附着在大颗粒的表面，300 SG 超微粉较150 SG 超微粉更易发生颗粒的团聚，导致粉体的尺寸增大。

图3 八宝粥粗粉及超微粉的电镜扫描图Fig.3 Electron microscope scan of mixed congee powders with different particle size

2.3 超微粉碎对八宝粥粉粒径分布的影响

粉体的粒径大小是评价其品质的重要指标之一。八宝粥粗粉（OG）和超微粉（150 SG 和300 SG）的粒径分布如图4 所示。与粗粉相比，经过超微粉碎后，八宝粥粉体的粒径明显下降，并且150 SG 超微粉和300 SG 超微粉的粒度分布无明显变化。表1总结了八宝粥粗粉与超微粉的粒径分布与比表面积。粒径分布由D、D、D、D、峰值粒径、D和 D值表征。与粗粉相比，超微粉D、D、D、峰值粒径和D和 D均发生了显著下降（<0.05），但150 SG 超微粉和300 SG 超微粉之间没有显著差异（>0.05），这与上文中2.2 的现象相同，可能是由于300 SG 超微粉较150 SG 超微粉，粉体的破碎程度更强，分子间作用力也更明显，更易发生颗粒的团聚，导致粉体的尺寸增大。跨度值（span）也是衡量粉体粒径分布的重要指标，跨度值越小，则粒径越均匀，粒径分布越窄。表1 和图1 均表明，超微粉的跨度值小于粗粉（<0.05），其粒径比粗粉均匀，分布范围更窄。此外，超微粉的比表面积约为粗粉的1.2 倍，表明经过超微粉碎后，八宝粥粉体更易与其他物质混匀。

表1 八宝粥粉的粒径和比表面积Table 1 Particle size and specific surface area of mixed congee powders

图4 八宝粥粗粉和超微粉的粒径分布Fig.4 Particle size distribution of mixed congee powders

2.4 超微粉碎对八宝粥粉水合特性的影响

表2 比较了八宝粥粗粉（OG）和超微粉（150 SG和300 SG）的溶解度、持水力及膨胀度差异。300 SG 的超微粉其溶解度为0.30 g/g，高于150 SG 超微粉的溶解度（0.28 g/g），但三者无显著差异（>0.05）。这可能是由于高温（80 ℃）促进了粉体中不溶性物质向可溶性物质的转变，且颗粒内部的可溶性物质在温度较高时被完全释放，从而造成了粗粉和超微粉之间差异不显著。郝竞霄等的研究也表明，在高温条件下，不同品种茶树菇的粗粉与超微粉溶解度无明显差别。

表2 八宝粥粗粉及超微粉的水合特性Table 2 Hydration properties of mixed congee powders with different particle size

持水力能够反映粉体对水分的束缚能力，超微粉碎后八宝粥150 SG 超微粉的持水力为9.43 g/g，略低于粗粉的持水力（9.69 g/g），但两者并无显著差异（>0.05）。而300 SG 超微粉的持水力为6.05 g/g，显著低于粗粉和150 SG 超微粉（<0.05）。这可能是由于八宝粥原料中易吸水溶胀的膳食纤维含量较高，经超微粉碎后，破坏了部分纤维及基团结构，使其持水性下降。此外300 SG 进一步将原有的膳食纤维滤除，造成粉体束缚水分的能力降低。

膨胀度是表征粉体水合能力的重要参数，膨胀度与粉体在水中的稳定性正相关。由表2 可知，随着八宝粥粉体粒径的减小，其膨胀度显著降低（<0.05）。超微粉碎后，300 SG 超微粉的膨胀度（0.18 mL/g），显著低于150 SG 超微粉（0.58 mL/g）及粗粉（1.08 mL/g）。这是由于八宝粥粉体中含有大量的淀粉、蛋白和纤维等大分子长链结构，超微粉碎可使长链变短，降低其水合能力，造成粉体不易吸水膨胀。在苦荞麸皮、茶树菇粉体及青稞麸皮中也得到了同样的结论。

2.5 超微粉碎对八宝粥粉填充性的影响

粉体的填充性受堆积密度和振实密度的影响，密度越大，粉体填充性能越佳。如表3 所示，八宝粥150 SG 和300 SG 超微粉的堆积密度分别为0.45和0.37 g/mL，均显著低于粗粉的堆积密度0.61 g/mL，并且随粒径的减小而显著下降（<0.05）。这可能是由于超微粉的比表面积大于粗粉，颗粒间的静电吸引力易使颗粒发生团聚形成大的集团，从而造成颗粒间空隙增大，堆积密度减小。粗粉和150 SG 超微粉的振实密度无显著差异（>0.05），而300 SG 的超微粉的振实密度为1.02 g/mL，显著低于粗粉及150 SG超微粉（<0.05），表明经过300 目筛过滤后，超微粉更不宜压缩。

表3 八宝粥粗粉及超微粉的填充性Table 3 Filling properties of mixed congee powders with different particle size

2.6 超微粉碎对八宝粥流动性的影响

休止角和滑角与粉体的流动性密切相关，休止角和滑角越小，粉体的流动性越好。如表4 所示，八宝粥150 SG 和300 SG 超微粉的休止角分别为44.27°和41.80°，均显著小于粗磨粉的休止角，46.26°，并随粉末粒径的减小呈现下降的趋势（<0.05）；八宝粥150 SG 超微粉的滑角为43.55°，与粗粉及300 SG 超微粉的滑角并无明显差异，而300 SG 超微粉的滑角为42.24°，显著小于粗粉的滑角45.03°（<0.05）。表明超微粉碎后的八宝粥粉末拥有更好的流动性。这可能是因为随着粉碎程度的加强，粉体的粒径减小，比表面积增大，颗粒间的分子间作用力增强，八宝粥粉末更易团聚形成大颗粒，在重力的作用下粉体易滑动，从而流动性增大。

表4 八宝粥粗粉及超微粉的流动性Table 4 Fluidity of mixed congee powders with different particle size

2.7 超微粉碎对八宝粥粉抗氧化活性的影响

还原力是评价粉体抗氧化活性的重要指标，还原力的高低与样品的抗氧化活性呈正比。如图5 所示，八宝粥粗粉的还原力最低，为0.59，经超微粉碎处理后，150 SG 超微粉和300 SG 超微粉的还原力显著上升（<0.05），并随着粒径的减小而增加，分别为0.77 和0.80，但两者差异不显著（>0.05）。

图5 八宝粥超微粉的还原力Fig.5 Reducing power of mixed congee superfine powder

DPPH 法已被广泛应用于评价各种天然化合物的抗氧化活性。八宝粥粗粉及不同粒径超微粉对DPPH 自由基的清除能力如图6 所示。其中150 SG和300 SG 的超微粉对DPPH 自由基的清除能力无显著差异，分别为55.83%和59.98%（>0.05），但其显著高于粗粉对DPPH 自由基的清除能力44.28%（<0.05）。这是由于粗粉中原本仅有少量游离的抗氧化活性物质，所以其抗氧化活性较低，但经超微粉碎处理后，粉体颗粒中处于结合或包埋状态的抗氧化活性物质被释放，使其抗氧化活性增强。Zhang 等和Zhong 等的研究结果也表明超微粉碎有助于提高样品的抗氧化性。

图6 八宝粥超微粉的DPPH 自由基清除能力Fig.6 DPPH free radical scavenging ability of mixed congee superfine powder

2.8 超微粉碎对八宝粥粉主要活性物质溶出量的影响

不同粒径八宝粥粉中主要活性成分的溶出量如图7 和图8 所示。粉体中总酚及总黄酮的溶出量均随着粒径的减小呈现出上升趋势。尤其是300 SG的超微粉，其总酚及总黄酮的溶出量分别为2.14 和11.33 mg/g，均显著高于粗粉的1.83 及8.99 mg/g（<0.05），是粗粉的1.16 和1.22 倍。这可能是由于高强度超微粉碎使原料的细胞壁破碎，粉体的粒径减小，比表面积增大，同时粉末的孔隙率增大，使得细胞内物质可以迅速且充分的释放在溶媒中，从而增加了粉体中主要活性物质的溶出量，提高了其生物利用率。

图7 八宝粥超微粉的总酚含量Fig.7 Total phenol content of mixed congee superfine powder

图8 八宝粥超微粉的总黄酮含量Fig.8 Total flavonoids content of mixed congee superfine powder

3 结论

本实验对八宝粥原料进行超微粉碎及过筛处理，研究了超微粉碎处理对八宝粥理化特性及功能特性的影响。结果表明，经过超微粉碎处理后，八宝粥粉体的粒径、持水力及膨胀度均显著下降（<0.05），且300 SG 比150 SG 下降幅度更大。随着粉碎程度的增加，粉体比表面积的增大，小分子颗粒更易附着在大分子颗粒的表面形成较大的颗粒，使超微粉碎后的粉体更难压缩，色泽更鲜亮。同时较大的颗粒在重力的作用下更易滑下，使得粉体的流动性增大。与粗粉相比，超微粉粉体粒径越小，其抗氧化活性及主要活性物质溶出量越高。综上所述，超微粉碎提高了八宝粥产品的营养及功能性价值，改善了其稳定性，为超微粉碎技术在八宝粥的深加工产业的应用推广提供了理论基础。