基于仪器化压入实验的煤体微纳尺度非均质力学响应特征1)

邓博知 聂百胜 ,*†,2) 柳先锋 石发瑞

* (重庆大学煤矿灾害动力学与控制国家重点实验室,重庆 400030)

† (重庆大学资源与安全学院,重庆 400030)

**(煤炭资源与安全开采国家重点实验室,北京 100083)

†† (中国矿业大学(北京)应急管理与安全工程学院,北京 100083)

引言

煤炭是中国的主体能,在中国能源一次消费中的占比超过50%.近些年来,随着全世界范围内对碳排放的重视,中国对煤炭资源的消耗逐渐降低,但依旧不能改变国内经济、社会发展对煤炭资源的依赖.煤与瓦斯突出和冲击地压是井下煤体或岩体在开采扰动作用下发生剧烈破坏引起的动力灾害,对井下人员安全、机械设备和井巷工程都有巨大的危害.长期以来,由于发生机理复杂、影响因素多,煤与瓦斯突出和冲击地压等动力灾害的频发一直是困扰煤矿井下安全开采的难题,也是国内外众多学者的研究主题[1-5].何学秋等[6]研究了含瓦斯煤的流变行为,突破了煤和瓦斯突出研究中的弹性假设,揭示了煤和瓦斯突出的机理.胡千庭等[7]研究了煤与瓦斯突出过程的力学作用机理,分析了突出孕育、启动、发展和终止4 个阶段中围岩和煤岩的力学状态.姜耀东等[8]建立了3 种力学模型分析冲击地压的发生机理,并提出了冲击地压面临的4 个关键科学问题.齐庆新等[9]详细总结了我国冲击地压的发生情况和理论研究进展,以及冲击地压监测预警系统的发展.潘一山[10]提出了煤与瓦斯突出、冲击地压复合动力灾害的概念,根据煤岩体和瓦斯释放的能量比例,将动力灾害分为4 类.

无论是煤与瓦斯突出,还是冲击地压,煤矿动力灾害的发生都与围岩或煤岩的破坏失稳有关,众多研究通过理论分析、实验室实验和数值模拟等手段揭示了煤矿动力灾害的特征.Wang 等[11]开展了煤与瓦斯突出实验研究,实验结果显示气体压力对突出强度的影响远高于地应力.唐春安[12]综合理论分析和自助研发的RFPA 数值模拟软件研究了岩石的破裂模式和灾变特征,揭示冲击地压的发生机理.潘一山等[3]从基本的力学分析出发,推导了煤矿冲击地压发生理论公式,促进了冲击地压的定量化研究.尹光志等[13]进行了动静载荷作用下真三轴煤岩加载实验,根据载荷类型,将复合动力灾害分为3 类,并强调了高压气体对复合动力灾害的促进作用.

目前,煤矿动力灾害的研究集中于对煤体宏观破裂、失稳行为的观察和表征.鲜有人分析煤体微细观结构的非均质性和其破坏失稳对宏观煤矿动力灾害发生的影响.聂百胜等[14]研究了煤与瓦斯突出的微观机理,并认为闭孔微气爆、纳米开孔微损伤和煤体骨架微破裂这3 种微破坏的同步或次序发生和发展导致了宏观的煤与瓦斯突出.其中煤体骨架微破裂与其微细观的结构和力学响应关系密切,因此,研究煤体微纳尺度的力学性质和破坏特征对揭示煤矿动力灾害的发生机理具有非常重要的意义.煤体是由多种组分组成的混合物,拥有很高程度的非均质性[15-18],在外部应力作用下,煤体内部各组分在微观尺度的相互作用可能是引起煤体宏观破裂的关键.在煤体内部微观结构研究方面,Cardott 等[19]采用扫描电子显微镜对煤质素的纳米孔隙结构进行了细致的观察,发现主要的微孔存在于丝质组中.Hower 等[20]对不同变质程度的煤样进行了Vickers 压入硬度测试,指出不同的地质沉积历史可能导致煤体微观力学性质的差异.Kossovich 等[21-22]利用压入实验测量了不同层理方向煤体的硬度和弹性模量,发现镜质组和惰质组在平行于层理方向有较高的力学性质.Zhang 等[23]和Yu 等[24]利用纳米压入实验测量了煤体中矿物和有机物的力学参数,揭示了煤体纳米尺度高度的非均质性.Li 等[25]结合扫描电子显微镜和原子力显微镜,研究了煤体纳米尺度的孔隙分布和力学特性,发现矿物的弹性模量是有机物的5 倍以上.孙长伦等[26]基于纳米压痕技术测试了破碎煤体微观力学参数,分析了煤体力学性质与压入载荷的关系,并强调了矿物组分对煤体力学性质的影响.

虽然已有学者对煤体微观的力学性质进行了研究,但研究的尺度较为单一,缺乏对煤体中微纳尺度矿物填充结构的认识和分析.本文以高矿物填充的非均质煤体为研究对象,综合利用微焦CT、扫描电子显微镜和纳-微米压入实验等研究手段,探究煤体内微纳矿物填充结构的特点,分析矿物填充结构对煤体力学特征的影响,揭示煤体微纳尺度结构特征和力学响应的非均质性.

1 实验设备与方案

1.1 实验设备

煤体微纳尺度结构特征的观察和识别利用微焦CT 和扫描电子显微镜(SEM)进行;煤体微纳尺度的力学响应特征由仪器化压入实验测量.微焦CT 扫描采用Scanco microCT50,选择的扫描尺寸为φ34 mm × 110 mm,扫描分辨率为0.5～ 100 μm.电子显微镜观察采用Phenom XL G2 Desktop SEM,电子光学放大率范围为:160～ 200000 倍,分辨率达到10 nm.纳-微米仪器化压入实验采用NANOVEA PB1000 仪器化压入测试机的纳米压入实验模块,压入轴向力加载范围为0.5～ 400 mN,采用玻氏(Berkovich)硬度计压头进行压入实验.

1.2 实验流程与原理

煤体微纳尺度力学响应特征的测量是基于煤体微纳结构的观察.因此,在进行纳-微米仪器化压入实验之前需要对煤样的微纳结构进行细致的观察.首先,对两块煤样进行微焦CT 扫描,根据煤样中不同区域的密度差异,初步了解煤样中毫米尺度的非均质特征;随后,根据微焦CT 的扫描结构,对煤块中不同密度区域进行SEM 观察和能谱仪(energy dispersive spetronmeter,EDS)元素测定,得到煤样微纳尺度的结构非均质特征;最后,基于识别的煤体典型微纳结构,利用纳-微米仪器化压入实验测量其力学特性,研究煤样微纳尺度的非均质力学响应特征.本文的具体实验程序如图1 所示.

图1 实验流程图Fig.1 Experiment flow diagram

纳-微米仪器化压入实验的原理如图2 所示.采用玻氏压头(图2(a)),其底面投影为正三角形,随着压入深度的增加,玻氏压头的作用面积逐渐增大(图2(b)),通过改变压入实验时的目标载荷,即可测量不同尺度下煤体微纳结构的力学性质.实验采用10 mN 和300 mN 两种目标载荷,实现不同深度的压入实验(图2(c)).当压入深度较浅(nm 级)时,可以分别测量出煤体内矿物和有机物各自的力学性质;当压入深度较深(μm 级)时,可以将玻氏压头作用范围内的煤体视为混合物,测量结果反映其整体的力学性质(图2(d)).仪器化压入实验通过监测加载和卸载过程中的载荷力和压入深度,基于接触力学计算得到煤体微纳尺度的力学参数.典型的压入实验曲线如图2(c)所示,玻氏压头与煤体表面接触后,按照一定的速率提高载荷,压入深度逐渐增加.当达到目标载荷后,保持载荷不变30 s 左右,消除煤体流变特性对卸载曲线的影响.最后,按照加载时的速率卸除目标载荷,并监测卸载过程中的玻氏计压头的位移,直到硬度计压头和煤体脱离接触.

图2 不同微纳尺度仪器化压入实验的原理Fig.2 Schematic diagram of instrumented indentation experiments at different scales

1.3 实验样品

实验煤样取自四川省宜宾市白皎煤矿和陕西省长武县正通煤矿(Z-1),其中白皎煤矿煤(B-1)样属于无烟煤,正通煤矿煤样属于烟煤.对两种煤样进行工业分析,得到的结果如表1 所示.从表1 可以看出,两种煤样灰分含量较高,说明两种煤样中的矿物含量较多,有利于研究矿物填充结构对煤体混合物力学性质的影响.原煤试样从煤矿现场运回后,用切割机将煤样切为边长15～ 30 mm 的立方体煤块,并用400～ 3000 目的砂纸对煤样进行逐级精细磨平、抛光,为后续SEM 观察和纳-微米仪器化压入实验做准备.

表1 实验煤样工业分析Table 1 Industrial analysis of experimental coal samples

1.4 实验方案

纳米级的压入实验主要分为两类,第一类为网格纳米压入实验,即在固定区域内平均划分的网格中进行压入实验,如图2(d)所示,压入实验次数由划分网格数量决定.实验后,按照压入实验对应位置,可将计算得到的每个压入实验数据填入网格中,得到实验区域表面力学参数的分布,并与实验区域表面的物质分布图(SEM 图片)进行对比,得到各物质的力学参数.第二类为随机纳-微米压入实验,即在实验区域随机进行纳米和微米压入实验,通过统计学分析得到该区域的力学性质,纳米级的压入实验每个区域进行81 次实验;微米级的压入实验每个区域进行49 次实验,具体实验方案表2 所示.

表2 压入实验方案Table 2 Experimental scheme of indentation experiments

2 实验结果与分析

2.1 煤体微纳结构的非均质特征

2.1.1 煤体内矿物和有机物微纳尺度的形貌特征

对Z-1 和B-1 两块煤样进行微焦CT 扫描后得到的二维和三维形貌图如图3 所示.图中暗色区域代表CT 值(密度) 较低的区域;亮色区域代表CT值(密度)较高的区域.从图中可以看出两块煤样内的密度分布非常的不均匀,在Z-1 煤样中可以观察到明显的碳酸盐侵入条带.根据密度的高低可大致将两块煤样分为白色、灰色(B-1 煤样可以分为亮灰色和暗灰色)和黑色3 种区域,灰色和黑色区域呈现层状结构,并与煤样的层理方向一直.

图3 三维和二维微焦CT 扫描形貌图(十字和数字表示SEM 扫描的区域)Fig.3 3D and 2D micro-CT scanning images (the crosses and numbers represent the scanning areas of SEM)

利用SEM 对微焦CT 扫描形貌图中不同密度区域进行观察,得到煤样在微纳尺度的二维相貌如图4 所示.通过更高分辨率的SEM 观察可以发现,煤样内密度较低的区域在SEM 下同样呈现出黑色,密度较高的区域呈现出白色.但值得注意的是在SEM 图像中颜色的深浅代表该区域内原子序数的大小,并不代表该区域的密度.通过SEM-EDS 功能测量SEM 下白色和黑色区域的元素组成可以发现,黑色区域主要由原子序数较小的碳(C)和氧(O)元素组成,可以判断为有机物,密度较低;白色区域主要由原子序数较大的钙(Ga)、硅(Si)和镁(Mg)等元素组成,可以判断为矿物,密度较高.微焦CT 和SEM 的观察结果相互验证,说明实验观察手段具有较高的可靠性.另外,通过更高倍数的SEM 放大可以发现,微焦CT 下煤体的灰色区域实际是由更小的白色区域(矿物)和黑色区域(有机物)组合而成的,这说明毫米尺度煤体均质区域内也可能存在由纳米或微米级矿物和有机物组成的非均质结构.有机物是煤体中主要成分,通过其在SEM 下的形貌特征可以辨认表面平整、连续的有机物为镜质组;表面不连续、呈现丝状的有机物为惰质组(丝质组).在煤体成煤过程中,矿物通过侵入或填充有机物中的不连续结构而保留在煤体中,在煤体中形成形态各异的矿物侵入或填充结构[27].

图4 两种煤样内部SEM 观察图(黑色为有机物、白色为矿物)Fig.4 SEM images of the two samples (the black areas represent organics,the white areas represent minerals)

2.1.2 煤体内典型的非均质矿物结构

在不同的煤体组分(镜质组和惰质组)区域,矿物的类别和结构都具有较大程度的差别.基于长时间的SEM 观察和大量的EDS 测量,本文总结了在Z-1 和S-1 两块煤样中出现的矿物类别如表3 所示,以及经典的矿物结构如图5 所示.从表3 和图5 可以看出,石英和粘土主要以点填充的方式存在于镜质组中,在丝质组中也有少量充填,呈现出丝质状;丝质组中矿物填充物主要为碳酸盐,与有机物结构相似,同样呈现出丝状架构;从图5(a)～图5(d)中可以看出,碳酸盐侵入结构的尺度较大,可以贯穿整个煤样,达到mm 或cm 级别,但同样可以在微米尺度观察到碳酸盐的侵入(图5(e)).总结矿物在煤体中的填充或侵入形态如图5 所示,有机物中典型的矿物填充结构可以分为3 种:(1) 镜质组中矿物(石英或黏土)点填充;(2) 丝质组中矿物(碳酸盐为主)丝状填充;(3) 有机物中矿物(碳酸盐)侵入.其中(2)丝质组中矿物丝状填充中的矿物呈现长丝状,使得该结构在不同的表面呈现出不同的矿物分布情况,引起该结构的各向异性.Li 等[28]在分析褐煤和高灰分烟煤丝质组的孔隙结构时同样发现了类似的丝状结构,可以将丝质组中矿物的填充类别再细分为按A 表面和B 表面两类.综上所述,从微焦CT 和SEM 的观察结果可以发现,在微纳尺度,煤体是由有机物和矿物组成的混合物,矿物和有机物力学性质差异,以及矿物在有机物中不规则的填充或侵入结构可能是导致煤体微纳非均质力学响应特征的重要原因.

表3 两块煤样中矿物填充的类别和结构Table 3 Mineral types and structures in the two samples

图5 两种煤样中具有代表性的矿物填充结构Fig.5 Typical mineral filling structures in the two samples

2.2 煤体微纳尺度力学性质的非均质特征

2.2.1 压入实验力学参数计算原理

基于Oliver 等[29]提出的经典力学参数分析方法,从压入实验的加载和卸载曲线中提取最大压入深度、回弹曲线斜率(图6),根据玻氏压头参数,可以通过以下公式计算得到压入硬度和压入模量.

曲线中提取的最大压入深度为hmax、最大载荷力Fmax和回弹曲线斜率(接触刚度)为S=dF/dh,通过式(1)计算得到接触深度hc,即

通过Berkovich 硬度计压头参数和式(2)计算得到压入面积Ac,即

基于接触力学,通过式(3)可以计算得到简化模量Er,即

对于Berkovich 硬度计压头β=1.034,简化模量代表硬度计压头和实验材料的统一模量,再通过式(4)计算得到实验材料的压入模量E,即

式中Ei和vi表示硬度计压头的弹性模量和泊松比,同时,可以通过式(5)计算得到压入硬度H,即

2.2.2 煤体纳米尺度的非均质力学特征

煤体内有机物和矿物具有不同的物理力学性质,本文选取了3 个具有代表性的矿物侵入或填充区域(镜质组中石英填充、镜质组碳酸盐侵入和丝质组丝状矿物填充),通过网格纳米压入实验,分别测量了该区域内无机物和矿物的力学性质,由于黏土在两块煤样中的填充量较少、分布离散,可能降低实验结果的可靠性,所以并未对黏土填充结构的力学性质进行深入研究.对镜质组中的石英填充和镜质组碳酸盐侵入区域进行了10 × 10 共100 个纳米压入实验,对丝质组丝状矿物填充进行了15 × 15共225 个纳米压入实验,3 个区域的测量结果如图6所示.

图6 三个实验区域纳米尺度压痕实验结果(载荷-深度曲线、压入模量分布)Fig.6 Nano-indentation experimental results of three experimental areas (loading and unloading curves,and indentation modulus distribution)

从图6 可以看出,在镜质组石英填充和镜质组碳酸盐侵入区域,纳米压入实验的载荷-深度曲线呈现出两个集合,通过压入硬度和模量的分布,也可以观察到两个集中的分布.根据每个纳米压入实验的相对位置,将100 个纳米压入实验结果拼接成了10 × 10的矩阵如图7(a)和图7(b)所示,并根据计算得到的压入模量对矩阵中的每个网格进行了染色,其中白色代表模量高的区域、黑色代表模量低的区域.对比纳米压入模量矩阵图与该区域的SEM 图进行可以发现,矿物区域具有较高的模量,有机物区域具有较低的模量,这说明压入载荷为10 mN、压入深度为100～ 1300 nm 的纳米压入实验可以捕捉微米尺度煤体中矿物和有机物力学性质的差异.

图7 三个实验区域SEM 扫描图和纳米尺度压入模量拼接矩阵(SEM 中白色代表矿物、黑色代表有机物；压入模量拼接矩阵中白色代表高压入模量、黑色代表低压入模量)Fig.7 SEM images and modulus matrices of nano-indentation in three experimental areas (white areas represent minerals,black areas represent organics in the SEM images;white areas represent high indentation modulus,black areas represent organics in low indentation modulus in the modulus matrices)

从图6(c)可以看出,在丝质组丝状矿物填充结构中,从纳米压入实验曲线中并不能观察到矿物和有机物的分类集中,但在压入硬度和模量的分布图中依然可以观察到有机物和矿物分区域分布.将丝质组丝状矿物填充区域的纳米压入实验拼接成15 × 15的矩阵(图7),并与该区域SEM 图像进行对比,可以发现压入载荷为10 mN、压入深度为100 nm～1000 nm 的纳米压入实验依然可以捕捉面积较大的矿物填充,但当矿物填充结构较小时,纳米压入的实验结果只能反映出该区域内煤体力学性质的提高.

对于纯有机物(镜质组)区域和矿物填充面积较小的镜质组石英点填充区域,进行了随机纳米压入实验,得到的实验结果如图8 所示.从图中可以看出,纯有机物区域的力学参数分布呈现出正态分布,压入硬度集中于0.5～ 1.0 GPa、压入模量集中于2.5～3.5 GPa,这说明该区域内有机物的力学性质没有较大程度的变化,纯有机物在纳米尺度具有均质的力学性质.镜质组石英点填充区域的力学参数分布呈现出较为杂乱的分布,但可以看出压入硬度的分布依然集中于0.5～ 1.5 GPa、压入模量的分布集中于2.5～ 5.0 GPa,这说明镜质组点填充区域内有机物占比较较高.对比镜质组点填充区域与纯有机物区域的压入力学参数分布可以看出,压入实验依然可以捕捉到部分矿物力学性质(压入模量大于2 GPa、压入模量大于5 GPa的部分),同时也反映出矿物填充对有机物力学性质的提高.

图8 随机纳米尺度压入实验结果(力学参数分布图)Fig.8 Experimental results of random nano-indentation (distribution diagram of mechanical parameters)

2.2.3 煤体微米尺度的非均质力学特征

对Z-1 和B-1 两块煤样中的纯有机物、镜质组石英点填充、镜质组碳酸盐侵入、丝质组丝状矿物填充A(两块煤样)和B 表面6 个区域分别进行了微米尺度的压入实验,实验结果如图9 和图10 所示.从图9(a)和图9(b)可以看出,在B-1 煤样内,镜质组石英点填充和丝质组丝状矿物填充A 表面各实验区域内的压入实验结果(载荷-深度曲线)有较好的相似性,压入硬度和模量的分布近似于正态分布;在Z-1 煤样内,纯有机物和丝质组丝状矿物填充A 表面的实验结果同样呈现出较好的相似性(图10(a)和图10(b)),这说明上述实验区域在微米尺度(6～ 12 μm)拥有较好的均质性,矿物和有机物形成的煤体混合物具有统一的力学性质.从图9(c)和图10(c)可以看出镜质组碳酸盐侵入和丝质组丝状矿物填充B 表面区域内的压入实验结果离散性较大,压入硬度和模量的分布比较混乱.这是由于在这两种矿物填充结构中,矿物在有机物中的填充面积较大、分布不均匀,单个微米尺度的压入实验仍然有可能单独作用在矿物或有机物上,测量结果不能完全表征整个煤体混合物的性质.

图9 B-1 煤样不同区域微米尺度压入实验结果(载荷-深度曲线、压入模量分布),从(a)至(c)矿物填充结构非均质性逐渐增加Fig.9 Experimental results of micro-indentation in different areas of B-1 sample (loading and unloading curves,and indentation modulus distribution).The heterogeneity of the mineral structures is increasing from (a) to (c)

图10 Z-1 煤样不同区域微米尺度压入实验结果(载荷-深度曲线、压入模量分布),从(a)至(c)矿物填充结构非均质性逐渐增加Fig.10 Experimental results of micro-indentation in different areas of Z-1 sample (loading and unloading curves and indentation modulus distribution).The heterogeneity of the mineral structures is increasing from (a) to (c)

图10 Z-1 煤样不同区域微米尺度压入实验结果(载荷-深度曲线、压入模量分布),从(a)至(c)矿物填充结构非均质性逐渐增加 (续)Fig.10 Experimental results of micro-indentation in different areas of Z-1 sample (loading and unloading curves and indentation modulus distribution).The heterogeneity of the mineral structures is increasing from (a) to (c) (continued)

3 讨论

3.1 煤体微纳尺度力学非均质性的演化特征

由于单个纳米或微米压入实验的作用范围有限,每次压入实验作用的区域都不同,在同一区域的多次压入实验中,压入实验的重复性取决于实验的系统误差和实验材料的均质性,这导致同一区域每次压入实验的测量结果都会存在一定的误差.当实验环境相同时,压入实验系统误差一定,此时多次压入实验的误差越大,说明测试材料的非均质性越强.在分析同一区域的多次压入实验时,通常采用统计学的分析方法得到该区域的力学性质.参考张泰华对纳/微米压入实验的分析方法[30],将文中纳-微米压入实验得到的力学参数进行统计学分析,得到不同实验区域压入硬度和模量的平均值和标准差如图11 所示.从图11 中可以看到,随着矿物结构中矿物尺度的增加,同一实验区域内多次纳-微米压入实验的误差在增大,这说明该区域力学非均质性在增加.并且可以发现纳米压入实验对力学非均质性的敏感度强于微米压入实验(对于同一矿物填充结构,纳米压入实验的标准差较大).

对于纳米尺度压入实验,矿物的最大压入深度通常小于0.7 μm,相应的玻氏压头作用边长小于5.25 μm;有机物的最大压入深度通常小于1.5 μm,相应的玻氏压头作用边长小于11.25 μm.从图12 中可以看到,3 种典型有机物中矿物填充结构的矿物尺度通常大于10 μm,说明单个纳米尺度压入实验可以测量单个矿物颗粒或有机体的力学参数.矿物和有机物的力学性质差异和矿物的随机分布使得纳米尺度压入实验结果(图6 和图8(c))具有极强的随机性.同时图11中矿物填充区域纳米尺度压入实验结果的标准差较大,这说明实验得到力学参数的平均值不能代表该区域的力学性质.因此,当实验区域存在矿物填充时,不同实验区域煤体混合物的力学性质差异较大,纳米尺度的压入实验不具有可重复性.但当实验区域不存在矿物填充,测量区域为均质的纯有机物时,两次重复实验得到的力学性质相似(图11(a)),纳米尺度的压入实验具有可重复性.

对于微米尺度压入实验,各区域中的压入深度通常大于5 μm,相应的玻氏压头作用边长大于37.5 μm.从图12 中微米级的压痕可以看到,37.5 μm已经明显大于镜质组中矿物点填充和丝质组中矿物丝状填充A 表面的矿物尺度,说明此时微米尺度压入实验测量的是煤体混合物的力学参数,实验得到的结果标准差较小,力学参数的平均值可以代表该区域的力学性质,同时两次重复实验也可以得到相似的力学性质相似(图11(b))和图11(c).但丝质组中矿物丝状填充B 表面和有机物中矿物侵入的矿物尺度接近或大于37.5 μm (图12),微米尺度压入实验依然可能测量单组分矿物和有机物的力学参数,实验结果呈现出较大的标准差,得到力学参数的平均值不能代表该区域的力学性质,微米尺度的压入实验不具有可重复性.

图11 不同尺度条件下,不同矿物填充结构区域的统计学力学参数Fig.11 Mechanical parameters of different mineral filling areas at different scales based on statistical analysis

图12 不同矿物填充结构中矿物代表尺度与微米级压痕作用面积的关系Fig.12 The relationship between the representative size of minerals and the impact area of micro-indentation in different mineral filling areas

3.2 煤体力学性质随矿物填充的变化规律

纳米尺度压入实验结果显示,石英、碳酸盐等矿物的力学性质明显强于煤体中的有机物,但矿物和有机物连接界面的力学性质较弱,这导致矿物和有机物组成的煤体混合物的力学性质具有不确定性.微米压入实验测量了煤体混合物整体的力学性质,虽然碳酸盐侵入和矿物丝状填充结构的测量离散性较大,测量结果依然可以反映出矿物填充对煤体混合物力学性质的影响.总结不同矿物填充区域内微米尺度压入实验的力学参数如图11(b)和图11(c)所示.从图11 可以看出,随着实验区域内矿物填充面积的增加(白色区域面积的增加),煤体混合物的压入硬度和压入模量越大,相较于纯有机物,煤体混合物拥有更好的力学性质.另外,从微焦CT 的扫描结果可以看出,在毫米尺度有机物和矿物组成的丝质组混合的密度(CT 图中呈灰色)明显大于主体为有机物的镜质组(CT 图呈黑色).这说明矿物填充对煤体混合物的物理力学性质有强化作用,强化程度与矿物填充量明显相关,矿物和有机物之间的弱结构面没有明显降低煤体混合物的力学性质.

3.3 丝质组丝状填充结构脆性破坏

统计学分析是处理多尺度压入实验的主要手段,但单个压入实验的数据也可以反映实验材料的力学特性.从图7 中可以看出,丝质组矿物丝状填充结构B 表面与其他矿物填充结构的实验曲线有明显的差异.提取各矿物填充结构的典型实验曲线如图13 所示,可以发现其他矿物填充结构的加载曲线非常平滑,丝质组矿物丝状填充结构B 表面的加载曲线呈现出锯齿或台阶形,曲线中的每一个锯齿或台阶代表载荷的突然下降或位移的突然增加,这暗示材料在该加载点发生了脆性破坏.对微米尺度压入实验后的实验区域进行SEM 观察,捕捉各矿物填充结构表面典型的残余压入如图14 所示,从图14可以看到,在丝质组矿物丝状填充表面B 中,残余压入周围的有机物和矿物有明显的破坏和移动,破坏面多为有机物和矿物的连接处,但在其他矿物填充结构中并未发现明显的结构性破坏,说明丝质组矿物丝状填充结构B 表面在压入实验加载过程中发生了脆性破裂.图15 展示了丝质组矿物丝状填充结构B 表面产生脆性破坏的原因,由于镜质组中石英点填充的区域明显小于微米尺度压入实验测量的区域,石英点从有机物中的破裂或剥离并不能被压入实验探测到.镜质组碳酸盐侵入和丝质组矿物丝状填充表面A 的混合物结构在压入深度方向变化程度不大,矿物和有机物的交界面大于压入深度,微米压入实验不会沿交界面完全破坏煤体混合物的结构,避免了单块有机物或矿物的剥离.但矿物丝状填充表面B 的混合物结构呈现薄片状,有机物和矿物在压入深度方向的连续性差,压入实验可以破坏有机物和矿物的界面胶结,导致单个矿物或有机物容易产生离层脆性破坏.

图13 各矿物填充结构中典型的实验曲线(丝质组矿物填充表面B 区域的加载曲线呈现出锯齿和阶梯状)Fig.13 Typical curves of indentation experiments in different mineral structures.(The loading curves of filiform mineral filling,surface B are zigzag and stagewise)

图14 压入实验后不同矿物填充结构中的残余压入(丝质组丝状填充表面B 的残余压入附近有明显的煤体破裂现象)Fig.14 Residual indents of different mineral structures after indentation experiments (obvious breakages are found around the indent of filiform mineral filling,surface B)

图15 不同矿物填充或侵入结构压入作用下的破坏模式示意图Fig.15 Sketches of the failure modes in different mineral filling or intrusion structures under an indentation experiment

4 结论

煤与瓦斯突出、冲击地压是威胁煤矿安全生产的重要动力灾害,煤体的力学响应特征和破裂模式是影响煤矿动力灾害的重要因素.在地应力和瓦斯压力作用下,煤体微纳尺度的非均质特征可能导致其内部存在较高的应力集中,产生微破裂,最终导致煤体的破坏.本文以非均质煤体作为研究对象,利用微焦CT,SEM 和纳-微米仪器化压入实验等研究手段,研究了煤体在不同尺度的非均质矿物填充结构,深入分析了煤体微纳尺度的非均质力学特征,得到以下的主要结论.

(1)微焦CT 扫描煤体的结果显示,在毫米尺度煤体内部的密度分布非常杂乱,部分高密度和低密度区域呈现层状结构,煤体内部具有很强的非均质性.通过SEM 扫描进一步观察发现,煤体有机物中存在不同形貌的复杂矿物填充结构,根据矿物侵入或填充的形式,可以将煤体中的矿物结构分为点填充、丝状填充和长条状侵入.

(2)纳米尺度压入实验结果表明,格子纳米压入实验可以捕捉煤体有机物中较大尺度的矿物填充结构,分别测量煤体混合物中矿物和有机物单组分的力学性质,单组分矿物的力学参数明显优于有机物.

(3)微米压入实验的力学参数测试结果与矿物尺度密切相关.当压头作用范围大于矿物尺度时,测试结果误差较小,相似矿物结构的实验重复性较好;当压头作用范围接近或小于矿物尺度时,同一区域压痕实验结果误差较大,得到力学参数不能代表该区域的力学性质,压入实验不具有可重复性.

(4)微米尺度压入实验结果表明,不同的矿物填充或侵入结构会对煤体混合物的力学性质产生较大程度的影响.随着矿物填充比例的增加,煤体混合物的力学性质和非均质特征逐渐增加.另外,煤体矿物填充结构在压入深度方向的不连续性(薄片状填充)会导致煤体混合物更易产生脆性破坏.