集成式薰衣草精油萃取装置研究及应用

黄晓德 杨建新 罗伟康 陈 斌

（1.中华全国供销合作总社南京野生植物综合利用研究所 江苏南京 211111；2.伊犁紫苏丽人生物科技有限公司 新疆伊犁 835000）

水蒸气蒸馏法是薰衣草精油制备生产的传统方法，也是应用最广泛的方法之一。水蒸气蒸馏法提取的精油品质优，但存在提取效率不高、能耗较大的不足[1]。目前的蒸馏工艺中，蒸馏用水经冷凝、油水分离后往往作为废水排掉，造成蒸馏用水的损失；同时，为了能够完全萃取原料中的薰衣草精油，往往需要在蒸馏起始阶段加大量的水，或在蒸馏过程中不断的补充水，冷凝环节也需要保持冷凝水的不间断供给[2]，因此，生产过程需要消耗大量水资源，以保证精油的正常生产，这种模式难以满足分散型小规模薰衣草基地对薰衣草精油产地化制备的需求[3]。另外，由于水蒸气蒸馏用水量大，也增加了薰衣草精油提取的加热能耗。

针对薰衣草精油蒸馏提取需求，将传统的蒸汽发生器改进为直接加热蒸汽发生器，设计了冷凝水循环控制装置、蒸馏水循环控制装置、压力维持装置，三者有机配合实现了冷凝水和蒸馏水的循环利用，减少了精油提取过程中蒸馏水用量、降低了蒸馏加热能耗，可满足分散型小规模薰衣草基地对产地化加工设备的需求。

一、集成式薰衣草精油提取装置设计

（一）集成式薰衣草精油提取装置结构设计。水蒸气蒸馏法是将薰衣草和水一起蒸馏，薰衣草中的芳樟醇等挥发性成分与水蒸气一同蒸馏出来的前提是：互不相溶且不发生化学反应的混合液体的总蒸汽压与该温度下各组成成分的饱和蒸气压之和一致[4,5]。薰衣草有效成分蒸馏出来后在冷凝、分液方式处理下获取挥发性成分。

本研究设计的集成式薰衣草精油提取装置由蒸汽发生器、蒸馏釜、冷凝水循环控制装置、冷水机、冷凝器和油水分离器构成（如图1）。相较于传统的精油蒸馏萃取装置，本研究设计的装置进行了如下改进：一是将传统的装置蒸汽发生器改进为直接加热蒸汽发生器；二是增设了冷凝水循环控制装置、蒸馏水循环控制装置、压力维持装置；三是进行了空间建构和设备组件连接的优化，实现设备的一体化集成。

图1（a） 集成式薰衣草精油提取装置结构示意图

图1（b） 冷凝水循环控制装置的结构示意图

图1中，蒸汽发生器与蒸馏釜内的蒸馏盘管相连，冷凝器位于蒸馏釜的罐体侧面，冷凝器上部通过管道与蒸馏釜上部侧面连通，冷凝器下部与油水分离器连通，冷凝水循环控制装置的下出口与冷水机连接，上进口与冷凝器连接，蒸汽发生器为直接加热蒸汽发生器。

改进后的精油提取装置特征如下：1.冷凝水循环控制装置包括冷水机出水接口、外源水接口、冷凝器接口、单向阀和第一开关阀，冷凝水循环控制装置为双阀三通结构；其中，单向阀连接冷水机出水接口，第一开关阀与外源水接口相连接，冷凝器接口与冷凝器的进水口连接，冷水机、冷凝器通过管道连接成为循环冷凝系统。2.蒸馏水循环控制装置包括蒸汽发生器、蒸馏釜、冷凝器通过管道和法兰连接，几种构件连接成为可循环的蒸馏通路。循环蒸馏时打开循环开关阀，同时关闭油水分离器下端开关阀，使蒸馏用水经过冷凝器进行冷凝，油水分离后回流到蒸汽发生器储水箱内，实现蒸馏用水闭环循环利用。3.压力维持装置位于冷凝器与油水分离器之间的管道上，通过U型管水封调节其压力。

冷凝水循环控制装置、蒸馏水循环控制装置、压力维持装置三者实现了冷凝水和蒸馏水的循环利用，具备高效节水和方便移动的优点，可以实现薰衣草精油的产地化田间萃取，尤其适用于小规模种植基地薰衣草精油萃取及科研、检测机构进行现场精油样品的萃取测定使用。该装置减少了薰衣草提取过程中蒸馏水的使用，降低加热能耗，解决了蒸馏用水损失、薰衣草提取过程中水源供给不足的问题。

（二）薰衣草精油水蒸气蒸馏提取装置应用流程。针对研发的集成式薰衣草精油提取装置设计了如下提取应用流程。

1.水蒸气蒸馏过程中，蒸馏盘管上侧留有直径为2mm～5mm的通气孔，蒸馏时蒸汽通过管道进入盘管，通过盘管上的通气孔释放到蒸馏釜中加热薰衣草实现蒸馏。

2.冷凝水循环控制装置接收冷凝器内的冷凝用水，单向阀与冷水机出水接口连接，使用冷水机冷凝工作时，两个开关阀关闭，冷凝水通过水冷机循环冷却；使用外来水源时，外来水源通过管道连接于外源水接口[6]，排水管连接于冷凝器的出水管路上的开关阀，打开开关阀25和开关阀12，冷凝器的冷凝水由冷水机循环冷凝切换为外源水冷凝；最终冷水机、冷凝器通过管道连接成为循环冷凝系统。

3.油水分离器下端安置循环开关阀，蒸馏过程中循环开关阀为开放状态，蒸馏用水通过管路循环回流到蒸汽发生器的储水箱内，实现蒸馏用水的二次利用和二次蒸馏，实现蒸馏用水的闭环循环利用[7]；若处于非循环蒸馏情况，则关闭循环开关阀，打开油水分离器下端开关阀即可接收纯露。

4.冷凝器与油水分离器之间的管道上安置了压力维持装置，通过U型管水封按需调节压力。

由此，设计了蒸汽发生器、蒸馏釜、冷凝器、水冷机、油水分离器等构件为一体的集成式提取装置，改进了冷凝水循环控制、蒸馏水循环控制、压力维持功能，各部分相互协作实现薰衣草精油蒸馏的冷凝水和蒸馏水水源循环利用[8，9]，集成式完成精油蒸馏提取工作。

薰衣草精油蒸馏完毕需计算精油得率V，计算方法如公式（1）所示：

公式中，h、h1分别表示薰衣草精油重量与干花重量，单位为g。

二、测试与应用

（一）测试环境设计。测试材料薰衣草干花采集自产地，自然晾干粉碎后备用；采用本文改进的薰衣草精油提取装置进行水蒸气蒸馏，电子分析天平与真空干燥箱辅助测定；选用上海伍丰科学仪器公司生产的气相色谱仪与FID检测器进行GC-MS薰衣草精油测定。GC-MS测试采用的色谱柱购自安捷伦科技公司，规格为30m×0.25mm×0.25μm，GC-MS测定的升温程序为：设置初始温度为50°C并保持1分钟，3°C/min升温至190°C（保持10min），在此基础上以5°C/min升温到250°C保持10分钟。GC-MS测定薰衣草精油GC-MS分析参数，如表1所示。

表1 GC-MS测定参数

为评估本文方法改进的薰衣草精油提取装置效果，计算薰衣草精油提取率，每个测试做3个平行，采用平均数xˉ表示薰衣草精油得率（%）。为了判断本文装置改进后的优势，使用改进前的薰衣草精油提取装置同时进行水蒸气蒸馏测试。

（二）薰衣草精油提取效果分析。设定6个蒸馏时长：40min、60min、80min、100min、120min、140min，统计了精油提取装置改进前后的提取率，如表2所示。

表2 装置改进前后薰衣草精油提取率统计/%

分析表2数据可知，无论改进前还是改进后装置的精油提取率均随着时间的增加呈现先提升在降低的趋势，其中，蒸馏时长达到100min时精油提取率最高。薰衣草精油提取率降低主要是因为液体沸腾混合情况下，容易分解出一部分的热敏性化合物，加之精油与水的溶解度大幅度提升，导致精油提取率急剧下降，因此初步得出最佳蒸馏提取时间为100min。

对比两组数据，本文改进的薰衣草精油提取装置能够有效提升水蒸气蒸馏工艺的提取率，蒸馏40min时精油提取率提高了0.23%，蒸馏80min时精油提取率提高了0.20%，蒸馏100min时达到精油提取率的峰值，增加了0.24%。该组数据说明本文改进装置可有效增加精油提取率。

当原料为50kg新鲜薰衣草材料时，统计了装置改进前后精油提取装置蒸馏用水消耗量（此用水量描述以不回收纯露为前提），结果如表3所示。

表3 装置改进前后精油蒸馏用水消耗量/kg

通过该数据看出，装置改进前后蒸馏用水消耗量差异显著，改进前蒸馏至100min时需要38.5kg蒸馏用水，同等蒸馏时长下改进后装置用水仅为4.2kg，大大减少了薰衣草精油水蒸气蒸馏提取的水资源投入。这是因为改进装置实现了蒸馏水与冷凝水的循环利用，蒸馏用水经过冷凝器冷凝，油水分离后回流到蒸汽发生器储水箱中，实现蒸馏用水的闭环循环利用，无需过多添加外源水。

综上所述，和传统的薰衣草精油提取装置相比，本文装置有效提升了薰衣草精油提取率，节约了水蒸气过程的水资源用量，蒸馏水使用量降低进而减少加热能耗，即在降低能耗的基础上优化了薰衣草精油提取率。

（三）薰衣草精油测定结果分析。采用本文改进装置基于水蒸气蒸馏法提取薰衣草精油，分别在蒸馏80min、100min、120min、140min4个时间节点基于GC-MS分析薰衣草精油的化学成分，共鉴定出24种成分，其中4种主要成分的相对含量如表4所示。

表4 薰衣草精油主要成分的相对含量/%

由表4数据分析可知，薰衣草精油蒸馏提取时间较短将会导致有效成分不溶出，提取时间太长容易致使杂质物质溶出，有效成分发生分解，进而影响精油有效成分的纯度。表4数据显示，随着蒸馏提取时间的推进，最重要成分芳樟醇相对含量显著下降，乙酸薰衣草酯亦是下降趋势，其他2种成分含量也上升缓慢甚至出现停滞现象；这种现象产生的原因是薰衣草精油提取期间挥发性成分总量下降，导致一部分具有挥发性质的成分损失，削弱了精油提取的效率。

以上数据显示：精油提取时间过长易导致有效成分分解与转化，令薰衣草精油有效成分流失，约100min时成分构成最优；另外，3.2小节表明蒸馏100min提取效率最佳、能耗量最低，所以确定本文装置蒸馏提取薰衣草精油的最佳时间区间为[90min,110min]。

三、结论

由于国内薰衣草精油提取率不理想，为解决薰衣草精油供不应求的问题亟需改进精油提取技术，高效利用有限的薰衣草植物资源。本次研究开发了对水资源依赖程度较低的新型薰衣草精油蒸馏设备，蒸汽发生器改进为直接加热蒸汽发生器、增设了冷凝水循环控制装置、蒸馏水循环控制装置、压力维持装置，以集成式策略实现薰衣草精油蒸馏萃取的移动化、产地化，对满足薰衣草精油的制备技术的多样化需求，提高薰衣草精油提取效率、降低提取水资源与能量消耗、完善薰衣草精油制备产业技术具有极大意义。