煤矿开采覆岩离层注浆浆液配比优化试验研究

林中湘， 寇天昊， 郝燕奎， 苏英楠， 姚文涛， 高泽鑫， 温帅鑫

(1.中煤地质集团有限公司， 北京 100043； 2. 中国地质大学(北京)工程技术学院， 北京 100083)

煤炭是中国主体能源[1]。然而，煤炭开采造成大量地表沉陷等衍生灾害[2]；煤炭燃烧利用后产生的粉煤灰成为中国目前年排放量和累计堆积量最大的工业废弃物之一[3]。如何控制煤炭开采产生的地表沉陷，处理煤炭利用产生的粉煤灰成为当前研究的热点问题。离层注浆技术是一种煤炭开采减沉新技术[4]，该技术既能有效抑制离层上方的地表沉陷[5-6]，又提供了粉煤灰利用新渠道。确定合理的浆液配比是获得良好注浆减沉效果的重要前提。

目前国内对离层注浆方法的浆液配比研究较少，配比研究基本是针对采空区填充注浆。张毅等[7]通过正交试验探究了各组分对浆液关键性能指标的影响。杨艳梅等[8]在室内试验中进行了注浆浆液的配比研究，确定最优水灰比和矿物掺量。杨仁树等[9]通过实验室析水率和单轴抗压试验，对不同水灰比和膨润土比例的水泥浆液配比进行了优化研究。李汉光[10]将粉煤灰作为注浆主体材料，添加剂为水泥和水玻璃，并指出浆液性能的主要评价指标为密度、结石率、黏度，试验得出水固比1∶0.8～1∶1.3为较合适值。邹友平等[11]提出黏度是大掺量粉煤灰注浆材料的重要评价指标之一，注浆材料较优水固比为1∶1.2～1∶1.5，水玻璃掺量取水泥质量的2%～3%。李喜林等[12]提出结石率影响充填效果，水固比、固相比对浆液主要指标有重要影响。刘晓明[13]提出水固比相同时，浆液密度随固相比的增大而增大，水固比1∶1.2为黏度增长快慢的分界值，适当加入水玻璃可提高结石率。刘鑫等[14]得出添加0.1% JXF1930悬浮剂时黏土浆液的悬浮性能比不加悬浮剂悬浮性能可增加至少2倍，应用粉煤灰进行配比试验得出该悬浮剂最优添加量为0.1%。

目前，国内学者对离层注浆浆液配比的研究大多着手于1～2个影响因素，或评价1～2个技术指标，而对各影响因素和各技术指标的综合评价研究较少。在前人工作的基础上，现综合评价水固比、固相比、水玻璃掺量和悬浮剂掺量4个因素对浆液相对密度、黏度、析水率和结石率4个主要技术指标的影响，得出注浆浆液性质的主控因素，提出复合浆液材料的推荐配比，并对主控因素水固比进行进一步试验研究，对离层注浆施工具有重要的指导意义。

1 配比试验

1.1 试验思路

选用粉煤灰和水作为浆液配制主要原料，水泥、水玻璃和JXF1930悬浮剂作为添加剂用以改善浆液性质。首先进行多因素试验得出各因素对浆液性质的影响并确定浆液性质的主控因素，之后对多因素试验得出的主控因素进行单因素试验分析，进一步探究该因素对浆液性质的具体影响，并将结果与多因素正交试验结果进行对比，验证多因素试验准确性。

1.2 试验材料

浆液配比试验基本试验材料包括悬浮剂、粉煤灰、水泥、水玻璃和自来水。多因素试验粉煤灰来自长治电厂，单因素试验粉煤灰来自长治电厂、乙二醇电厂、108电厂、诚丰电厂和漳山电厂。水泥为普通硅酸盐水泥，强度等级42.5级。水玻璃采用天津风船化学试剂有限公司生产的硅酸钠颗粒。悬浮剂采用JXF1930悬浮剂。水为普通自来水。

1.3 变量参数及试验指标选取

(1)主要变量参数选取。选定水固比、固相比、水玻璃掺量、悬浮剂掺量为浆液配比主要变量，具体定义如下：水固比为浆液中纯水与总固体质量之比；固相比为浆液中水泥质量与粉煤灰质量之比；水玻璃掺量为浆液中硅酸钠颗粒质量与粉煤灰质量之比；悬浮剂掺量为浆液中悬浮剂质量与粉煤灰质量之比。

(2)主要技术指标选取。选取相对密度、黏度、析水率、结石率为离层注浆材料的技术指标，其中漏斗黏度为浆液流动性指标，析水率、结石率为浆液稳定性指标。浆液的相对密度指的是该浆液密度与标准状态下纯水的密度比值。漏斗黏度大小反映浆液流动性，可采用黏度计法进行测试。浆液的析水率指的是浆液静止2 h，水的体积与浆液体积之比。浆液结石率指的是浆液静置24 h，结石体体积与浆液体积之比。析水率越低，结石率越高，说明浆液较稳定，不易析出沉淀和产生分层现象，充填离层效果越好[15]。

1.4 试验仪器及制备流程

浆液配比试验用到的主要试验仪器为相对密度计、称量杯、量筒和量杯、电子天平、泥浆搅拌机和干燥箱等。试验前先根据配比设计方案计算所需各组分质量。将水玻璃加入水中搅拌之溶解，再加入粉煤灰、水泥、悬浮剂，运用泥浆搅拌机搅拌至均匀即可开始试验。

1.5 多因素浆液配比试验

多因素浆液配比试验探究水固比、固相比、水玻璃掺量、悬浮剂掺量对浆液相对密度、漏斗黏度、析水率、结石率的影响。有学者通过配比试验得出，复合浆液水固比选择1∶0.8～1∶1.3较为合适[10]，采用5%左右的水玻璃掺量[16]和不超过2%的JXF1930悬浮剂掺量[14]最为有效，据此选择各因素水平如表1所示。

试验共有四因素三水平，选用正交试验的方法以减少试验组数并获得可靠结果[17]。根据正交试验设计原理，选用L9(34)正交表，设计正交试验方案如表2所示。测试每组试验的浆液相对密度、黏度、析水率和结石率。

1.6 单因素浆液配比试验

单因素浆液配试验选定粉煤灰与水作为浆液成分，经查文献得出水固比低于1∶0.8不能有效地进行填充[10]，因此设计试验方案如下。

将粉煤灰浆液水固比由1∶0.8逐渐减小，即逐渐增加单位质量浆液中粉煤灰的质量，直到浆液失去流动性时结束，测试不同水固比下浆液相对密度、黏度、析水率、结石率。粉煤灰选取来自长治电厂、乙二醇电厂、108电厂、诚丰电厂、五阳电厂、漳山电厂的干灰进行同步试验。浆液制备方法仍参考多因素浆液配比，其中固相比取为0∶10，水玻璃掺量和悬浮剂掺量取为0即可。

试验发现，不同电厂配比在浆液失去流动性、不能形成单一液相时的最小水固比不同，产生该性质变化的原因与粉煤灰自身形态等性质有关[18]。各电厂最小水固比列于表3。

表1 正交试验因素水平表Table 1 Orthogonal test factor level

表2 多因素浆液配比正交试验方案Table 2 Multifactor grout ratio orthogonal test scheme

表3 单位质量浆液溶解粉煤灰上限时的水固比Table 3 The water-solid ratio at the upper limit of fly ash dissolved by unit mass slurry

2 试验结果分析

2.1 多因素试验结果分析

根据多因素正交试验方案进行配比试验，为保证准确性各组试均进行3次试验，试验结果均值见表4。

2.1.1 极差分析

对相对密度、漏斗黏度、析水率和结石率的正交试验结果进行极差分析，极差分析结果见表5、表6。表5、表6中影响因素A为水固比、B为固相比、C为水玻璃掺量、D为悬浮剂掺量。

表4 正交试验结果均值Table 4 Mean of orthogonal test results

表5 相对密度、黏度试验结果极差分析Table 5 Analysis of specific gravity and viscosity test results

表6 析水率、结石率试验结果极差分析Table 6 Analysis of water extraction rate and stone rate test results

由表5、表6和图1的极差分析结果可以得到各影响因素对相对密度、黏度、析水率和结石率指标的影响程度的主次顺序。其中，水固比对相对密度、黏度、析水率、结石率的影响均最大。在固相比、水玻璃掺量、悬浮剂掺量3个因素中，黏度指标下固相比极差最大，说明固相比对黏度影响较大；析水率、结石率指标下水玻璃掺量极差最大，说明水玻璃掺量对析水率、结石率影响较大。3个因素中悬浮剂极差较小，说明悬浮剂对浆液配比性质影响有限。

2.1.2 方差分析

为分析试验各因素变量对指标的显著水平，对多因素试验结果进行方差分析。选定各指标影响最小的因素即极差最小的因素作为误差项，分析剩余三因素显著性。方差分析结果见表7、表8。

根据表7、表8中F检验结果，对于相对密度、黏度、析水率和结石率，区组差异均不显著，说明3次平行试验之间差异不大，证明了试验的准确性。对于相对密度，水固比因素对浆液相对密度的影响特别显著，而水固比、悬浮剂掺量因素对浆液相对密度的影响不显著，水玻璃掺量因素影响较小因此作为误差项。对于黏度，水固比、水固比、悬浮剂因素对浆液黏度的影响特别显著，水玻璃掺量因素影响较小因此作为误差项。对于析水率，水固比、水固比、水玻璃掺量因素对析水率影响特别显著，悬浮剂掺量因素影响较小因此作为误差项。对于结石率，水固比、水固比、水玻璃掺量因素对浆液黏度的影响特别显著，悬浮剂掺量因素影响较小因此作为误差项。

根据多因素正交试验结果分析，水固比对相对密度、黏度、析水率、结石率的影响最大，因此可根据实际需求，优先选择合适的水固比，并将水泥、水玻璃、悬浮剂作为添加材料。此外，随着水固比减小，浆液析水率降低、结石率增加的趋势逐渐减小，说明只通过减小水固比实现降低析水率、增加结石率的方法在较稠浆液中效果不佳。

2.1.3 各变量因素对浆液技术指标的影响

根据正交试验结果，分析各变量因素对浆液技术指标的影响，绘于图1。图1中各因素水平具体数值见表1。

对于相对密度，从图1(a)中可以看出，随着水固比的减小，浆液相对密度逐渐增大，且增大趋势略微变缓。随着固相比的增加，泥浆相对密度先减小后增大。随着水玻璃掺量的增加，泥浆相对密度先增大后减小。随着悬浮剂掺量增大，泥浆相对密度先减小后增大。

对于黏度，从图1(b)中可以看出，随着水固比的减小，浆液黏度逐渐增大。随着固相比的增加，浆液黏度先减小后增大。随着水玻璃掺量的增加，浆液黏度先增大后减小。随着悬浮剂掺量增大，泥浆比黏度逐渐增大。

表7 相对密度和黏度指标方差分析表Table 7 Variance analysis table for specific gravity and viscosity indicators

表8 析水率和结石率方差分析表Table 8 Variance analysis table of water extraction rate and stone rate

图1 各因素对技术指标的影响Fig.1 Influences of various factors on technical indicators

对于析水率，从图1(c)中可以看出，随着水固比的减小，浆液析水率逐渐减小。随着固相比的增加，浆液析水率逐渐减小。随着水玻璃掺量的增加，泥浆析水率逐渐减小。随着悬浮剂掺量增大，泥浆析水率逐渐减小。

对于结石率，从图1(d)中可以看出，随着水固比的减小，浆液结石率逐渐增大。随着固相比的增加，浆液结石率逐渐增大。随着水玻璃掺量的增加，浆液结石率逐渐增大。随着悬浮剂掺量增大，泥浆结石率逐渐增大。根据多因素正交试验结果，综合分析各因素影响，提出两组离层注浆浆液推荐配比，见表9。1号用于管道流动性较好，离层发育迅速的情况。该配比有合适的黏度，较大的析水率、结石率，可以迅速、充分地填充离层空间，达到减沉目的。2号用于管道流动性能不好，该配比有较小黏度，合适的析水率、结石率，可以在缓解注浆管道拥堵的同时有较高的填充率。

表9 离层注浆法复合浆液推荐配比Table 9 The recommended ratio of composite grout in separation grouting method

2.2 单因素试验结果分析

2.2.1 水固比-相对密度试验结果

从图2中可以看出，浆液相对密度与粉煤灰来源有关，不同电厂同一水固比下相对密度有显著不同。各电厂粉煤灰浆液随着水固比降低，相对密度均逐渐增大。

图2 浆液水固比-相对密度图Fig.2 Slurry water solid ratio-specific gravity diagram

2.2.2 水固比-黏度试验结果

从图3可以看出，浆液漏斗黏度性质也与粉煤灰来源有关，不同电厂同一水固比下黏度有显著不同。各电厂粉煤灰浆液随着水固比降低，黏度均逐渐增大，当水固比到达某一值时，黏度数值突然增大。

图3 浆液水固比-黏度图Fig.3 Slurry water solid ratio-viscosity diagram

2.2.3 水固比-结石率试验结果

取各电厂粉煤灰浆液200 mL置于量筒中，每隔5 min记录浆液灰体体积，计算不同水固比下浆液结石率随时间变化规律，将结果绘制于图4。

由图4可知，各电厂粉煤灰浆液在较小水固比，即在较稠时浆液沉淀较慢，结石率较大；在较大水固比，即浆液较稀时浆液沉淀较快，结石率偏小。

浆液结石率变化规律与样本来源有关，同一水固比下不同电厂粉煤灰浆液结石率随时间变化规律不同。各电厂浓度粉煤灰浆液均在80 min左右灰体体积不变，浆液达到稳定状态，沉淀基本完毕，析水和结石情况不再变化。而析水率、结石率分别为2 h时水与浆液、24 h灰体与浆液体积之比，记录时浆液已沉淀稳定，因此单因素注浆评价时选择其一作为评价指标即可。

由单因素实验结果可知，浆液配比性质与粉煤灰来源有关，不同电厂粉煤灰配制成的浆液性质不相同。因此在注浆前需对拟用粉煤灰进行试配。

各电厂粉煤灰随水固比减小，浆液析水率减小，结石率增加，黏度增加，即浆液中粉煤灰质量比越大，浆液稳定性、填充效果越好，但扩散半径越小。

工程经验指出，当浆液漏斗黏度不超过30 s时注浆管道不易堵塞，为得到较高结石率浆液且不堵塞管道，对于水、粉煤灰混合浆液，选定推荐配比见表10。

表10 各电厂粉煤灰与水浆液推荐配比Table 10 The recommended ratio of fly ash and water grout in each power plant

图4 不同电厂浆液结石率-时间变化图Fig.4 Serous stone rate-time change chart

2.3 多因素试验与单因素试验结果对比

多因素试验使用长治电厂粉煤灰，故将长治电厂粉煤灰单因素试验结果与多因素试验结果绘制于图5。可以看出，多因素回归分析结果与单因素试验结果基本吻合。多因素正交试验方差分析得出水玻璃掺量、固相比同样显著影响析水率、结石率。因此析水率、结石率的多因素试验结果和单因素试验结果存在差异较大。上述结果证明多因素正交试验结论可靠。

图5 多因素试验与单因素试验结果对比Fig.5 Comparison of multivariate test and single factor test

3 结论

(1)水固比对浆液性质影响最大。固相比对黏度影响较大；水玻璃掺量对析水率、结石率影响较大。提出两组适用于不同情况下的复合浆液推荐配比。第一组填充性能较好，推荐水固比1∶1.2，固相比2∶8，水玻璃掺量3%，悬浮剂掺量1%；第二组流动性能较好，推荐水固比1∶0.8，固相比1∶9，水玻璃掺量6%，悬浮剂掺量0。

(2)粉煤灰浆液性质与粉煤灰来源有关，因此在注浆前须进行试配。不同电厂粉煤灰浆液不能形成单一液相时的最小水固比不同。各电厂浓度粉煤灰浆液均在80 min左右灰体体积不变，浆液达到稳定状态，析水率、结石率不再变化。提出各电厂粉煤灰与水单一浆液推荐水固比。

(3)通过单因素试验与多因素试验结果对比，验证正交试验分析结论的准确性，即各电厂粉煤灰浆液随水固比减小，浆液析水率减小，结石率增加，黏度增加。