六万林场八角茴香油和莽草酸含量分析与莽草酸提取工艺研究

2022-09-08 10:03黄梦娇符韵林柳国海李区宁
热带农业科学 2022年7期
关键词:草酸显著性差异

黄梦娇 符韵林 柳国海 李区宁

(1.广西大学林学院 广西南宁 530004;2.广西国有六万林场 广西玉林 537000)

八角是八角属木兰科植物,是中国南方地区的珍贵树种之一,成熟的八角果实在人们生活中用处比较大,是我国重要的药食同源物质[1-3]。一般情况下,秋季的八角果实产量比较高、果实大而饱满,质量也好;春季的八角果实一般品质比较差、果实瘦小、产量也比较低[4]。广西是八角的原产地和主产区,种植面积已达 36.6万 hm2,占全国的85%以上。广西玉林市的八角年产量约7万t,占全国的一半以上,已发展成为全国最大的八角原料市场。位于玉林市的广西国有六万林场总的经营林地面积大,达到 85.13万亩(1亩≈667 m2),场内的林地面积达到22.91万亩;其中八角种植用地面积达到6.28万亩,占整个场内规划的林地面积的27.41%,是玉林乃至全国八角原料的重要产地。因此有了“广西八角看玉林,玉林八角看六万”的说法。目前六万林场建设有一条年产100 t莽草酸的生产线,所有的厂房、仓库、生产线等都是按照标准化进行建设,每年可以加工八角干果约2 000 t,预计每年可生产莽草酸100 t、茴香油140 t和八角粉1 600 t。通过挖掘八角的最佳潜能和最大经济效益,可有效发挥林场土地资源的实际价值,促进林业第二、第三产业的发展,同时促进林场职工种植八角的热情,真正造福于广大职工群众,使八角真正成为职工的摇钱树、绿色银行宝库。

基于六万林场八角深加工项目研究,弄清场内不同生长环境、季节及干燥处理等对八角莽草酸和茴香油含量及品质的影响,使用水蒸汽蒸馏法同步提取八角茴香油和莽草酸,采用高效液相色谱法(HPLC)检测八角浸提液中莽草酸含量、气相色谱法检测茴香油的主要成分含量[5-6]。本研究结果为种植户采摘及处理八角提供一定的指导意见,以得到更高含量的茴香油和莽草酸;此外,还可为车间生产采购八角提供一定的理论依据,以便得到高得率的莽草酸生产原料,促进八角深加工产业的良性发展,提高八角的附加值。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 样品八角果采摘于六万林场的忠东分场、河嵩分场、宁康分场和铁驴分场等4个分场。不同生长时间的八角果采摘于六万林场的东山分场;不同干燥处理方式的八角果(春果和秋果)采摘于六万林场河嵩分场。

1.1.2 试剂磷酸(色谱级),成都市科隆化学品有限公司;莽草酸标品(色谱级),广西六万山生物科技有限公司实验室;水为实验室自制的纯净水。

1.1.3 主要仪器电子调温电热套(98-1-B),天津市泰斯特仪器有限公司;超声波清洗器(KQ-250B),天津市泰斯特仪器有限公司;加热恒温鼓风干燥箱(DHG-9036A),上海精宏实验设备有限公司;高效液相色谱仪(LC-20A),日本岛津;气相色谱仪(gc2014),日本岛津。

1.2 方法

1.2.1 样品处理将4个分场八角果及不同采摘时间的八角果分别以四分法混合后置于烘干机中,于80℃下烘9 h,得到样品干果。干燥方式设置:A(晒干):将八角鲜果称重后平铺在地面上,置于太阳底下晒干;B(70℃烘干):将八角鲜果混合均匀置于托盘中,并放进烘干机里面,以70℃烘11 h,得到样品干果;C(80℃烘干):将八角鲜果混合均匀后置于托盘中,并放进烘干机,以80℃烘9 h,得到样品干果;D(100℃烘干):将八角鲜果混合均匀后置于托盘中,并放进烘干机,以100℃烘5 h,得到样品干果。

1.2.2 茴香油提取及检测将称取八角干果50 g,捏碎后放入1 000 mL的圆底烧瓶中,加入350 mL水,搅拌混匀,加热回流2.5 h;回流结束后取出茴香油,重复上述操作;将2次所得的茴香油混合,称重,装入玻璃瓶中,存放于阴凉、干燥处,待测[7-9]。

茴香油含量计算公式:

其中:m为提取的茴香油的质量,g;M为八角干果的质量,g。

1.2.3 莽草酸提取及检测将提取茴香油的 2次水溶液混合在一起,待混合液体冷却至室温后装进1 000 mL的容量瓶,并用纯净水定容至1 000 mL;摇匀并吸取1 mL溶液置于100 mL的容量瓶中,用娃哈哈瓶装纯净水稀释至刻度,摇匀,配成样品溶液;用一次性针吸取部分样品溶液,经0.45 μm微孔滤膜过滤,作为样品溶液,待测。

莽草酸含量计算公式:

式中:C为莽草酸提取液浓度,g/mL;V为提取液体积,g;稀释倍数为100;M为八角干果的质量,g。

1.2.4 浸提液静置时间对八角莽草酸含量的影响将提取出来的4个分场八角浸提液置于烧杯中,贴好标签,每隔1、3、6、9、11 d分别抽样检测液体中的莽草酸含量,分析其含量变化差异。

1.2.5 标准溶液的配制采用电子分析天平称取莽草酸对照样品0.051 9 g(莽草酸对照样品由六万林场广西六万山生物科技有限公司车间自己生产,并且经过广西分析测试研究中心检验鉴定,纯度为 99.6%);采用瓶装的娃娃哈纯净水将莽草酸对照样品溶解后移入容量瓶,并定容到100 mL,配成0.519×10-3g/mL的莽草酸标准溶液。

1.2.6 标准曲线的绘制用移液管准确吸取莽草酸标准溶液2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0 mL,分别移入 100 mL容量瓶,用娃哈哈纯净水定容至100 mL,配成待测样液;再采用1 mL的微量进样针吸取各浓度待测样液 20 μL,分别进样,重复进样3次,测定高效液相色谱峰的峰面积平均值;以标准溶液的浓度为横坐标,标准品的峰面积平均值为纵坐标,并以液相色谱峰的峰面积对对照品的量进行回归,计算得出回归方程为

Y=6E+10x+40 797,线性系数R2=0.999 6(图1)。

图1 莽草酸的标准曲线

1.2.7 最佳优化试验条件通过考察料液比[八角和水的体积比(g/mL),即 1∶6、1∶8、1∶10]、浸提时间(4、6、8 h)、浸提溶剂来源(纯净水、石和乡镇自来水、玉林市区自来水)、浸提温度(80、90、100℃)对八角春果和秋果莽草酸含量的影响,比较其工艺性能,进一步优化出最佳的试验条件。

1.2.8 色谱及条件液相色谱法:LC-20A高效液相色谱仪,色谱柱CO-1000(155 mm×125 mm×510 mm);流动相为甲醇:0.1%的磷酸水溶液(98∶2);检测波长201 nm,流速0.95 mL/min,柱温35.8℃,检测时间20 min,进样量20 μL,外标法定量。

气相色谱法:色谱柱HP-5(30 m×0.25 mm×0.25 μm),初温 60℃,保持 1 min;以 5℃/min升至160℃,保持4 min;以5℃/min升至210℃,保持5 min,载气为氮气;进样口温度250℃,检测器温度280℃;进样量0.1 μL,分流比50∶1,面积归一化法定量。

2 结果与分析

2.1 八角茴香油及茴脑含量的测定

2.1.1 不同分场的八角茴香油及茴脑含量由图2可看出,4个分场的茴香油含量存在一定的显著性差异,河嵩分场和宁康分场的差异性不显著,可能是河嵩分场和宁康分场相距较近的原因。忠东分场的茴香油含量最高,达到4.6%;河嵩分场和宁康分场含量相近,分别为 4.1%、3.93%;最低是铁驴分场,为 3.29%。就采摘时间和采摘树龄而言,在八角果完全成熟前采摘的茴香油含量会较高。

图2 不同分场的茴香油含量

通过对茴香油的主要成分茴脑进行检测可知,4个分场的茴脑含量也是存在一定的显著性差异,河嵩分场和宁康分场的差异性不显著(图3),显著性变化与茴香油一致。忠东分场的茴脑含量仍然是最高的,为 4.53%。由此可见,茴香油高的分场,其主要成分茴脑含量一般也较高,而且这 4个分场的茴脑含量都高于 3%。研究表明,不同产地的茴香油和茴脑含量都存在差异,八角茴香油中茴脑含量大于88%,其冻点超过15℃,即符合优油的产品标准[10]。本实验的4个分场茴脑含量占茴香油90%以上,说明这几个分场的茴香油达到优油的产品标准。

图3 不同分场的茴脑含量

2.1.2 不同采摘时间对八角果对茴香油含量及其主要成分含量的影响分别对不同生长时间的八角茴香油含量进行测定,并用气相色谱法测定茴香油主要成分的含量。八角茴香油的含量及其主要成分检测结果如图4、5所示。由图4可知,这几个采摘时间的八角茴香油含量存在差异,含量最高的是10月9日采摘的果实,为5.16%;其次是10月19日采摘的,为4.74%,8月11日采摘的茴香油含量最低,为 3.10%。由此可见,进入到10月后,八角果较为成熟。8—10月期间,茴香油含量在一定范围内呈现上升的趋势。相关研究表明,八角茴香油的含量与季节性的降雨量有关,6—8月茴香油含量较低,9—11月茴香油含量较高,这是因为6—8月降雨量较大,9—11月降水量较少,从而引起茴香油含量的差异[11]。广西六万林场地区7—8月份也是属于多雨的季节,八角果的生长也比较快,果实含水量多,因此茴香油没有得到很好地积累,加上此时的秋果成熟度不高,保留下来的春果又过于成熟,茴香油被分解或者挥发出去,所以8月份的茴香油含量相对较低。到了9月下旬至10月份进入秋季,此时的降雨量大大减少,八角果的生长速度也降低,果实含水量降低,因此茴香油能得到很好地积累,加上此时八角秋果的成熟度较高,所以茴香油的含量会增大。但是随着八角果成熟度的增加,茴香油挥发或者发生分解,导致果实中茴香油含量下降。

图4 不同采摘时间的八角茴香油含量

由图5可知,不同生长时间的茴脑含量存在显著性差异,显著性差异比较明显的是9月中下旬至10月中下旬。不同采摘时间的八角茴香油所含的茴脑含量平均在 3.69%以上,茴脑含量最高的是10月9日采摘的,为4.94%,最低是9月19日采摘的,为2.47%。

图5 不同采摘时间的茴脑含量

有研究表明,八角枝叶的茴香脑含量会随着月份的变化而产生变化[11]。本研究表明,不同采摘时间八角果所含的茴脑含量存在差异,与上述枝叶的研究结果相对一致。在8月至9月上旬的时候,八角果实不成熟,嫩果的含水量高,果内组织含量不足,此时的茴脑含量较低。到了 9—10月,八角果实逐渐成熟,果实内所积累的茴脑含量也会增加。说明八角果里面所含的茴香油和茴脑含量变化相对一致,都与果实的成熟度有关。对八角茴香油含量进行单因素方差分析,如表2所示。

由表2可知,各个采摘时间的八角茴香油含量的组间差异F值等于20.087,通过查表得知F(7,23)=2.45,因为组间的F值大于Fa,所以拒绝零假设,即8月11日、8月21日、8月31日等这几个采摘时间的八角茴香油含量在a=0.05的水平上存在显著性差异。因为这几个生长时间内,降水量不同、八角果成熟度不同,其所含的茴香油也随着成熟度的变化而变化。

表2 单因素方差分析不同生长时间八角果茴香油含量结果

组间均方(1.876)远远大于组内均方(0.039),由此也可以说明,八角茴香油含量的变异是由不同生长时间引起的,这是因为八角果在幼龄时期、半成熟期、成熟期、衰老期对茴香油存储能力不同。果实达到成熟期时,其茴香油含量会随之增加,但是果实过于成熟时,茴香油会有所挥发,或者被分解,从而出现含量下降的趋势。

2.1.3 不同干燥处理方式对茴香油含量的影响将河嵩分场的八角春果和秋果,按照不同干燥处理方式,提取其中的八角茴香油并检测含量,同时检测其中茴脑含量,结果如图6、7所示。由图6可知,相同的干燥处理方式上,100℃烘干方式春、秋果茴香油含量相差不大;在不同干燥处理方式上,八角茴香油的含量差异较大。春果中,不同处理方式的茴香油含量差异性较显著,在100℃烘干下,八角茴香油含量最高,为 5.15%,最低是80℃烘干,含量为3.16%;这是因为在100℃烘干处理下,八角果比较脆,水蒸气蒸馏时容易把果实中的茴香油提取出来,而春果晒干过程受春天的天气影响,晒干时间比较长,加上晚上收回去堆积,在这些处理过程中茴香油有所挥发。秋果中,不同处理方式的茴香油含量差异不太显著,茴香油含量最高是70℃烘干,含量为4.11%,最低是晒干这个干燥方式,含量为 3.57%;这是因为秋果饱满,含水量比较多,晒干、80℃烘干和100℃烘干的时候,大量水分快速挥发,带走部分茴香油。有研究表明,烘干法的挥发油含量较高、水分含量较低是因为烘干时间短而引起的差异[12]。在一定程度上,烘干处理过的八角茴香油含量比晒干的高,估计是因为晒干时需大面积平铺在晒场上,茴香油挥发面积大,进而导致茴香油含量下降。针对不同的八角春果、秋果,需采取不同的干燥处理方式来提取茴香油。

图6 不同干燥处理的茴香油含量

同时对茴香油的主要成分茴脑含量进行检测,发现八角春果和秋果的这几种处理方式中,茴脑含量最高的是春果100℃烘干,为5.11%(图7),茴脑含量最低的是秋果 70℃烘干这个处理方式,为 3.70%。这几种处理方式中八角茴香油的茴脑含量都比较高,普遍在3%以上,说明以上干燥处理方式提取的油杂质较少。

图7 不同干燥处理的茴脑含量

2.2 八角莽草酸含量测定

2.2.1 不同分场八角莽草酸含量由图8可知,这4个分场的莽草酸含量具有一定显著性差异,宁康分场和铁驴分场的差异不显著。莽草酸含量最高的是河嵩分场,为9.22%;其次是忠东分场,为 8.40%。引起莽草酸含量不一样的原因可能是这几个分场的气候条件、土壤情况和树龄不一样。对于不同地点的八角莽草酸含量差异的研究认为,引起差异的原因是海拔、纬度、立地条件和采摘果实的成熟度等不同[13]。本研究中的4个分场地理位置相距不大,海拔、纬度应该不是引起差异的主要原因。河嵩分场靠近六万大山森林公园,气候温暖,湿度合适,土壤里的腐殖质含量高,土质较为疏松,加上河嵩分场是广西国有六万林场的旧总部,职工对八角种植管理到位,并在八角林下发展养鸡产业,土壤肥力得到提高,因此八角树长势好、八角果品质较好,八角果所含的莽草酸含量高。忠东分场的职工也在八角林下养鸡,土壤肥力也较好,八角林树龄较低,大概在20 a,八角林的产量高,所含的莽草酸仅次于河嵩分场。八角的品种不一样也是莽草酸含量差异比较重要的原因,六万林场的八角品种多,河嵩分场、忠东分场和铁驴分场主要以大红八角为主。有研究表明,大红八角的莽草酸含量高,树体高大,枝叶较茂密,单株产量高,果实较大且分布均匀,寿命和结果期长,利用价值大。此外,坡向也有影响,坡位不同,水热与土壤条件均有差异;中下坡八角长势好,产量亦高,因此坡度也是影响八角生长的重要因子。宁康分场和铁驴分场虽然也靠近六万森林公园,但其八角林的坡位处于中上坡,水热与土壤条件较差,其果实的莽草酸含量较低。

图8 不同分场的莽草酸含量

对 4个分场的八角莽草酸含量进行单因素方差分析,结果见表3。由表3可知,组间的F统计量为215.204,通过查表得知F(3,11)= 3.59,因为组间的F值大于Fa,所以拒绝零假设,即说明4个分场的莽草酸含量在a=0.05的水平上存在显著性差异。

表3 四个分场八角果莽草酸含量单因素方差分析结果

组间均方(14.645)大于组内均方(0.068),说明不同分场八角果莽草酸含量的变异是由分场之间种植管理方式、品种和坡向等因素不同所引起。这4个分场的八角品种比较多,比较优良的品种有柔枝淡红花八角、柔枝红花八角和柔枝白花八角,这是发展生产的主要八角品种;因此,八角品种不同,其所含的莽草酸含量也有所差异。对种植户来说,选择品种优良的八角进行种植,更容易管理;对于生产来说,要想得到高含量的莽草酸,则可以选择河嵩分场或者忠东分场的八角果实进行提取。

2.2.2 浸提液静置时间对莽草酸的含量影响将4个分场所浸提出来的浸提液置于烧杯中,每隔几天抽样检测其液体的莽草酸含量,结果如图9所示。由图9可知,在不同的静置时间下,八角浸提液的莽草酸含量存在一定的差异性,但差异不是太明显。莽草酸含量随着静置时间的延长而出现降低的趋势,这可能是八角浸提液中也含有八角渣和其他活性成分,随着时间的延长,液体里面的八角渣所含的杂质发生反应,莽草酸转化成其他物质,还有一些活性物质因发生反应而分解部分莽草酸,导致莽草酸含量降低。虽然莽草酸含量下降幅度不大,但是对于工厂大批量的生产来说会造成较大的流失。因此,在生产莽草酸的时候,应及时把浸提出来的八角液体上吸附柱进行吸附,以减少不必要的浪费。

图9 不同浸提液静置时间的莽草酸含量变化

2.2.3 不同采摘时间对莽草酸含量的影响分别对不同采摘时间的八角莽草酸含量进行测定,检测结果如图10所示。由图10可知,不同采摘时间八角莽草酸含量有所变化,存在一定的显著性差异。八角莽草酸含量最高的是在10月9日采摘,含量最低是9月9日采摘,其他采摘时间采摘的八角莽草酸含量普遍在7%左右。关于不同季节的八角莽草酸含量研究,春季、夏季和秋季3个季节的莽草酸含量两两对比,都存在显著性差异,季节性引起的莽草酸含量差异是由于两造果发育的时间长短引起的,还与不同纬度、不同海拔和不同营养管理水平有关[14]。本研究只对秋季果实进行研究,与上述研究有一定的相似之处。不同生长时间的莽草酸含量随着生长时间不同而呈现不同的变化,原因主要是八角一年四季花果不离枝,花期较长,落果率高,六万林场职工对八角林经营管理水平较高,八角常年处于营养丰富状态,加上最近气候反常等原因,春果占的比例有所增多,8月11日期间,还保留部分成熟的春果,因此莽草酸含量也比较高;随着生长时间的延长,春果慢慢成熟,秋果又没达到完全成熟,果内的组织含量较少,所以在8月11日之后莽草酸含量有所降低;到了10月9日左右,八角秋果达到生理成熟的最佳状态,八角果内的莽草酸含量增加,之后又随着果实成熟度的加大而下降,可能是过于成熟的八角里所含的物质对莽草酸有一定的分解作用。

图10 不同采摘时间的八角莽草酸含量

2.2.4 不同干燥处理方式对莽草酸含量的影响八角春果和秋果在不同干燥处理下,莽草酸含量如图11所示。由图11可知,几种干燥处理方式的莽草酸含量有所区别。就春果而言,莽草酸含量最高的处理方式是晒干,为 7.52%;春果含量最低的是70℃烘干,含量为5.77%。但对于秋果来说,莽草酸含量最高的是100℃烘干处理方式,含量为9.58%;其次是80℃烘干,含量为9.46%。这是因为八角果经过高温处理后,更容易将其中的莽草酸提取出来。不管何种干燥处理方式,八角秋果的莽草酸含量都高于八角春果。在八角深加工的时候,可以选择采购八角秋果作为生产原材料,并采用80℃烘干或者100℃烘干的处理方式。80℃烘干和 100℃烘干的八角莽草酸含量差异不大,但 100℃烘干时间短,效率高,烘干后的八角果容易脆化,因而不易保存其完整度。由此可见,要根据实际情况选择干燥处理方式和烘干温度,以便达到既节能又提高莽草酸得率的目的。

图11 不同干燥处理方式的八角莽草酸含量

春果、秋果不同干燥处理方式的莽草酸含量方差分析结果(表4)显示,春果和秋果都具有显著性差异。八角树是花果同存的树种,春果是由上一年的花所结的果,春果(小造果)比较瘦小,秋果(大造果)肥大饱满,质量好,所以其所含的莽草酸含量较春果高。

表4 八角春果、秋果不同处理方式的莽草酸含量方差分析结果

通过查表可知,F0.05(3,11)=3.59,因为春果和秋果中的F值都大于F0.05(3,11),故八角春果、秋果在不同干燥处理方式下的八角莽草酸含量存在显著性差异。说明不同干燥处理方式的八角莽草酸含量也是不同的,干燥处理方式对八角果内的组织破坏程度不同,导致提取莽草酸的容易程度不同,所以干燥温度不同,莽草酸含量也有所不同。

2.2.5 八角春秋季节不同部位的莽草酸含量对春季和秋季的八角不同部位的莽草酸含量进行检测,结果如图12所示。由图12可知,八角不同部位的莽草酸含量具有显著性差异。八角不同季节、不同部位的莽草酸含量不同,秋季的莽草酸含量高于春季。从不同部位上看,八角果实的莽草酸含量最高,其中春果为3.02%;其次是枝叶,为2.29%;八角杆的含量最低,为1.50%。由此认为,八角果实是莽草酸生产的最佳原料。在实际的生产过程中,如果八角果实原料充足,企业可以把八角果实作为莽草酸的主要生产原料;当八角果原料十分匮乏时,可以利用八角枝叶来弥补原料的不足,以便更好地利用八角叶的资源。

图12 不同部位的莽草酸含量

2.3 八角果莽草酸提取工艺的优化试验

通过单因素试验设计,优选出最佳的料液比(g/mL)、提取时间(h)、浸提溶剂来源和浸提温度(℃),按照正交试验要求设计了四因素三水平的L9(34)正交试验(表5),即对料液比(A)1∶6、1∶8、1∶10,提取时间(B)4、6、8 h,浸提溶剂来源(C)纯净水、石和乡镇自来水、玉林市区自来水;浸提温度(D)80、90、100℃进行试验,进一步优化八角莽草酸的提取条件。

表5 正交试验因素水平

测定不同提取工艺条件下的莽草酸含量,八角春果、秋果的莽草酸含量的正交试验结果见表6、7。由表6可知,水蒸气蒸馏法提取八角春果的莽草酸正交试验中,4个因素的主次顺序为RD>RC>RB>RA,说明浸提温度(D)对八角果莽草酸提取有比较显著的影响,料液比的影响效果不明显,因此浸提温度(D)是影响八角莽草酸含量的重要因素。

再根据平均值K值进行分析,得出八角春果中,A2比 A1、A3好,B3比 B1、B2好,C1比 C2、C3好,D2比 D1、D3好。整个试验最佳组合工艺条件为A2B3C1D2。

由于 A2B3C1D2不在表6中,因此根据A2B3C1D2再进行试验,得出此组合条件下,八角春果的莽草酸含量为 7.92%,高于表6中的莽草酸最高含量(7.81%)。因此,八角春果的整个实验最佳组合工艺条件为 A2B3C1D2,即料液比为1∶8,浸提时间为8 h,浸提溶剂来源为纯净水,提取温度为90℃。

表6 八角春果提取莽草酸的正交试验结果

由表7可知,水蒸气蒸馏法提取八角秋果莽草酸的正交实验中,4个因素的主次顺序为RD>RB>RC>RA。由此可知,浸提温度(D)和浸提时间(B)对八角秋果莽草酸含量具有显著的影响。

再根据平均值K值进行分析,得出在八角秋果中,A3比 A2、A1好,B2比 B1、B3好,C1比C2、C3好,D2比 D1、D3好。因此,八角秋果的整个实验最佳组合工艺条件为A3B2C1D2。

由于A3B2C1D2也不在表7中,因此需要根据A3B2C1D2再进行实验,得出在此组合条件下,八角秋果的莽草酸含量为 9.54%,低于表7中的莽草酸最高含量(9.63%)。因此,八角秋果的整个实验最佳组合工艺条件为A3B3C1D2,即料液比为1∶10,浸提时间为8 h,浸提溶剂来源为纯净水,提取温度为90℃。

表7 八角秋果提取莽草酸的正交试验结果

3 讨论与结论

3.1 讨论

不同分场的八角茴香油和莽草酸含量差异的原因有可能是八角品种、林区的栽培条件、坡向、水热条件、土壤条件和大小年不同等因素造成八角果的品质不一样,从而导致八角茴香油和莽草酸含量的差异亦很明显。八角种植户在种植八角的时候,可以对八角茴香油和莽草酸含量低的八角林加强管控,多施有机肥,改善土壤条件,提高八角林的长势。生产上若以八角莽草酸为指标,可以选择莽草酸含量高的河嵩分场或忠东分场进行采购,以提高八角莽草酸的生产得率。

不同生长时间的八角茴香油和莽草酸含量也存在显著性差异,这和八角果的成熟度有关,过早或者过晚采收,会因八角果内的组织含量不足、挥发或者被分解而导致含量降低[12]。因此从采摘时间上考虑,在10月中旬左右采摘的八角果所含茴香油含量更高。生产上若以高得率的莽草酸为主,则选择在10月9日左右采摘,可以提高生产得率,获得更多的经济效益。

干燥处理方式对八角茴香油和莽草酸含量的影响程度是不同的。对于八角春果,应采取的处理方式为 100℃烘干后提取;对于八角秋果,应该采用70℃烘干后提取,这样所得到的茴香油含量较高。有关学者采用GC测定微波火力60%烘干、晒干、光波烘干和阴干处理的茴脑含量,结果显示,各处理无明显差异[15-16]。本研究结果与上述研究有一定的差异,估计处理方法存在差异,而且八角春果和秋果受干燥温度和干燥方式的影响较大,不管是烘干还是晒干,干燥处理过程中,茴香油都会有一定程度挥发,只是挥发程度不同而已。而不同干燥处理方式下,八角秋果的莽草酸含量都高于春果,这与熊燕子[17]和袁经权等[18]得出的实验结论一致。因此,在进行八角深加工时,若想得到更高含量的莽草酸,应该选择八角秋果。

对八角提取工艺进行研究得出,八角春果和秋果的最佳条件不同。因此在进行生产时,可以把收购的八角春果和秋果分开保存,并选取不同的条件进行提取,即得到高含量的莽草酸。

3.2 结论

本研究中发现,八角品质受品种、气候条件、成熟度、处理温度等因子的影响,不同条件下获得的八角茴香油和莽草酸含量存在显著性差异;过早或者过晚采摘八角都不利于茴香油和莽草酸的提取;生产上若以茴香油为主,最好用春果,而且不宜高温处理八角果;生产若以莽草酸为主,最好用秋果,高温处理八角果更容易提取。研究结果可为八角采摘、处理以及生产上选择八角原材料提供一定的理论依据。

水蒸汽蒸馏法提取的八角水溶液中,同时含有其他成分物质,如原儿茶酸、原儿茶醛、儿茶素和没食子酸等。下一步拟将这些水溶物质提取出来,并测定其含量,以便更充分地利用八角所含有效成分,为生产上获取更多的经济效益提供理论依据。

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